CN109030464B - 一种等离子光谱法检测用偏磷酸镁的溶解方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的名称为一种等离子光谱法检测用偏磷酸镁的溶解方法。属于偏磷酸镁等离子光谱法检测技术领域。它主要是解决现有方法存在手续繁琐、样品溶液中含有较高浓度的盐份的问题。它的主要特征是：
Figure 100004_DEST_PATH_IMAGE001
将偏磷酸镁粉末样品放置在干燥的烧杯中，加入足量的浓高氯酸和浓硫酸；

Description

一种等离子光谱法检测用偏磷酸镁的溶解方法
技术领域
本发明属于偏磷酸镁等离子光谱法检测技术领域，具体涉及一种等离子光谱法检测偏磷酸镁杂质元素时制备其溶液样品的方法。
背景技术
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）是现在普遍使用的等离子光谱法检测设备。它的分析灵敏度高、线性范围宽、背景小，是一种有效的测定溶液中痕量元素的方法。
现有的制备等离子光谱法检测偏磷酸镁中杂质溶液样品的一般方法是：1、将1克固态的偏磷酸镁试样粉末放置在银坩埚中，然后向坩埚中加入2克氢氧化钠，逐渐升至700℃熔解，热水浸出，用硝酸酸化，稀释至100毫升刻度。现有方法的不足之处一是熔解中引入大量的碱，对进样系统不利，易造成雾化器堵塞；银坩埚的使用，会引入一定的铜离子。
2、CN100351173C公开了一种偏磷酸镁溶解方法，称取1克偏磷酸镁粉末，加入特氟龙容器中，加入20%NaOH溶液10ml后，用微波分解装置进行分解，然后加入浓盐酸10ml，再次用微波分解装置进行处理。得到的溶液转移到100ml容量瓶中。方法中也有碱的引入，碱中较高的杂质含量不利于偏磷酸镁微量杂质的测定。
3、“偏磷酸镁中铁的测定方法研究”（《广州化工》，2008年36卷2期）提供一种偏磷酸镁溶解方法，采用柠檬酸铵-硝酸溶液为溶剂，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠作为干扰抑制剂，通过表面活性剂和柠檬酸铵的共同作用下使之逐渐分解。方法中称量偏磷酸镁0.1-0.2克，使检测杂质浓度过低，不利于检测。
使用上述方法制备的偏磷酸镁样品溶液进行等离子体光谱法检测量微量杂质的缺点是：1.手续繁琐；2.样品溶液中含有较高浓度的盐份，使得等离子体光谱测定中的背景增加，干扰大。而且雾化器容易堵塞，导致测定困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种偏磷酸镁的溶解方法，通过该方法制备的偏磷酸镁溶液样品适用于等离子光谱法测定偏磷酸镁中的杂质元素。
本发明的技术解决方案是：一种等离子光谱法检测用偏磷酸镁的溶解方法，其特征在于包括以下步骤：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
将偏磷酸镁粉末样品放置在干燥的烧杯中，加入足量的浓高氯酸和浓硫酸；
Figure 848400DEST_PATH_IMAGE002
然后低温加热微沸至清亮，冷却，稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸镁待测样品溶液。
本发明的技术解决方案中所述的第
Figure 827858DEST_PATH_IMAGE001
步骤中，偏磷酸镁、浓高氯酸和浓硫酸三者之间的质量比例为1:（7-18）:（10-20）。
本发明的技术解决方案中所述的第
Figure 171377DEST_PATH_IMAGE001
步骤中，偏磷酸镁粉末样品的粒度小于200目，粉末粒度过200目筛有利于溶解。
本发明的技术解决方案中所述的第
Figure 628903DEST_PATH_IMAGE002
步骤中，低温加热微沸的温度控制在200-350℃范围内。
本发明的技术解决方案中所述的第
Figure 505592DEST_PATH_IMAGE002
步骤中，然后低温加热微沸至清亮，利用高氯酸的强氧化性和硫酸的高沸点共同作用，使失水的偏磷酸镁转化为可溶性磷酸氢镁盐溶液，冷却，稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸镁待测样品溶液，供电感耦合等离子体光谱仪测试用。
本发明的技术解决方案中所述的第
Figure 328054DEST_PATH_IMAGE001
步骤中，偏磷酸镁粉末样品的偏磷酸镁为纯度大于99%；浓高氯酸为优级纯高氯酸，重量百分含量≥72%；浓硫酸为优级纯浓硫酸，重量百分含量≥98 %。
本发明的技术解决方案中所述的第
Figure 657404DEST_PATH_IMAGE001
步骤中，偏磷酸镁粉末样品是玻璃态或非玻璃态。
本发明的技术解决方案中所述的第
Figure 420086DEST_PATH_IMAGE001
步骤中，浓高氯酸和浓硫酸同时加入。
本发明的积极效果：1）为溶解偏磷酸镁提供一种解决方案，方法简单易操作；2）本方法制备的偏磷酸镁溶液，最大限度降低因引入的溶剂而引起的干扰，降低待测元素的分析检出下限，提高分析灵敏度。本发明适合于等离子体光谱分析。
具体实施方式
本发明一种等离子光谱法检测用偏磷酸镁的溶解方法，其特征在于包括以下步骤：
Figure 151282DEST_PATH_IMAGE001
将偏磷酸镁粉末样品放置在干燥的烧杯中，加入足量的浓高氯酸和浓硫酸；偏磷酸镁粉末样品的粒度小于200目；偏磷酸镁、浓高氯酸和浓硫酸三者之间的质量比例为1:（7-18）:（10-20）；偏磷酸镁粉末样品的偏磷酸镁为纯度大于99%；浓高氯酸为优级纯高氯酸，重量百分含量≥72%；浓硫酸为重量百分含量≥72%浓硫酸，重量百分含量≥98 %；偏磷酸镁粉末样品是玻璃态或非玻璃态；浓高氯酸和浓硫酸同时加入；
Figure 206963DEST_PATH_IMAGE002
然后低温加热微沸至清亮，低温加热微沸的温度控制在200-350℃范围内；利用高氯酸的强氧化性和硫酸的高沸点共同作用，使失水的偏磷酸镁转化为可溶性磷酸氢镁盐溶液，冷却，稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸镁待测样品溶液。
实施例1：称取0.5000克玻璃态粉末Mg（PO3）2，纯度为99.9%，粒度小于200目，置于250ml干燥烧杯中，加入重量百分含量≥72%的5ml优级纯浓高氯酸和重量百分含量≥98%的5ml优级纯浓硫酸，低温加热至微沸，保持60-120分钟。之后冷却。小心加纯水稀释，溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到供电感耦合等离子体光谱仪测试用偏磷酸镁溶液。
实施例2：称取0.5000克非玻璃态粉末Mg（PO3）2，纯度为99.7%，粒度小于200目，置于100ml干燥的石英烧杯中，加入重量百分含量≥72%的3ml优级纯浓高氯酸和重量百分含量≥98%的3ml优级纯浓硫酸，低温加热至微沸200-350℃，保持1-2小时，有大量针状晶体析出，溶液清亮不浑浊。之后冷却。小心加蒸馏水稀释，溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
实施例3：称取0.5000克玻璃态粉末Mg（PO3）2，纯度为99.4%，粒度小于200目，置于50ml三角瓶中，加入重量百分含量≥72%的2ml优级纯浓高氯酸和重量百分含量≥98%的3ml优级纯浓硫酸，低温加热至微沸200-350℃，保持1-2小时，有大量针状晶体析出。之后冷却。小心加蒸馏水稀释，溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

Claims (3)

1.一种等离子光谱法检测用偏磷酸镁的溶解方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将偏磷酸镁粉末样品放置在干燥的烧杯中，加入足量的浓高氯酸和浓硫酸；浓高氯酸和浓硫酸同时加入；偏磷酸镁、浓高氯酸和浓硫酸三者之间的质量比例为1:（7-18）:（10-20）；
(2)然后低温加热微沸至清亮，低温加热微沸的温度控制在200-350℃范围内，保持60-120分钟，有大量针状晶体析出，利用高氯酸的强氧化性和硫酸的高沸点共同作用，使失水的偏磷酸镁转化为可溶性磷酸氢镁盐溶液，冷却，加纯水或蒸馏水稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸镁待测样品溶液。
2.根据权利要求1所述的一种等离子光谱法检测用偏磷酸镁的溶解方法，其特征在于：所述的第(1)步骤中，偏磷酸镁粉末样品的粒度小于200目。
3.根据权利要求1或2所述的一种等离子光谱法检测用偏磷酸镁的溶解方法，其特征在于：所述的第(1)步骤中，偏磷酸镁粉末样品的偏磷酸镁为纯度大于99%；浓高氯酸为优级纯高氯酸，重量百分含量≥72%；浓硫酸为优级纯浓硫酸，重量百分含量≥98 %。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1761616A (zh) * 2003-03-14 2006-04-19 日本化学工业株式会社 高纯度偏磷酸盐及其制造方法
CN104390823A (zh) * 2014-11-14 2015-03-04 湖北新华光信息材料有限公司 等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法
CN104458369A (zh) * 2014-11-18 2015-03-25 湖北新华光信息材料有限公司 一种等离子光谱法检测用氧化钛溶液样品的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1761616A (zh) * 2003-03-14 2006-04-19 日本化学工业株式会社 高纯度偏磷酸盐及其制造方法
CN104390823A (zh) * 2014-11-14 2015-03-04 湖北新华光信息材料有限公司 等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法
CN104458369A (zh) * 2014-11-18 2015-03-25 湖北新华光信息材料有限公司 一种等离子光谱法检测用氧化钛溶液样品的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"偏磷酸镁中铁的测定方法研究";马艳芳 等;《广州化工》;20080430;第36卷(第2期);第48-49、56页 *

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