JP6189380B2 - エッチング剤溶液中のケイ素濃度の分析 - Google Patents
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Description
H2SiO3+6HF=H2SiF6+3H2O
HF=H++F− (1)
フッ化物イオン選択性電極(ISE)によって検出される遊離のフッ化物イオン(F−)を与える。理想条件下では、フッ化物ISEの電位(E)は、周知のネルンストの式によって与えられる:
E=Eo−(2.303RT/nF)log[F−] (2)
式中、Eoは標準平衡電位であり、Rは天然気体定数であり、Tは温度(°K)であり、nは電極反応において移動する電子の数であり、Fはファラデ定数であり、[F−]はフッ化物イオンの活量である。2.303RT/nFの値は、25℃にて1電子反応に関して59mV/decadeである。故に、HFが完全にH+およびF−イオンに解離する場合、log[F−]に対するフッ化物ISEの電位のプロットは、59mV/decadeの傾きを有する直線になるはずである。HF中のフッ素およびその他の非解離化合物またはイオン(例えばSiF6 2−イオン)は、フッ化物ISEによって検出されないことに留意する。
エッチング剤溶液中のケイ素濃度を決定する本発明の装置の好ましい実施形態は:所定体積分率のエッチング剤溶液および所定濃度のフッ化物イオンを含む所定体積分率の試薬溶液を含む試験溶液を含有する分析セル;所定体積分率のエッチング剤溶液を提供するために、エッチング剤槽から分析セルまでサンプルパイプを通るエッチング剤溶液の計量流量を提供するように動作可能なサンプリングデバイス;所定体積分率の試薬溶液を提供するために、試薬貯蔵器から分析セルまで試薬管を通る計量流量の試薬溶液を提供するように動作可能な試薬デバイス;試験溶液中のフッ化物イオンの濃度を測定する手段であって、分析セル中の試験溶液と接触したフッ化物イオン選択性電極(ISE)、分析セル中の試験溶液と接触した参照電極、および参照電極に対してフッ化物ISEの電位を測定する電圧計を含む手段;試験溶液の温度を測定する温度センサ;および本発明の好ましい方法の工程を適切なインターフェースを介して行うように動作可能な保存されたアルゴリズムを備えた記憶素子を有するコンピュータシステムを含む。
Claims (21)
- エッチング剤溶液中のケイ素濃度を決定する装置であって、
所定の体積の前記エッチング剤溶液および所定濃度のフッ化物イオンを含む試験溶液を含有する分析セル;
前記所定体積の前記エッチング剤溶液を前記分析セルに提供するように構成されたサンプリングデバイス;
前記所定濃度のフッ化物イオンを前記試験溶液に添加するように構成された試薬デバイス;
前記試験溶液中のフッ化物イオンの濃度を測定し、フッ化物イオンの測定濃度を決定するための少なくとも1つの電極;および
前記サンプリングデバイスおよび前記試薬デバイスと結合された、前記サンプリングデバイスおよび前記試薬デバイスを制御するためのコンピュータデバイスであって、前記試験溶液中のフッ化物イオンの前記所定濃度と前記試験溶液中のフッ化物イオンの前記測定濃度とから前記エッチング剤溶液中の前記ケイ素濃度を決定するように構成された前記コンピュータデバイス
を含む装置。 - 前記サンプリングデバイスが、槽または貯蔵器を含むエッチング剤容器から前記所定体積の前記エッチング剤溶液を提供するように構成されている、請求項1に記載の装置。
- 前記サンプリングデバイスが、注射器、体積測定フラスコ、目盛り付きシリンダまたは計量ポンプである、請求項1に記載の装置。
- 前記試薬デバイスが、所定濃度のフッ化物イオンを含む所定体積の試薬溶液を添加するように構成されている、請求項1に記載の装置。
- 前記試薬デバイスが、試薬貯蔵器から前記試験溶液へ前記所定体積の前記試薬溶液を送達するように構成されている、請求項4に記載の装置。
- 前記試薬デバイスが、注射器、体積測定フラスコ、目盛り付きシリンダまたは計量ポンプである、請求項1に記載の装置。
- 前記フッ化物イオンが、フッ化物化合物の一部であり、前記フッ化物化合物が、水溶液中で解離する、請求項1に記載の装置。
- 前記フッ化物化合物が、HF、LiF、NaF、KF、NH4HF2、NH4Fおよびこれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項7に記載の装置。
- 所定体積分率の水を水貯蔵器から前記試験溶液に提供するように構成される希釈デバイスをさらに含む、請求項1に記載の装置。
- 前記希釈デバイスが、注射器、体積測定フラスコ、目盛り付きシリンダまたは計量ポンプである、請求項9に記載の装置。
- 前記コンピュータデバイスが、前記希釈デバイスを制御するようにさらに構成されている、請求項9に記載の装置。
- 前記少なくとも1つの電極が、フッ化物イオン選択性電極および前記試験溶液と接触した参照電極を含み、前記装置が、前記フッ化物イオン選択性電極と前記参照電極との間の電位を測定する電圧計をさらに含む、請求項1に記載の装置。
- 前記フッ化物イオン選択性電極および前記参照電極が、複合電極にて組み合わせられている、請求項12に記載の装置。
- 前記試験溶液の温度を測定する温度センサをさらに含む、請求項1に記載の装置。
- 前記温度センサが、温度計、熱電対、サーミスタまたはNIR分光計である、請求項14に記載の装置。
- 前記コンピュータデバイスが、前記温度センサから温度測定値を獲得するようにさらに構成されている、請求項14に記載の装置。
- 前記所定体積の前記エッチング剤溶液を冷却するための冷却器をさらに含む、請求項1に記載の装置。
- 前記冷却器が、前記分析セルに隣接した冷却ジャケットを含む、請求項17に記載の装置。
- 前記サンプリングデバイスが、所定体積の前記エッチング剤溶液を連続的に提供するように構成され、前記試薬デバイスが、前記所定濃度のフッ化物イオンを前記試験溶液に連続的に添加するように構成され、それにより前記エッチング剤溶液中の前記ケイ素濃度が連続的に決定される、請求項1に記載の装置。
- 前記コンピュータデバイスが、マイクロプロセッサ、および記憶素子を有する記憶デバイスを含む、請求項1に記載の装置。
- 前記記憶素子が、コンピュータのハードドライブ、マイクロプロセッサチップ、読み取り専用メモリ(ROM)チップ、プログラム可能な読み取り専用メモリ(PROM)チップ、磁性保存デバイス、コンピュータディスク(CD)、およびデジタルビデオディスク(DVD)から成る群から選択される、請求項20に記載の装置。
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