JP7229315B2 - 複数のケイ素化合物の選択的なモニタリング - Google Patents
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Description
本出願は、October 8, 2018に提出された米国仮出願第62/742,561及びJune 4, 2019に提出された米国仮出願第62/856,852に対する優先権の利益を主張する。それらの全体の内容は、参照としてここに組み込む。
本開示は、半導体処理液の分析に関するものであり、より詳しくは、シリコン(ケイ素)ウエハーエッチング溶液中の複数のケイ素化合物の選択的なモニタリングの技術に関する。
電着プロセスは、金属を堆積したり所望の特性を持つ製品を製造するために、金属仕上、半導体、プリント配線板、及びソーラー産業を含むいくつかの産業で、使用される。例えば、エッチングプロセスは、ケイ素集積回路(IC)チップ上の回路構成及び半導体デバイスの両方の製造用に、使用できる。半導体産業は、そのようなプロセスにおいて窒化ケイ素(Si3N4)材料を広く使用する。特定のプロセスは、下にあるケイ素/二酸化ケイ素層を露出するためにパターン化できてエッチングされることができる二酸化ケイ素(SiO2)の層の上に配置される窒化ケイ素(Si3N4)マスクを提供する。
本開示に従う例示の方法及び装置は、シリコンウエハーエッチング溶液などのエッチング溶液中の複数のケイ素化合物の濃度の選択的な決定を提供する。特に、特定の形態では、本開示は、例えば変性されたケイ素化合物などの特定のケイ素の形態のケイ素:試薬結合比を選択的に変化させる条件を提供する。特定の形態では、本開示は、例えば溶液のケイ素元素分析などの溶液の測定方法、及び、特定のケイ素化合物のケイ素:試薬結合比の測定を、更に提供する。特定の形態では、測定方法は、溶液中のケイ素化合物の特定の官能基の測定を含む。こうして、そのような方法では、同じプロセス溶液中の複数のケイ素化合物が、有利に選択的に測定されて監視されることができる。
所定の容積のエッチング溶液を、リザーバから分析セルに提供し、
もしあれば所定の容積の共溶媒を、リザーバから分析セルに提供し、
所定の濃度のフッ化物ベースの試薬を、試験溶液中の実質的に全てのケイ素イオンと反応するように要求されるものの所定の結合比で化学量論的に過剰で、リザーバから分析セルに提供し、その結果、フッ化物イオン特異電極及び参照電極が試験溶液と接触し、
フッ化物イオン特異電極の電位を測定し、及び
試験溶液中の所定の濃度のフッ化物イオンの予測電位と測定電位との相違に基づいて、エッチング溶液中のケイ素イオンの濃度を決定する。
所定の容積のエッチング溶液を、リザーバから分析セルに提供し、
所定の容積の共溶媒を、リザーバから分析セルに提供し、共溶媒は、試験溶液中の実質的に全てのケイ素イオンと反応するように要求されるものの所定の結合比で化学量論的に過剰で、所定の濃度のフッ化物ベースの試薬を含み、その結果、フッ化物イオン特異電極及び参照電極が試験溶液と接触し、
フッ化物イオン特異電極の電位を測定し、及び
試験溶液中の所定の濃度のフッ化物イオンの予測電位と測定電位との相違に基づいて、エッチング溶液中のケイ素イオンの濃度を決定する。
所定の容積のエッチング溶液及び所定の容積の共溶媒を含む第1の試験溶液を含有するように適合されていて、共溶媒が所定の濃度のフッ化物ベースの試薬を含む、第1の分析セル;
所定の容積のエッチング溶液を含む第2の試験溶液を含有するように適合されている、第2の分析セル;
第1の試験溶液及び第2の試験溶液へ所定の容積のエッチング溶液を受けるように適合されている、第1の分析セル及び第2の分析セルに流体的に結合しているリザーバ;
第1の試験溶液中のフッ化物イオンの濃度を測定するために第1の分析セルに動作するように結合している参照電極及びフッ化物イオン特異電極;
第2の試験溶液の合計のケイ素濃度を測定するために第2の分析セルに動作するように結合している元素分析装置;及び
原因に動作する格納指示を持つ記憶素子を有するプロセッサー、
を含み、
実行された時に、
所定の容積のエッチング溶液を、リザーバから第1の分析セル及び第2の分析セルに提供し、
所定の容積の共溶媒を、リザーバから第1の分析セルに提供し、共溶媒は、試験溶液中の実質的に全てのケイ素イオンと反応するように要求されるものの所定の結合比で化学量論的に過剰で、所定の濃度のフッ化物ベースの試薬を含み、その結果、フッ化物イオン特異電極及び参照電極が第1の試験溶液と接触し、
フッ化物イオン特異電極の電位を測定し、
第1の試験溶液中の所定の濃度のフッ化物イオンの予測電位と測定電位に基づいて、第1のエッチング溶液中のケイ素イオンの濃度を決定し、及び
所定の容積の第2の試験溶液を、第2の分析セルから、元素分析用の元素分析装置に提供し、そして、第2の試験溶液の合計のケイ素濃度を決定する。
本開示は、シリコンウエハーエッチング溶液などのエッチング溶液中の複数のケイ素化合物の選択的なモニタリング用技術を提供する。特定の形態では、本開示は、特定のケイ素の形態のケイ素:試薬結合比を選択的に変化させる条件を提供する。本開示は、測定方法、例えば、溶液の元素分析及び特定のケイ素の形態のケイ素:試薬結合比の測定を、更に提供する。更に、本開示は、溶液中のケイ素化合物の特定の官能基の測定及び特定のケイ素の形態のケイ素:試薬結合比の測定を含む測定方法を提供する。その結果、同じプロセス溶液中の複数のケイ素化合物は、有利に選択的に測定できて、監視できる。
ここで、T1は、標準の条件下での(すなわち、第1の条件下での)合計のケイ素(Si)濃度であり、T2は、修正された条件下での(例えば、第2の条件として共溶媒の存在下での)合計のケイ素(Si)濃度であり、Siaは、二酸化ケイ素(SiO2)からのケイ素(Si)のケイ素(Si)濃度であり、Sibは、別のケイ素化合物からのケイ素(Si)のケイ素(Si)濃度であり、g1は、別のケイ素化合物のフッ化物(F)結合比/標準の条件下での(すなわち、第1の条件下での)二酸化ケイ素(SiO2)のフッ化物(F)結合比であり、そして、g2は、別のケイ素(Si)化合物のフッ化物(F)結合比/修正された条件下での(例えば、第2の条件として共溶媒の存在下での)二酸化ケイ素(SiO2)のフッ化物(F)結合比である。
下記の例は、本開示の主題の単なる例証であって、それらは、主題の範囲を限定するとは決して考慮されるべきではない。
本発明に関連して、以下の内容を更に開示する。
[1]
エッチング溶液中の複数のケイ素化合物の濃度を決定する方法であって:
第1のケイ素化合物及び第2のケイ素化合物を含む所定の容積のエッチング溶液を含む試験溶液を提供すること;
フッ化物ベースの化合物を試験溶液に第1の条件で添加して、ケイ素:試薬の第1の結合比を与えること及び第1の測定を実施すること;
フッ化物ベースの化合物を試験溶液に第2の条件で添加して、ケイ素:試薬の第2の結合比を与えること及び第2の測定を実施すること;及び
第1の測定及び第2の測定に基づいて第1のケイ素化合物及び第2のケイ素化合物の濃度を決定すること、
を含み、
しかも、第1のケイ素化合物が、第2のケイ素化合物とは異なり、
しかも、第1の結合比が、第2の結合比とは異なる、前記の方法。
[2]
フッ化物ベースの化合物が、所定の濃度のフッ化物イオンを含み、そして、第1の測定及び第2の測定を実施することが、試験溶液中のフッ化物イオンの測定濃度を測定すること;及び試験溶液中のフッ化物イオンの所定の濃度と測定濃度との相違からケイ素濃度を決定することを含む、[1]の方法。
[3]
フッ化物イオンの測定濃度を測定することが、イオンクロマトグラフィー、キャピラリー電気泳動、又は電気化学法を使用することを含む、[2]の方法。
[4]
フッ化物イオンの測定フッ化物濃度を測定することが、フッ化物イオン選択電極を使用することを含む、[3]の方法。
[5]
第2の条件が、所定の容積の共溶媒を試験溶液に添加することを含む、[1]の方法。
[6]
共溶媒が、試薬とプレブレンドされる、[5]の方法。
[7]
共溶媒が水性である、[5]の方法。
[8]
共溶媒が脱イオン水を含む、[5]の方法。
[9]
共溶媒が非水性である、[5]の方法。
[10]
共溶媒が、カルボン酸、スルホン酸、又はそれらの組合せを含む、[9]の方法。
[11]
共溶媒が、酢酸、プロピオン酸、メタンスルホン酸、それらの置換誘導体、又はそれらの組合せを含む、[10]の方法。
[12]
試験溶液が、試験溶液の総重量に基づいて約10重量%~約100重量%の量で存在するリン酸を含む、[1]の方法。
[13]
窒化ケイ素を試験溶液で選択的にエッチングすることを更に含む、[12]の方法。
[14]
材料を試験溶液で選択的にエッチングして、マイクロ電子デバイスを製造することを更に含む、[12]の方法。
[15]
試験溶液を提供することが、再循環ループから試験溶液をサンプリングすることを含む、[1]の方法。
[16]
エッチング溶液中の複数のケイ素化合物の濃度を決定する方法であって:
第1のケイ素化合物及び第2のケイ素化合物を含む所定の容積のエッチング溶液を含む試験溶液を提供すること;
フッ化物ベースの化合物を試験溶液に添加して、ケイ素:試薬の第1の結合比を与えること及び第1の測定を実施すること;
所定の容積の共溶媒を試験溶液に添加して、ケイ素:試薬の第2の結合比を与えること及び第2の測定を実施すること;及び
第1の測定及び第2の測定に基づいて第1のケイ素化合物及び第2のケイ素化合物の濃度を決定すること、
を含み、
しかも、第1のケイ素化合物が、第2のケイ素化合物とは異なり、
しかも、第1の結合比が、第2の結合比とは異なる、前記の方法。
[17]
フッ化物ベースの化合物が、所定の濃度のフッ化物イオンを含み、そして、第1の測定及び第2の測定を実施することが、試験溶液中のフッ化物イオンの測定濃度を測定すること;及び試験溶液中のフッ化物イオンの所定の濃度と測定濃度との相違からケイ素濃度を決定することを含む、[16]の方法。
[18]
フッ化物イオンの測定濃度を測定することが、イオンクロマトグラフィー、キャピラリー電気泳動、又は電気化学法を使用することを含む、[17]の方法。
[19]
エッチング溶液中の複数のケイ素化合物の濃度を決定する方法であって:
第1のケイ素化合物及び第2のケイ素化合物を含む所定の容積のエッチング溶液を含み、そして、第1部分及び第2部分を有する、試験溶液を提供すること;
第1の測定が、第1のケイ素化合物又は第2のケイ素化合物のケイ素の形態の1つ以上の官能基の合計濃度又は合計のケイ素濃度を含む、試験溶液の第1部分の第1の測定を実施すること;
フッ化物ベースの化合物を試験溶液の第2部分に添加して、ケイ素:試薬の結合比を与えること;
第2の測定を実施すること;及び
第1の測定及び第2の測定に基づいて第1のケイ素化合物及び第2のケイ素化合物の濃度を決定すること、
を含む前記の方法。
[20]
フッ化物ベースの化合物が、所定の濃度のフッ化物イオンを含み、そして、第2の測定を実施することが、試験溶液中のフッ化物イオンの測定濃度を測定すること;及び試験溶液中のフッ化物イオンの所定の濃度と測定濃度との相違からケイ素濃度を決定することを含む、[19]の方法。
[21]
フッ化物イオンの測定濃度を測定することが、イオンクロマトグラフィー、キャピラリー電気泳動、又は電気化学法を使用することから成る群から選択される、[20]の方法。
[22]
第1の測定を実施することが、全てのケイ素の形態に対する同等の敏感さを有することを含み、そして、第2の測定を実施することが、全てのケイ素の形態に対する等しくない敏感さを有することを含む、[19]の方法。
[23]
第1の測定を実施することよりも前に、試験溶液の第1部分を希釈することを更に含む、[19]の方法。
[24]
リン酸、ケイ素化合物、及び水を含むエッチング溶液中の複数のケイ素化合物の濃度を決定するための装置であって:
所定の容積のエッチング溶液、所定の濃度のフッ化物ベースの試薬、及び、場合により所定の容積の共溶媒を含む試験溶液を含有するように適合されている分析セル;
所定の容積のエッチング溶液、所定の濃度のフッ化物ベースの試薬、及び所定の容積の共溶媒を受けるように適合されている、分析セルに流体的に結合しているリザーバ;
試験溶液中のフッ化物イオンの濃度を測定するために分析セルに動作するように結合している参照電極及びフッ化物イオン特異電極;及び
原因に動作する格納指示を持つ記憶素子を有するプロセッサー、
を含み、
実行された時に、
所定の容積のエッチング溶液を、リザーバから分析セルに提供し、
もしあれば所定の容積の共溶媒を、リザーバから分析セルに提供し、
所定の濃度のフッ化物ベースの試薬を、試験溶液中の実質的に全てのケイ素イオンと反応するように要求されるものの所定の結合比で化学量論的に過剰で、リザーバから分析セルに提供し、その結果、フッ化物イオン特異電極及び参照電極が試験溶液と接触し、
フッ化物イオン特異電極の電位を測定し、及び
試験溶液中の所定の濃度のフッ化物イオンの予測電位と測定電位との相違に基づいて、エッチング溶液中のケイ素イオンの濃度を決定する、
前記の装置。
[25]
フッ化物イオン特異電極及び参照電極が、複合電極を含み、そして、フッ化物イオンが、フッ化物化合物の一部として、試験溶液に添加される、[24]の装置。
[26]
試験溶液の温度を測定するための温度センサーを更に含み、しかも、プロセッサーが、温度センサーから温度データを取得するように更に動作する、[24]の装置。
[27]
リン酸、ケイ素化合物、及び水を含むエッチング溶液中の複数のケイ素化合物の濃度を決定するための装置であって:
所定の容積のエッチング溶液及び所定の容積の共溶媒を含む試験溶液を含有するように適合されていて、共溶媒が所定の濃度のフッ化物ベースの試薬を含む、分析セル;
所定の容積の共溶媒及び試験溶液へ所定の容積のエッチング溶液を受けるように適合されている、分析セルに流体的に結合しているリザーバ;
試験溶液中のフッ化物イオンの濃度を測定するために分析セルに動作するように結合している参照電極及びフッ化物イオン特異電極;及び
原因に動作する格納指示を持つ記憶素子を有するプロセッサー、
を含み、
実行された時に、
所定の容積のエッチング溶液を、リザーバから分析セルに提供し、
所定の容積の共溶媒を、リザーバから分析セルに提供し、共溶媒は、試験溶液中の実質的に全てのケイ素イオンと反応するように要求されるものの所定の結合比で化学量論的に過剰で、所定の濃度のフッ化物ベースの試薬を含み、その結果、フッ化物イオン特異電極及び参照電極が試験溶液と接触し、
フッ化物イオン特異電極の電位を測定し、及び
試験溶液中の所定の濃度のフッ化物イオンの予測電位と測定電位との相違に基づいて、エッチング溶液中のケイ素イオンの濃度を決定する、
前記の装置。
[28]
リン酸、ケイ素化合物、及び水を含むエッチング溶液中の複数のケイ素化合物の濃度を決定するための装置であって:
所定の容積のエッチング溶液及び所定の容積の共溶媒を含む第1の試験溶液を含有するように適合されていて、共溶媒が所定の濃度のフッ化物ベースの試薬を含む、第1の分析セル;
所定の容積のエッチング溶液を含む第2の試験溶液を含有するように適合されている、第2の分析セル;
第1の試験溶液及び第2の試験溶液へ所定の容積のエッチング溶液を受けるように適合されている、第1の分析セル及び第2の分析セルに流体的に結合しているリザーバ;
第1の試験溶液中のフッ化物イオンの濃度を測定するために第1の分析セルに動作するように結合している参照電極及びフッ化物イオン特異電極;
第2の試験溶液の合計のケイ素濃度を測定するために第2の分析セルに動作するように結合している元素分析装置;及び
原因に動作する格納指示を持つ記憶素子を有するプロセッサー、
を含み、
実行された時に、
所定の容積のエッチング溶液を、リザーバから第1の分析セル及び第2の分析セルに提供し、
所定の容積の共溶媒を、リザーバから第1の分析セルに提供し、共溶媒は、試験溶液中の実質的に全てのケイ素イオンと反応するように要求されるものの所定の結合比で化学量論的に過剰で、所定の濃度のフッ化物ベースの試薬を含み、その結果、フッ化物イオン特異電極及び参照電極が第1の試験溶液と接触し、
フッ化物イオン特異電極の電位を測定し、
第1の試験溶液中の所定の濃度のフッ化物イオンの予測電位と測定電位に基づいて、第1のエッチング溶液中のケイ素イオンの濃度を決定し、及び
所定の容積の第2の試験溶液を、第2の分析セルから、元素分析用の元素分析装置に提供し、そして、第2の試験溶液の合計のケイ素濃度を決定する、
前記の装置。
Claims (29)
- エッチング溶液中の複数のケイ素化合物の濃度を決定する方法であって:
第1のケイ素化合物及び第2のケイ素化合物を含む所定の容積のエッチング溶液を含む試験溶液を提供すること;
フッ化物ベースの化合物を含む試薬を前記試験溶液に第1の条件で添加して、前記第1のケイ素化合物に対しケイ素:フッ素について第1の比率で反応させ、前記第2のケイ素化合物に対しケイ素:フッ素について第2の比率で反応させ、前記第1の比率及び前記第2の比率に基づいて決定されるケイ素:フッ素について第1の結合比を有する第1の測定対象溶液を与え、前記第1の測定対象溶液に対し第1の測定を実施すること;
前記試薬を前記試験溶液に第2の条件で添加して、前記第1のケイ素化合物に対しケイ素:フッ素について第3の比率で反応させ、前記第2のケイ素化合物に対しケイ素:フッ素について第4の比率で反応させ、前記第3の比率及び前記第4の比率に基づいて決定されるケイ素:フッ素について第2の結合比を有する第2の測定対象溶液を与え、前記第2の測定対象溶液に対し第2の測定を実施すること;及び
前記第1の測定及び前記第2の測定に基づいて前記試験溶液中の前記第1のケイ素化合物及び前記第2のケイ素化合物の濃度を決定すること、
を含み、
前記第1の測定及び前記第2の測定を実施することが、前記第1の測定対象溶液及び前記第2の測定対象溶液中のフッ化物イオンの測定濃度を測定することを含み、
前記第1のケイ素化合物が、前記第2のケイ素化合物とは異なり、
前記第1の比率と前記第3の比率が異なるか、または前記第2の比率と前記第4の比率が異なり、
前記第1の結合比と前記第2の結合比とは異なる、前記の方法。 - 前記試薬が、所定の濃度のフッ化物イオンを含み、そして、前記第1の測定及び前記第2の測定を実施することが、前記第1の条件で前記試薬が添加された試験溶液及び前記第2の条件で前記試薬が添加された前記試験溶液中のフッ化物イオンの測定濃度と、前記試験溶液に添加されたフッ化物イオンの所定の濃度との相違からケイ素濃度を決定することを更に含む、請求項1の方法。
- フッ化物イオンの測定濃度を測定することが、イオンクロマトグラフィー、キャピラリー電気泳動、又は電気化学法を使用することを含む、請求項1の方法。
- フッ化物イオンの測定濃度を測定することが、フッ化物イオン選択電極を使用することを含む、請求項3の方法。
- 第2の条件が、所定の容積の共溶媒を当該試験溶液に添加することを含む、請求項1の方法。
- 共溶媒が、前記試薬とプレブレンドされる、請求項5の方法。
- 共溶媒が水性である、請求項5の方法。
- 共溶媒が脱イオン水を含む、請求項5の方法。
- 共溶媒が非水性である、請求項5の方法。
- 共溶媒が、カルボン酸、スルホン酸、又はそれらの組合せを含む、請求項9の方法。
- 共溶媒が、酢酸、プロピオン酸、メタンスルホン酸、それらの置換誘導体、又はそれらの組合せを含む、請求項10の方法。
- 当該試験溶液が、当該試験溶液の総重量に基づいて約10重量%~約100重量%の量で存在するリン酸を含む、請求項1の方法。
- 窒化ケイ素を前記試験溶液で選択的にエッチングすることを更に含む、請求項12の方法。
- 材料を当該試験溶液で選択的にエッチングして、マイクロ電子デバイスを製造することを更に含む、請求項12の方法。
- 当該試験溶液を提供することが、再循環ループから当該試験溶液をサンプリングすることを含む、請求項1の方法。
- エッチング溶液中の複数のケイ素化合物の濃度を決定する方法であって:
第1のケイ素化合物及び第2のケイ素化合物を含む所定の容積のエッチング溶液を含む試験溶液を提供すること;
フッ化物ベースの化合物を含む試薬を当該試験溶液に添加することによって、前記第1のケイ素化合物についてケイ素:フッ素を第1の比率で反応させ、前記第2のケイ素化合物についてケイ素:フッ素を第2の比率で反応させること及び第1の測定を実施すること;
所定の容積の共溶媒を前記試験溶液に添加するとともに、前記試薬を添加することによって、前記第1のケイ素化合物についてケイ素:フッ素を第3の比率で反応させ、前記第2のケイ素化合物についてケイ素:フッ素を第4の比率で反応させること及び第2の測定を実施すること;及び
前記第1の測定及び前記第2の測定に基づいて前記第1のケイ素化合物及び前記第2のケイ素化合物の濃度を決定すること、
を含み、
前記第1の測定を実施することが前記試薬を添加した前記試験溶液について、前記第2の測定を実施することが前記共溶媒と前記試薬を添加した前記試験溶液についてフッ化物イオンの測定濃度を測定することを含み、
前記第1のケイ素化合物が、前記第2のケイ素化合物とは異なり、
前記第1の比率が、前記第2の比率とは異なり、
前記第1の比率と前記第3の比率が異なるか、または前記第2の比率と前記第4の比率が異なる、前記の方法。 - 前記試薬が、所定の濃度のフッ化物イオンを含み、そして、第1の測定及び第2の測定を実施することが、フッ化物イオンの測定濃度と、前記試験溶液に添加されたフッ化物イオンの所定の濃度との相違からケイ素濃度を決定することを更に含む、請求項16の方法。
- フッ化物イオンの測定濃度を測定することが、イオンクロマトグラフィー、キャピラリー電気泳動、又は電気化学法を使用することを含む、請求項16の方法。
- エッチング溶液中の複数のケイ素化合物の濃度を決定する方法であって:
第1のケイ素化合物及び第2のケイ素化合物を含む所定の容積のエッチング溶液を含む試験溶液を提供すること;
当該試験溶液の第1部分を提供すること;
前記第1部分について、前記第1のケイ素化合物と前記第2のケイ素化合物におけるケイ素の形態に対する同等の敏感さを有する、第1のケイ素化合物及び第2のケイ素化合物の合計濃度の測定を含む、第1の測定を実施すること;
当該試験溶液の第2部分を提供すること;
フッ化物ベースの化合物を含む試薬を前記試験溶液の第2部分に添加して、前記第1のケイ素化合物と前記第2のケイ素化合物のケイ素に対する異なる敏感さでケイ素と前記試薬を反応させて所定のケイ素:フッ素の結合比を有する測定対象溶液を与え、前記測定対象溶液中のフッ化物イオンの測定濃度を測定することを含む第2の測定を実施することであって、ここで、当該第2の測定は、各ケイ素の形態に対する等しくない敏感さを適用して、敏感さに応じて重みづけされたケイ素化合物の合計濃度を測定することによって、実施されること;及び
前記第1の測定及び前記第2の測定にてそれぞれ測定されるケイ素化合物の合計濃度が異なることと、前記第2の測定における前記敏感さの相違に基づいて第1のケイ素化合物及び第2のケイ素化合物の濃度を決定すること、
を含む前記の方法。 - 前記試薬が、所定の濃度のフッ化物イオンを含み、そして、第1の測定と前記第2の測定がフッ化物イオンの測定濃度を含み、そのフッ化物イオンの濃度測定が、溶媒有りで又は無しで行われる、請求項19の方法。
- フッ化物イオンの測定濃度を測定することが、イオンクロマトグラフィー、キャピラリー電気泳動、又は電気化学法を使用することから成る群から選択される、請求項19の方法。
- 第1の測定が、AAS(AES)、ICP-OES(AES)、ICP-MS、MP-OES(AES)、またはそれらの組合せを使用して実施される、請求項19の方法。
- 第1の測定を実施することよりも前に、当該試験溶液の第1部分を希釈することを更に含む、請求項19の方法。
- リン酸、ケイ素化合物、及び水を含むエッチング溶液中の複数のケイ素化合物の濃度を決定するための装置であって:
所定の容積のエッチング溶液及び所定の容積の共溶媒を含む第1の測定対象溶液を含有するように適合されていて、共溶媒が所定の濃度のフッ化物ベースの試薬を含む、第1の分析セル;
所定の容積のエッチング溶液を含む第2の測定対象溶液を含有するように適合されている、第2の分析セル;
所定の容積のエッチング溶液を受けるように適合されている、第1の分析セル及び第2の分析セルに流体的に結合しているリザーバ;
所定の容積の共溶媒を受けるように適合され第1の分析セルに流体的に結合している容器;
第1の測定対象溶液中のフッ化物イオンの濃度を測定するために第1の分析セルに動作するように結合している参照電極及びフッ化物イオン特異電極;
第2の測定対象溶液の合計のケイ素濃度を測定するために第2の分析セルに動作するように結合している元素分析装置;及び
命令が格納された記憶素子を有するプロセッサーを含み、
当該命令は、実行された時に、当該装置に、下記を引き起こすように構成されている:
所定の容積のエッチング溶液を、前記リザーバから第1の分析セル及び第2の分析セルに提供し、
所定の容積の共溶媒を、容器から第1の分析セルに提供し、共溶媒は、所定の濃度のフッ化物ベースの試薬を含み、ここで、当該所定の濃度のフッ化物ベースの試薬は、第1の測定対象溶液中の実質的に全てのケイ素イオンと反応するように要求されるものの所定の結合比でかつ化学量論的に過剰で、添加され、その結果、フッ化物イオン特異電極及び参照電極が第1の測定対象溶液と接触し、
フッ化物イオン特異電極の電位を測定し、
第1の測定対象溶液に添加された所定の濃度のフッ化物イオンの予測電位と、当該フッ化物電極の測定電位との相違に基づいて、第1の測定対象溶液中の、ケイ素化合物とフッ化物イオンの反応の比率に応じて重みづけされたケイ素イオンの濃度を決定し、
及び
所定の容積の第2の測定対象溶液を、第2の分析セルから、元素分析用の元素分析装置に提供し、そして、第2の測定対象溶液の合計のケイ素濃度を決定する、
前記の装置であって、しかも、
第1の測定対象溶液中のケイ素イオンの濃度及び第2の測定対象溶液中の合計のケイ素濃度に基づいて、前記エッチング溶液中の複数のケイ素化合物の濃度を決定する、前記の装置。 - エッチング溶液中の複数のケイ素化合物の濃度を決定する方法であって:
第1のケイ素化合物及び第2のケイ素化合物を含む所定の容積のエッチング溶液を含む試験溶液を提供すること;
当該試験溶液の第1部分を提供すること;
第1の測定が、第1のケイ素化合物及び第2のケイ素化合物のケイ素の合計濃度の測定を含む、当該試験溶液の第1部分の第1の測定を実施すること;
当該試験溶液の第2部分を提供すること;
第2の測定を実施することであって、第2の測定は、フッ化物ベースの化合物を含む試薬を前記試験溶液の第2の部分に添加した後、前記第2の部分のフッ化物イオンの測定濃度又は第1のケイ素化合物及び第2のケイ素化合物ついて、フッ化物との反応比に応じて重みづけされた合計ケイ素濃度の測定を含むこと;及び
前記第1の測定及び前記第2の測定に基づいて前記第1のケイ素化合物及び前記第2のケイ素化合物の濃度を決定すること、
を含む前記の方法。 - 第1の測定が、紫外・可視-近赤外/赤外分光法(UV-Vis-NIR-IR)、ラマン分光法、電位差測定法、ボルタンメトリー、表面張力、クロマトグラフィー、又は、それらの組合せによって実施される、請求項25の方法。
- 合計ケイ素濃度が、AAS(AES)、ICP-OES(AES)、ICP-MS、MP-OES(AES)、またはそれらの組合せを介して測定される、請求項25の方法。
- フッ化物ベースの化合物を含む試薬が、所定の濃度のフッ化物イオンを含み、そして、フッ化物イオンの測定濃度が、溶媒有りで又は無しで測定される、請求項25の方法。
- フッ化物イオンの測定濃度を測定することが、イオンクロマトグラフィー、キャピラリー電気泳動、又は電気化学法を使用することから成る群から選択される、請求項25の方法。
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