CN105784762A - 低熔点物质纯度快速实验与解析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及低熔点物质纯度快速实验与解析方法，包括以下步骤：第一步称取标准物质和样品；第二步将样品放入热分析仪，按设定的程序加热实验；第三步将标准物质放入热分析仪，按设定的程序加热实验；第四步分别测量第二步和第三步的实验数据；第五步纯度解析计算。本发明实验方法简单、快捷，数据可靠，解析求解方便。使用本发明的实验方法不用逐一求出样品中的每种杂质元素的具体含量，就可求出样品的纯度。这对提高分析速度，简化分析程序，减少累计误差，提高数据精度，保证数据可靠，都是至关重要的。步骤简单、操作方便、实用性强。
Description
技术领域
本发明属于物质纯度快速实验与解析领域，特别涉及一种低熔点物质纯度快速实验与解析方法。
背景技术
扫描电镜、场发射扫描电镜、透射电镜、高分辨电镜都配有能谱仪，配有能谱仪的这些电镜都能用来分析材料的化学成分百分含量。材料表面某一点的化学成分百分含量，甚至某一线的和某一面的化学成分百分含量都能用他们来分析。但它们的分析结果只能用来定性，而不是真正意义上的定量分析，且分析精度即微量含量难以准确检测。另外，像等离子光谱仪虽可用于微量元素的分析，但某一元素的含量多了，就易溢出，就很难快速不分杂质种类的表征出高纯度物质的纯度。
马康等在《有机纯度标准物质定值技术研究进展》一文中介绍了典型的扣除杂质的方法——凝固点下降法和差示扫描量热法(DSC)。指出：在应用凝固点下降法测定有机物纯度是，需满足3个假设：1)试样是低共熔混合物，即杂质只溶于熔化的液体，在固态时不与主组分形成固溶体；2)在熔化过程中杂质不分解、不挥发，杂质总量不发生变化；3)考虑到熔化范围，杂质的含量应≤2％。美国材料测量协会(ASTM)给出了DSC测量纯度的方法ASTM-E928，指出被测量化合物纯度的摩尔分数需在98.5％以上，熔点下降与杂质含量的关系符合Van-Hoff方程。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种低熔点物质纯度快速实验与解析方法，为低熔点物质纯度测试分析提供一种方法简单、快捷的实验与解析方法。
为了克服扣除杂质法中通过熔点表征纯度的适用范围过窄、计算方法复杂的问题，本发明对多组物理性能参数，与物质纯度和熔点的对应关系进行了系统研究，实验中偶然发现：当低熔点物质的纯度与其标准品纯度相差10％以内时，二者纯度的比值约等于它们相变焓的比值；进而，提出了采用相变焓对物质纯度进行精准核算的方法及其装置。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低熔点物质纯度快速实验与解析方法，包括：
在相同条件下，对待测样品和其对应的标准物质的相变焓进行检测，记录相应的焓值；
所述待测样品的纯度R纯％＝R标％·(△H1/△H2)；
其中，△H1：待测样品的相变焓，△H2：对应标品的相变焓；R标％：对应标准物质的纯度；
所述待测样品的纯度与对应标准物质纯度的差值不大于10％。
本发明待测样品的纯度可以通过同批样品检测值进行预估、或通过水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量等检测准确度低、但检测方法简单的方法进行预估，以及根据工作经验预估等方法实现。
研究中发现：当所述待测样品的纯度大于90％时，待测物质与其对应标准物质的纯度之比等于二者的相变焓之比。
实验结果表明，所述相变是待测样品由固态变为液态时，本发明的检测准确度最高。
优选的，所述待测样品为低熔点物质。
本发明中所述“低熔点物质即物质”的熔点小于600℃。
优选的，所述标准物质和待测样品所含的主要元素相同。
优选的，所述相变焓的检测方法为差示扫描量热分析。
优选的，所述相变焓的检测过程中，温度量程不超过600℃，并按10℃/min的加热速率进行加热实验。
本发明还提供了一种低熔点物质纯度快速实验与解析装置，包括
相变焓检测装置：用于对待测样品和其对应的标准物质的相变焓进行检测，记录相应的焓值；
处理器：用于将检测到的焓值和相应的标准物质纯度进行核算，获得相应的待测样品的纯度值；
所述纯度值的计算公式为：待测样品的纯度R纯％＝R标％·(△H1/△H2)；
其中，△H1：待测样品的相变焓，△H2：对应标品的相变焓；R标％：对应标准物质的纯度；
所述待测样品的纯度与对应标准物质纯度的差值不大于10％。
优选的，所述待测样品的纯度大于90％。
优选的，所述相变是待测样品由固态变为液态。
优选的，所述待测样品为低熔点物质。
优选的，所述标准物质和待测样品所含的主要元素相同。
优选的，所述相变焓的检测方法为差示扫描量热分析。
优选的，所述相变焓的检测过程中，温度量程不超过600℃，并按10℃/min的加热速率进行加热实验。
本发明的核心贡献在于：将物质的相变焓用于检测高纯度低熔点物质的纯度，实现了快速、简单、准确的检测要求。
本发明还提供了一种较优的低熔点物质纯度快速实验与解析方法，包括以下步骤：
第一步，称取标准物质和样品；
第二步，将样品放入热分析仪，按设定的程序加热实验；
第三步，将标准物质放入热分析仪，按设定的程序加热实验；
第四步，分别测量第二步和第三步的实验数据；
第五步，纯度解析计算。
所述第一步所述的称取，即分别称取标准物质和样品，让其质量均相等，且样品量最多不超过10mg。另外，标准物质和样品所含的主要元素应相同。
所述第二步所述的热分析仪是差示扫描量热分析仪(DSC)，温度量程不超过600℃，并按设定的加热速率进行加热实验。
所述第三步所述的热分析仪是差示扫描量热分析仪(DSC)，温度量程不超过600℃，并按与第二步完全相同的加热速率和实验条件进行加热实验。
所述第四步中所述的需要测量的实验数据为相变的焓值。且测量焓值时，二者的开始温度和结束温度要相同。
所述第五步中所述的纯度解析计算，就是用样品的相变焓值做分子，标准物质的相变焓值做分母，两者相除，就可求得样品的纯度。
质量相同的标准物质和样品，用同一台仪器，并用同样的加热速度和实验条件分别进行加热实验后，可以得到2条DSC曲线。用同样的相变开始温度和结束温度分别测量标准物质和样品的相变焓，然后用样品的相变焓除以标准物质的相变焓，就可计算出样品的纯度。
本发明的有益效果
本发明实验方法简单、快捷，数据可靠，解析求解方便。使用本发明的实验方法不用逐一求出样品中的每种杂质元素的具体含量，而解析是用二者焓的比值来表达样品的纯度。这对提高分析速度，简化分析程序，减少累计误差，提高数据精度，保证数据可靠，都是至关重要的。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明特征及其它相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解：
实施例1：低熔点物质纯度快速实验与解析方法，所述低熔点物质为硫，样品纯度大于90.5％。
包括以下步骤：
第一步，称取标准物质和样品；
第二步，将样品放入热分析仪，按设定的程序加热实验；
第三步，将标准物质放入热分析仪，按设定的程序加热实验；
第四步，分别测量第二步和第三步的实验数据；
第五步，纯度解析计算。
所述第一步所述的称取，即分别称取标准物质和样品，让其质量均等于7mg，且标准物质和样品所含的主要元素应相同。
所述第二步所述的热分析仪是差示扫描量热分析仪(DSC)，温度量程不超过600℃，并按设定的10℃/min的加热速率进行加热实验。
所述第三步所述的热分析仪是差示扫描量热分析仪(DSC)，温度量程不超过600℃，并按与第二步完全相同的10℃/min的加热速率和实验条件进行加热实验。
所述第四步中所述的需要测量的实验数据为相变的焓值。且测量焓值时，二者的开始温度和结束温度要相同。
所述第五步中所述的纯度解析计算，就是用样品的相变焓值做分子，标准物质的相变焓值做分母，两者相除，就可求得样品的纯度。
实施例2：低熔点物质纯度快速实验与解析方法，所述低熔点物质为锡，样品纯度大于91.4％。
包括以下步骤：
第一步，称取标准物质和样品；
第二步，将样品放入热分析仪，按设定的程序加热实验；
第三步，将标准物质放入热分析仪，按设定的程序加热实验；
第四步，分别测量第二步和第三步的实验数据；
第五步，纯度解析计算。
所述第一步所述的称取，即分别称取标准物质和样品，让其质量均等于8mg，且标准物质和样品所含的主要元素应相同。
所述第二步所述的热分析仪是差示扫描量热分析仪(DSC)，温度量程不超过600℃，并按设定的15℃/min的加热速率进行加热实验。
所述第三步所述的热分析仪是差示扫描量热分析仪(DSC)，温度量程不超过600℃，并按与第二步完全相同的15℃/min的加热速率和实验条件进行加热实验。
所述第四步中所述的需要测量的实验数据为相变的焓值。且测量焓值时，二者的开始温度和结束温度要相同。
所述第五步中所述的纯度解析计算，就是用样品的相变焓值做分子，标准物质的相变焓值做分母，两者相除，就可求得样品的纯度。
实施例3：低熔点物质纯度快速实验与解析方法，所述低熔点物质为二苯基乙酸，样品纯度大于92.1％。
包括以下步骤：
第一步，称取标准物质和样品；
第二步，将样品放入热分析仪，按设定的程序加热实验；
第三步，将标准物质放入热分析仪，按设定的程序加热实验；
第四步，分别测量第二步和第三步的实验数据；
第五步，纯度解析计算。
所述第一步所述的称取，即分别称取标准物质和样品，让其质量均等于9mg，且标准物质和样品所含的主要元素应相同。
所述第二步所述的热分析仪是差示扫描量热分析仪(DSC)，温度量程不超过600℃，并按设定的20℃/min的加热速率进行加热实验。
所述第三步所述的热分析仪是差示扫描量热分析仪(DSC)，温度量程不超过600℃，并按与第二步完全相同的20℃/min的加热速率和实验条件进行加热实验。
所述第四步中所述的需要测量的实验数据为相变的焓值。且测量焓值时，二者的开始温度和结束温度要相同。
所述第五步中所述的纯度解析计算，就是用样品的相变焓值做分子，标准物质的相变焓值做分母，两者相除，就可求得样品的纯度。
实施例4：低熔点物质纯度快速实验与解析方法，所述低熔点物质为铟，样品纯度大于94.1％。
包括以下步骤：
第一步，称取标准物质和样品；
第二步，将样品放入热分析仪，按设定的程序加热实验；
第三步，将标准物质放入热分析仪，按设定的程序加热实验；
第四步，分别测量第二步和第三步的实验数据；
第五步，纯度解析计算。
所述第一步所述的称取，即分别称取标准物质和样品，让其质量均等于10mg，且标准物质和样品所含的主要元素应相同。
所述第二步所述的热分析仪是差示扫描量热分析仪(DSC)，温度量程不超过600℃，并按设定的10℃/min的加热速率进行加热实验。
所述第三步所述的热分析仪是差示扫描量热分析仪(DSC)，温度量程不超过600℃，并按与第二步完全相同的10℃/min的加热速率和实验条件进行加热实验。
所述第四步中所述的需要测量的实验数据为相变的焓值。且测量焓值时，二者的开始温度和结束温度要相同。
所述第五步中所述的纯度解析计算，就是用样品的相变焓值做分子，标准物质的相变焓值做分母，两者相除，就可求得样品的纯度。
结果表明：采用本发明上述实施例所述的方法，检测结果的准确度与美国材料测量协会(ASTM)给定的DSC测量纯度的方法ASTM-E928的检测结果相近或相同。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或调整仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种低熔点物质纯度快速实验与解析方法，其特征在于，包括：
在相同条件下，对待测样品和其对应的标准物质的相变焓进行检测，记录相应的焓值；
所述待测样品的纯度R纯％＝R标％·(△H1/△H2)；
其中，△H1：待测样品的相变焓，△H2：对应标品的相变焓；R标％：对应标准物质的纯度；
所述待测样品的纯度与对应标准物质纯度的差值不大于10％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品的纯度大于90％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述相变是待测样品由固态变为液态。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品为低熔点物质。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准物质和待测样品所含的主要元素相同。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述相变焓的检测方法为差示扫描量热分析。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述相变焓的检测过程中，温度量程不超过600℃，并按10℃/min的加热速率进行加热实验。
8.一种低熔点物质纯度快速实验与解析装置，其特征在于，包括
相变焓检测装置：用于对待测样品和其对应的标准物质的相变焓进行检测，记录相应的焓值；
处理器：用于将检测到的焓值和相应的标准物质纯度进行核算，获得相应的待测样品的纯度值；
所述纯度值的计算公式为：待测样品的纯度R纯％＝R标％·(△H1/△H2)；
其中，△H1：待测样品的相变焓，△H2：对应标品的相变焓；R标％：对应标准物质的纯度；
所述待测样品的纯度与对应标准物质纯度的差值不大于10％。
9.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述待测样品的纯度大于90％；
或所述相变是待测样品由固态变为液态；
或所述待测样品为低熔点物质；
或所述标准物质和待测样品所含的主要元素相同；
或所述相变焓的检测方法为差示扫描量热分析；
或所述相变焓的检测过程中，温度量程不超过600℃，并按设定的10℃/min的加热速率进行加热实验。
10.相变焓在检测高纯度低熔点物质纯度中的应用。
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