CN105319203B - 硼酸中痕量无机杂质的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硼酸中痕量无机杂质的测定方法。所述硼酸中痕量无机杂质的测定方法包括步骤：(1)称取一定质量的硼酸样品并置于PFA广口瓶中；(2)向PFA广口瓶中直接加入光谱纯甲醇试剂，并搅拌均匀；(3)将PFA广口瓶置于78℃～120℃恒温水浴下敞开加热45min～80min，待硼酸样品溶解后停止加热，得到硼酸样品溶液；(4)待硼酸样品溶液冷却后，将其定容至容量瓶；(5)采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑OES)分析定容后的硼酸样品溶液中的无机杂质元素的含量。本发明的硼酸中痕量无机杂质的测定方法能实现快速高效地测定硼酸中的痕量无机杂质，尤其适合对大批量的硼酸样品进行分析。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学方法领域，尤其涉及一种硼酸中痕量无机杂质的测定方法。
背景技术
高纯硼酸常被用作高纯试剂以及用于生成各种高纯硼酸盐晶体的原料。但是，高纯硼酸的生产工艺决定了硼酸产品中可能含有一些无机杂质元素，如锂、钠、镁、钙、硫、磷、硅、铁等。在核工业中，高纯硼酸可作为中子慢化剂、捕集剂和冷却剂，因此对其纯度有严格要求。而硼酸的基体浓度很高，其在室温下的溶解度仅为5.74g/100mL，因此在采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定时，由于硼酸基体很容易结晶析出，容易堵塞雾化器，而过度稀释的硼酸溶液会使杂质浓度在检出限以下进而无法进行测定。
为了消除硼酸基体对测定的影响，一般要将硼酸基体和待测组分分离。王海波等人于2009年7月发表在《分析实验室》第28卷第7期上的文献中报道了通过采用阀切换技术消除硼酸根的干扰和采用离子色谱法测定高纯硼酸中的痕量阴离子的方法。P.Hulmston于1983年发表在《Analytica Chimica Acta》第155卷上的文献中报道了利用氢氟酸与硼酸生成挥发性的三氟化硼来消除硼酸基体的干扰，并用ICP-OES测定了25种杂质元素。这些技术或只限于特定的离子，或使用了腐蚀性的试剂，容易引入其他杂质，且后续处理繁琐。K.Dash等人于2003年发表在《Journal of Chromatography A》第1002卷上的文献报道了利用甲醇蒸汽与硼酸基体反应生成易挥发的硼酸三甲酯，之后用丙三醇吸收所得的硼酸三甲酯以达到消除硼酸基体的目的，但是该方法需要使用特殊的装置，且前处理时间可长达7小时，不利于对大批量的硼酸样品进行分析。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种硼酸中痕量无机杂质的测定方法，其能实现快速高效地测定硼酸中的痕量无机杂质，尤其适合对大批量的硼酸样品进行分析。
为了实现上述目的，本发明提供了一种硼酸中痕量无机杂质的测定方法，其包括步骤：(1)称取一定质量的硼酸样品并置于PFA广口瓶中；(2)向PFA广口瓶中直接加入光谱纯甲醇试剂，并搅拌均匀；(3)将PFA广口瓶置于78℃～120℃恒温水浴下敞开加热45min～80min，待硼酸样品溶解后停止加热，得到硼酸样品溶液；(4)待硼酸样品溶液冷却后，将其定容至容量瓶；(5)采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析定容后的硼酸样品溶液中的无机杂质元素的含量。
本发明的有益效果为：
1.本发明通过将硼酸样品溶解在光谱纯甲醇试剂中使硼酸基体与甲醇反应生成硼酸三甲酯，之后于恒温水浴敞开加热除去硼酸三甲酯，可在45min～80min内将硼酸基体完全除去，且待测无机杂质元素无损失，大大提高了样品的前处理速度。
2.本发明的硼酸中痕量无机杂质的测定方法无需使用复杂的装置、操作步骤简单、反应时间较短，能实现快速高效地测定，尤其适合对大批量的硼酸样品进行分析。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的硼酸中痕量无机杂质的测定方法及其实施例及测试结果。
首先说明根据本发明的硼酸中痕量无机杂质的测定方法，包括步骤：(1)称取一定质量的硼酸样品并置于PFA广口瓶中；(2)向PFA广口瓶中直接加入光谱纯甲醇试剂，并搅拌均匀；(3)将PFA广口瓶置于78℃～120℃恒温水浴下敞开加热45min～80min，待硼酸样品溶解后停止加热，得到硼酸样品溶液；(4)待硼酸样品溶液冷却后，将其定容至容量瓶；(5)采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析定容后的硼酸样品溶液中的无机杂质元素的含量。
在根据本发明第一方面所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法中，将硼酸样品溶解在光谱纯甲醇试剂中使硼酸基体与甲醇反应生成硼酸三甲酯，之后于恒温水浴敞开加热除去硼酸三甲酯，达到消除硼酸基体的目的，可在45min～80min内将硼酸基体完全除去，且待测无机杂质元素无损失，大大提高了样品的前处理速度。且该测定方法无需使用复杂的装置、操作步骤简单、反应时间较短，能实现快速高效地测定，尤其适合对大批量的硼酸样品进行分析。
在根据本发明第一方面所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法中，当加热温度小于78℃，则硼酸基体与甲醇反应生成硼酸三甲酯的挥发不完全；当加热温度大于120℃，则硼酸三甲酯的挥发速度太快，条件难以控制。
在根据本发明第一方面所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法中，在步骤(1)中，称取的硼酸样品的精度可为0.0001g。
在根据本发明第一方面所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法中，在步骤(2)中，PFA广口瓶可是敞开的。
在根据本发明第一方面所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法中，在步骤(2)中，硼酸样品与光谱纯甲醇试剂的质量比可为1:8～1:18。硼酸样品与光谱纯甲醇试剂的质量比小于1:18，反应完全，但光谱纯甲醇试剂的加入量太多，导致甲醇浪费；当硼酸样品与光谱纯甲醇试剂的质量比大于1:8，则光谱纯甲醇试剂的加入量太少，造成硼酸基体与甲醇的酯化反应不完全。
在根据本发明第一方面所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法中，在步骤(4)中，可采用二次去离子水进行定容。
在根据本发明第一方面所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法中，在步骤(4)中，容量瓶的体积可为5mL。
在根据本发明第一方面所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法中，在步骤(5)中，所述无机杂质元素可包括锂、钠、钾、镁、钙。
在根据本发明第一方面所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法中，ICP-OES的测试条件如下：功率1100W；等离子体气13L/min；辅助气0L/min；护套气0.3L/min；雾化气0.8L/min；进样量1mL/min；观察高度15mm；各无机杂质元素的分析线均用最灵敏线；测定前用高纯氮气吹扫光室4小时以上。
接下来说明根据本发明的硼酸中痕量无机杂质的测定方法的实施例以及测试结果。
实施例1
(1)准确称取1g(精确至0.0001g)硼酸样品并置于PFA广口瓶中；
(2)按硼酸样品与光谱纯甲醇试剂的质量比为1:8向敞开的PFA广口瓶中直接加入光谱纯甲醇试剂，并搅拌均匀；
(3)将PFA广口瓶置于78℃沸水浴中敞开加热80min，之后停止加热，得到硼酸样品溶液；
(4)待硼酸样品溶液冷却后，用二次去离子水定容到5mL的容量瓶中；
(5)采用ICP-OES分析定容后的硼酸样品溶液中锂、钠、钾、镁、钙的含量。
其中，ICP-OES的测试条件如下：
功率1100W；等离子体气13L/min；辅助气0L/min；护套气0.3L/min；雾化气0.8L/min；进样量1mL/min；观察高度15mm；各无机杂质元素的分析线均用最灵敏线；测定前用高纯氮气吹扫光室4小时以上。
根据本实验条件，对随机抽取的某一样品进行多次平行测定，得到各无机杂质元素含量的测定平均值以及相对标准偏差(RSD)，结果显示在表1中。对实施例1的不同样品进行加标回收试验并测定平均回收率，结果显示在表2中。
实施例2
(1)准确称取1g(精确至0.0001g)硼酸样品并置于PFA广口瓶中；
(2)按硼酸样品与光谱纯甲醇试剂的质量比为1:18向敞开的PFA广口瓶中直接加入光谱纯甲醇试剂，并搅拌均匀；
(3)将PFA广口瓶置于120℃沸水浴中敞开加热45min，之后停止加热，得到硼酸样品溶液；
(4)待硼酸样品溶液冷却后，用二次去离子水定容到5mL的容量瓶中；
(5)采用ICP-OES分析定容后的硼酸样品溶液中锂、钠、钾、镁、钙的含量。
其中，ICP-OES的测试条件如下：
功率1100W；等离子体气13L/min；辅助气0L/min；护套气0.3L/min；雾化气0.8L/min；进样量1mL/min；观察高度15mm；各无机杂质元素的分析线均用最灵敏线；测定前用高纯氮气吹扫光室4小时以上。
根据本实验条件，对随机抽取的某一样品进行多次平行测定，得到各无机杂质元素含量的测定平均值以及相对标准偏差(RSD)，结果显示在表1中。对实施例2的不同样品进行加标回收试验并测定平均回收率，结果显示在表2中。
实施例3
(1)准确称取1g(精确至0.0001g)硼酸样品并置于PFA广口瓶中；
(2)按硼酸样品与光谱纯甲醇试剂的质量比为1:12向敞开的PFA广口瓶中直接加入光谱纯甲醇试剂，并搅拌均匀；
(3)将PFA广口瓶置于100℃沸水浴中敞开加热60min，之后停止加热，得到硼酸样品溶液；
(4)待硼酸样品溶液冷却后，用二次去离子水定容到5mL的容量瓶中；
(5)采用ICP-OES分析定容后的硼酸样品溶液中锂、钠、钾、镁、钙的含量。
其中，ICP-OES的测试条件如下：
功率1100W；等离子体气13L/min；辅助气0L/min；护套气0.3L/min；雾化气0.8L/min；进样量1mL/min；观察高度15mm；各无机杂质元素的分析线均用最灵敏线；测定前用高纯氮气吹扫光室4小时以上。
根据本实验条件，对随机抽取的某一样品进行多次平行测定，得到各无机杂质元素含量的测定平均值以及相对标准偏差(RSD)，结果显示在表1中。对实施例3的不同样品进行加标回收试验并测定平均回收率，结果显示在表2中。
表1实施例1-3的各无机杂质元素含量的测定结果
注释：n为在对应实施例条件下，采用本发明方法平行测定的次数
表2实施例1-3的加标回收的参数及测定结果
Claims (8)
1.一种硼酸中痕量无机杂质的测定方法，其特征在于，包括步骤：
(1)称取一定质量的硼酸样品并置于PFA广口瓶中；
(2)向PFA广口瓶中直接加入光谱纯甲醇试剂，并搅拌均匀；
(3)将PFA广口瓶置于78℃～120℃恒温水浴下敞开加热45min～80min，待硼酸样品溶解后停止加热，得到硼酸样品溶液；
(4)待硼酸样品溶液冷却后，将其定容至容量瓶；
(5)采用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES分析定容后的硼酸样品溶液中的无机杂质元素的含量。
2.根据权利要求1所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法，其特征在于，在步骤(1)中，称取的硼酸样品的精度为0.0001g。
3.根据权利要求1所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法，其特征在于，在步骤(2)中，PFA广口瓶是敞开的。
4.根据权利要求1所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法，其特征在于，在步骤(2)中，硼酸样品与光谱纯甲醇试剂的质量比为1:8～1:18。
5.根据权利要求1所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法，其特征在于，在步骤(4)中，采用二次去离子水进行定容。
6.根据权利要求1所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法，其特征在于，在步骤(4)中，容量瓶的体积为5mL。
7.根据权利要求1所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述无机杂质元素包括锂、钠、钾、镁、钙。
8.根据权利要求1所述的硼酸中痕量无机杂质的测定方法，其特征在于，ICP-OES的测试条件如下：
功率1100W；等离子体气13L/min；辅助气0L/min；护套气0.3L/min；雾化气0.8L/min；进样量1mL/min；观察高度15mm；各无机杂质元素的分析线均用最灵敏线；测定前用高纯氮气吹扫光室4小时以上。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04120446A (ja) * | 1990-09-11 | 1992-04-21 | Meidensha Corp | 電極中の銅の定量分析方法 |
| CN102928364A (zh) * | 2012-10-25 | 2013-02-13 | 中国地质科学院矿产综合利用研究所 | 高纯硼酸中痕量杂质元素钠、镁、钙、铁、铅的测定方法 |
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| CN103604801A (zh) * | 2013-10-29 | 2014-02-26 | 中国科学院东北地理与农业生态研究所 | 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定低品位硼矿中硼含量的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH04120446A (ja) * | 1990-09-11 | 1992-04-21 | Meidensha Corp | 電極中の銅の定量分析方法 |
| CN103048311A (zh) * | 2011-10-11 | 2013-04-17 | 核工业北京地质研究院 | 一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置及其方法 |
| CN102928364A (zh) * | 2012-10-25 | 2013-02-13 | 中国地质科学院矿产综合利用研究所 | 高纯硼酸中痕量杂质元素钠、镁、钙、铁、铅的测定方法 |
| CN103604801A (zh) * | 2013-10-29 | 2014-02-26 | 中国科学院东北地理与农业生态研究所 | 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定低品位硼矿中硼含量的方法 |
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