TW202026639A - 用於磷酸溶液中矽濃度的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本發明是關於一種為了分析在氮化矽蝕刻步驟中發生的矽濃度而利用磷酸溶液中的矽溶解度的矽濃度分析方法。本發明的矽濃度分析方法不僅能夠提供分析在蝕刻氮化矽的磷酸步驟中所生成的矽濃度，可選地還可以分析為了增加氮化矽和氧化矽的選擇比而添加矽化合物的濃度的效果。
Description
本發明係關於一種分析存在於磷酸溶液中的矽濃度的方法，具體而言是關於用於蝕刻氮化矽(Si3N4)的磷酸溶液中的矽濃度的分析方法。
本發明是關於用於蝕刻氮化矽(Si3N4)的磷酸溶液中的矽濃度的分析方法。
以往蝕刻氮化矽僅使用磷酸溶液進行蝕刻，因此存在於溶液中的矽濃度並不是特別重要。但是隨著進行3D NAND製程，氮化矽和氧化矽(SiO2)的選擇比變得重要。
由於氮化矽和氧化矽的選擇比受到存在於溶液中的矽濃度的影響，因此矽濃度變得重要。通過測定、分析矽濃度不僅可以決定選擇比，還可以知道氧化矽沒有被蝕刻的時間點，因此更為被重視。
用於分析純磷酸溶液中的矽濃度的方法已敘述在美國專利第7351349號、歐洲專利公開第EP 1724824 A2號中。美國專利第8008087號示出了利用氟(fluorine)濃度的方法。
但是這種分析方法僅適合於不需要氮化矽和氧化矽的選擇比的磷酸溶液中。
相較於此，在3D NAND製程中為了增加氮化矽和氧化矽的選擇比，添加能夠在磷酸中以溶液狀態存在的氮化合物，上述分析方法無法區分在磷酸中以溶解狀態存在的矽化合物和氮化矽被蝕刻而生成的矽濃度。
此外，實際情況是，為了增加選擇比而添加的矽的量相比蝕刻生成的矽濃度而言是非常多的量，因此在蝕刻過程中生成的矽濃度分析的可靠性非常低。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1 EP 1724824 A2。
本發明是關於一種用於在蝕刻存在於含有矽化合物的磷酸溶液中之後所生成的矽濃度以增加氮化矽(Si3N4)和氧化矽(SiO2)的選擇比的分析方法。
此外，還關於一種用於利用純磷酸蝕刻氮化矽之後所生成的矽濃度的分析方法。
為達成前述目的，本發明係提供一種矽濃度分析方法，包括：分別在溶劑中稀釋蝕刻氮化矽的純磷酸溶液和為了增加選擇比而添加矽化合物的磷酸溶液，在1~35℃範圍的溫度下進行冷卻，析出在氮化矽蝕刻步驟中所生成的矽化合物，將該析出物利用粒子分析儀分析或者將析出物溶解於氫氟酸，從而測定在氮化矽蝕刻步驟中所生成的矽濃度。
以往蝕刻氮化矽僅使用磷酸溶液進行蝕刻，因此存在於溶液中的矽濃度並不是特別重要。但是隨著進行3D NAND製程，氮化矽和氧化矽(SiO2)的選擇比變得重要。
由於氮化矽和氧化矽的選擇比受到存在於溶液中的矽濃度的影響，因此矽濃度變得重要。通過測定、分析矽濃度不僅可以決定選擇比，還可以知道氧化矽沒有被蝕刻的時間點，因此更為被重視。
本發明的矽濃度分析方法不僅能夠提供分析在蝕刻氮化矽的磷酸步驟中所生成的矽濃度，可選地還可以分析為了增加氮化矽和氧化矽的選擇比而添加矽化合物的濃度的效果。
以下詳細說明本發明。
本發明是關於磷酸溶液中的矽濃度分析方法，通過實施例對其進行詳細說明。
實施例僅僅是為了幫助理解本發明而利用具體數值進行說明，但這些用於說明而示出的具體數值只是在本發明的具有臨界意義的技術範圍之內的說明所需的數值，並不能理解為限制本發明的技術範圍。
下表1中示出了本發明之取決於溫度的矽濃度數值。
如表1的矽溶解度圖表所示，對於在蝕刻氮化矽的過程中所生成的矽而言，在磷酸溶液的一定溫度內僅以規定量溶解矽。
過飽和的矽化合物以粒子析出，這些粒子可以利用粒子分析儀進行分析。
在該蝕刻氮化矽的步驟中，為了分析矽濃度而降低磷酸溶液溫度進行矽粒子分析時，矽粒子殘存於磷酸流動的器壁上，而無法分析出正確的矽濃度。
為了解決這種問題，用溶劑溶解磷酸溶液，使得析出的粒子能夠很好地分散於溶劑中。該溶劑的稀釋比例可以根據粒子分析儀器的敏感度而不同，因此本發明並不限定該稀釋比例，但較佳地相對於100重量份的磷酸溶液為基準，溶劑為50~100重量份。
就為了提高氮化矽和氧化矽的選擇蝕刻比例而含有穩定地溶解於磷酸溶液中的矽化合物的磷酸溶液而言，即使在氮化矽蝕刻之後降低溫度，穩定地溶解於磷酸中的矽化合物也不會析出，只有在步驟中所生成的矽才會析
出。因此，與為了增加氮化矽和氧化矽(SiO2)選擇比而添加的矽化合物的濃度無關，可以只分析出步驟中所生成的矽。
另外，根據需要，確認為了增加氮化矽和氧化矽(SiO2)選擇比而添加的矽化合物時，也可以利用本發明的方法分析其濃度。在稀釋為了增加氮化矽和氧化矽(SiO2)選擇比而添加穩定存在的矽化合物的磷酸溶液時，在溶劑中添加蒸餾水稀釋磷酸溶液而使用。在該溶劑中添加蒸餾水時，較佳地以溶劑100重量份為基準，混合50~100重量份的蒸餾水。
作為分析所析出的矽化合物濃度的方法，還可以通過將析出的矽化合物用含氟化合物溶解而分析，此時，在氟化合物溶液中溶解矽化合物時，以氟化合物溶液100重量份為基準，較佳地混合50~100重量份矽化合物。
在磷酸溶液中穩定存在的矽化合物與蒸餾水相遇就會析出，因此可以通過上面相同的方法進行分析。
利用ICP-OES來測定利用磷酸溶液對氮化矽晶圓進行蝕刻之後的準確的矽濃度。
在20~180℃溫度下，利用磷酸溶液對以1000~5000埃(Å)厚度沉積有氮化矽的300mm晶圓1/2張進行蝕刻。此時利用ICP-OES測定的矽濃度為50~150ppm，該磷酸溶液與乙醇以1：0.5~1的比例稀釋，在20~30℃下利用ICP-OES測定矽濃度。蝕刻的矽從該磷酸溶液中析出，而在用乙醇稀釋後測定的結果中並未顯示。
如表1所示，蝕刻氮化矽的磷酸溶液的不同溫度下，測定矽濃度，結果在25℃下磷酸溶液中矽濃度為50ppm、在50℃下為60ppm、70℃下為70ppm、100℃下為90ppm、150℃下為120ppm。
按照上述相同方法，分別以0ppm、50ppm、100ppm、150ppm、200ppm的濃度蝕刻氮化矽的磷酸溶液與乙醇以50：0.5~30的比例稀釋後，利用液體粒子計數器(Liquid Particle Counter,LPC)測定了0.5μm大小的LPC。所使用的LPC為RION公司的KE-40。
[實施例]
用磷酸溶液蝕刻氮化矽晶圓之後，利用ICP-OES測定了準確的矽濃度。
在160℃溫度下，用磷酸溶液對以4000埃(Å)的厚度沉積氮化矽的300mm晶圓1/2張進行蝕刻。此時利用ICP-OES測定的矽濃度為100ppm，該磷酸溶液和乙醇以1：1稀釋，在25℃溫度下利用ICP-OES測定的矽濃度為25ppm。在磷酸溶液中蝕刻的50ppm矽析出而沒有在稀釋於乙醇之後的測定結果中顯示。
Claims (7)
- 一種磷酸溶液中所含矽濃度的分析方法，其利用20~180℃的磷酸溶液中所含有的矽溶解度，該方法包括：將該磷酸溶液在1~35℃範圍的溫度下進行冷卻，析出矽化合物，分析所析出的該矽化合物的濃度。
- 如請求項1之磷酸溶液中所含矽濃度的分析方法，其中，冷卻該磷酸溶液的步驟係用溶劑稀釋該磷酸溶液。
- 如請求項2之磷酸溶液中所含矽濃度的分析方法，其中，該溶劑係選自由水、乙醇或其混合物所組成的群組。
- 如請求項2之磷酸溶液中所含矽濃度的分析方法，其中，分析所析出的該矽化合物的濃度的步驟係通過將析出的該矽化合物的粒子用含氟化合物溶液溶解來分析。
- 如請求項4之磷酸溶液中所含矽濃度的分析方法，其中，以析出的該矽化合物的所述粒子50~100重量份為基準，混合100重量份的氟化合物溶液溶解來進行分析。
- 如請求項2之磷酸溶液中所含矽濃度的度分析方法，其中，在分析所析出的該矽化合物的濃度的步驟中，析出的該矽化合物的粒子係用粒子分析儀進行分析。
- 如請求項6之磷酸溶液中所含矽濃度的分析方法，其中，析出的該矽化合物的所述粒子大小為0.01至100μm。
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