CN104897586A - 采用分光光度法测定lcd浸出液中铟含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法。该方法是移取一定量的LCD浸出液，稀释至本测试方法所适用的浓度范围，并将溶液的pH值调到2.8~3.5之间，得到稀释液；移取一定体积的稀释液，加入二甲酚橙显色剂，与稀释液中In³⁺离子作用生成紫红色配合物，定容、保持溶液pH值不变，摇匀，显色20min；用分光光度计在波长560nm处测定，得到吸光度A；根据吸光度A，由标准工作曲线计算出铟的含量。本发明具有操作简单、灵敏、准确等优点，是一种能快速直接测定LCD浸出液中铟含量的方法。

Description

采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法

技术领域

本发明涉及一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法。

背景技术

铟是一种稀散金属，在地壳中的储量极少，仅为黄金储量的1/5，没有独立的矿床，主要富集在矿化物矿脉中。铟又是一种重要的电子工业材料，在半导体、透明导电涂层、电子器件等领域有着广泛的应用。目前，70%的铟都是用于生产铟锡氧化物（indium tin oxide, ITO）导电电极，应用在电脑、电视和各类监视器的液晶显示屏（liquid crystal display, LCD）中。由于电子产品寿命短、更新快，目前已有大量的LCD进入报废期，因此，如何从废弃LCD中进行铟的回收、测定具有十分重要意义。

目前，已知能直接测定铟含量的方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、石墨探针-原子吸收光谱法等，这些方法都需要依赖特定的分析仪器，分析成本高，在实际应用中受到很大限制。二甲酚橙分光光度法是一种较常见的用于测定金属离子的方法，但对于LCD浸出液中铟离子含量的测定，目前研究还较少。

发明内容

本发明的目的在于克服现有测定方法成本高，需要依赖特定分析仪器等不足，提供一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

(a). 取LCD浸出液，调节溶液pH值在2.8~3.5范围中，并加入二甲酚橙显色剂；用HCl*溶液稀释至每50 mL LCD稀释液中铟离子浓度在可检测范围内，且每50 mL LCD稀释液中含有二甲酚橙显色剂0.6~0.8ml，显色20 min；另将等量的的二甲酚橙显色剂用HCl*溶液稀释至相同的体积，作为参比液；以参比液调零，在波长560 nm处测定测试液的吸光度A；

(b). 配制浓度为3.0*10^-6mol·L^-1 到4.0*10^-5mol·L^-1的一组标准铟溶液，在波长560 nm处测定测试液的吸光度A，然后以铟离子浓度mol·L^-1为横坐标，对应的吸光度值A为纵坐标，建立标准工作曲线，由标准工作曲线求出LCD浸出液中铟的含量。

本发明的一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，测定条件是溶液的pH值控制在2.8~3.5范围，二甲酚橙显色剂用量为每50mlLCD稀释液中含二甲酚橙显色剂0.6~0.8 mL，显色时间20 min。

本发明的一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，铟离子与二甲酚橙显色剂在pH=3处能形成紫红色配合物，该配合物在波长560 nm处有最大吸收峰，本发明选择的测定波长为560 nm。

本发明中为确保pH值在测定范围内，定容所使用的溶液均为pH=3.0的盐酸溶液（简称HCl*溶液）。

本发明的一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，具有简单、快速、灵敏、准确等优点，适合现场应用就能直接测定LCD浸出液中铟的含量。

附图说明

图1为标准工作曲线。

图2为LCD玻璃碎片经盐酸浸泡前后的XRD。

具体实施方案

实施例：本发明规定测定条件是pH值在2.8~3.5范围中，规定二甲酚橙的用量为0.6~0.8 mL；现选择测试条件pH=3.0，二甲酚橙用量0.7 mL。结合附图和具体实施方案，对本发明进一步描述如下：

（1）本发明所用的试剂及其配制：

① pH=3.0的HCl溶液：移取1 mL 1.0 mol·L^-1 的HCl溶液用去离子水稀释至1 L左右，配成pH=3.0的HCl溶液，简称HCl*溶液。

② 铟标准溶液（1.82×10^-3 mol·L^-1）：准确称取0.0302 g 高纯In(OH)₃（99.99%）于50 mL烧杯中，加入少量3 mol·L^-1 HCl溶解，待完全溶解后调节溶液的pH值至3.0，然后转移至100 mL容量瓶中，用HCl*溶液定容至刻度、摇匀备用。

③ 二甲酚橙显色剂（2 g·L^-1）：准确称取0.1025 g二甲酚橙，用HCl*溶液溶解完全后，转移至50 mL的容量瓶中、用HCl*溶液定容至刻度、摇匀备用。

本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

（2）本发明所用的装置如下：

① 722s型分光光度计；

② PHBJ-260型便携式酸度计；

③ AB104-N型电子分析天平；

④ 通常实验室用的器皿仪器。

（3）本发明一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，其操作步骤具体如下：

①标准工作曲线的建立

在以10个为一组的50 mL的容量瓶中用移液管分别加入0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL，0.50 mL，0.60 mL，0.70 mL，0.80 mL，0.90 mL，1.00 mL的铟标准溶液，然后再加0.7 mL二甲酚橙显色剂，用HCl*溶液定容至刻度，摇匀，显色20min。以参比液调零，在560 nm处测定其吸光度；以铟离子浓度（mol·L^-1）为横坐标，对应的吸光度值A为纵坐标，建立标准工作曲线。

以铟离子浓度（mol·L^-1）为横坐标，对应的吸光度A为纵坐标，绘制标准工作曲线，见附图1，该工作曲线的相关系数达到0.9996，在测定范围内符合比尔定律。

② LCD玻璃碎片中铟的浸出：称取150 g废弃LCD玻璃碎片于烧杯中，加入50 mL 3 mol·L^-1的HCl溶液，浸泡2~4 h，取出玻璃碎片，并用少量去离子水将碎片上的残余液洗入烧杯中，得到LCD浸出液。本发明中分别将浸泡前和浸泡后的LCD玻璃碎片进行了XRD表征，结果见附图2。图中显示：浸泡前的LCD玻璃碎片中有明显的In₂O₃的峰（JCPDS 06-0416），而经HCl浸泡后则In₂O₃的峰消失，说明In₂O₃已溶解到HCl溶液中。

③ LCD浸出液：将上述②得到的LCD浸出液进行过滤，除去浸泡液中残留的固体杂质，然后转移至100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，得到清澈、透明的LCD浸出液，备用。

④ 测试液的制备：移取LCD浸出液5 mL，调节pH值至3附近后，用HCl*溶液定容至50 mL容量瓶中，配成稀释液；移取一定体积的LCD稀释液于50 mL容量瓶中，加入0.7 mL二甲酚橙显色剂，另取一个50mL容量瓶中直接加入0.7 mL二甲酚橙显色剂，作为参比溶液，分别用HCl*溶液稀释至刻度、摇匀，显色20 min待测。

⑤ 吸光度测定：以参比液调零，用722s型分光光度计，在波长560 nm处测定测试液的吸光度A。

⑥ 根据标准工作曲线，查出被测试样中的铟离子浓度，根据LCD浸出液的移取量，可计算出LCD浸出液中铟的含量。

⑦ 本发明的精密度和准确度测试结果：

按照步骤④的方法，移取三种不同体积V（1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL）的LCD稀释液，每一体积分别平行配制5个测试液，合计15个样品进行精密度测试，结果列于表2。

将三种不同体积测试液的平均值，根据公式（1）折算出150 g LCD浸出液中铟的含量m，并且与ICP测试结果进行准确度比对，结果见表3。

⑧ 结果评价：本发明测定LCD浸出液中铟的含量时，相对标准偏差RSD在2%以内，并且将本方法的测定结果与ICP测试结果进行比较，结果接近，说明本发明的测定方法准确度高、精密度好。

⑨ 干扰问题：ICP测试结果显示，LCD浸出液中除含有大量In³⁺离子外，还存在少量Ca²⁺、Ba²⁺、Sn²⁺、As²⁺、Zn²⁺杂质离子。为此实验对这些离子进行了干扰性测试，结果显示，在本发明的测试方法条件下，这些离子的存在不会影响铟含量的测定结果。

⑩ 结论：本发明的一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，具有简单、快速、灵敏、准确等优点，适合现场应用就可以直接测定LCD浸出液中铟的含量。

Claims (1)

1.一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

(a). 取LCD浸出液，调节溶液pH值在2.8~3.5范围中，并加入二甲酚橙显色剂；用HCl*溶液稀释至每50 mL LCD稀释液中铟离子浓度在可检测范围内，且每50 mL LCD稀释液中含有二甲酚橙显色剂0.6~0.8ml，显色20 min；另将等量的的二甲酚橙显色剂用HCl*溶液稀释至相同的体积，作为参比液；以参比液调零，在波长560 nm处测定测试液的吸光度A；

(b). 配制浓度为3.0*10^-6mol·L^-1 到4.0*10^-5mol·L^-1的一组标准铟溶液，在波长560 nm处测定测试液的吸光度A，然后以铟离子浓度mol·L^-1为横坐标，对应的吸光度值A为纵坐标，建立标准工作曲线，由标准工作曲线求出LCD浸出液中铟的含量。