CN115165947A - 一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金检化验技术领域，具体公开了一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，通过将待测试样进行预氧化；将预氧化后的试样制成待测定样片；采用X射线荧光光谱仪测定待测定样片铌、钽、硅、磷和铝的强度，并根据所述强度计算对应的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝的含量。试样直接采用第一氧化剂进行预氧化，不需要使用强腐蚀液体试剂氢氟酸，可以显著提高操作的安全性，处理过程简单且所用的设备简单、成本低，实验条件方便控制，不会因实验条件的细微变化造成成分含量测定不准、精密度差，提高了检测精密度和准确度，并且可以同时测定铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量，检测时间缩短至5h以内，显著提高了检测效率。
Description
技术领域
本发明属于冶金检化验技术领域，特别涉及一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法。
背景技术
铌铁主成分为铌和铁的铁合金，还含有铝、硅、碳、硫、磷等杂质。铌铁一般作为一种合金元素添加剂，在钢铁冶炼中大量使用，据统计，铌在钢中的应用占铌总用量的80％以上，而炼钢所用的铌产品，95％以上是以铌铁形式加入的。
铌在钢中可以提高钢的强度和屈服极限，在大多数低合金含铌钢中，含铌量每增加0.01％，钢的抗拉强度就提高(1～4)MPa，屈服强度提高(4～7)MPa。铌还可以提高耐热钢蠕变强度，降低蠕变速度，增强钢的耐热性，改变不锈钢晶间腐蚀倾向，提高抗晶间腐蚀性能；同时改善钢的焊接性能，降低回火脆性和时效敏感性；在不锈钢中，铌还被被用来细化晶粒。鉴于上述原因，大多数钢厂在汽车车厢板、大梁板、高强汽车面板、管线钢等高强高韧钢冶炼中，加入一定量的铌铁改善钢的强度和抗腐蚀性能。
目前，铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量检测方法有化学分析法(以国家标准分析方法为代表)、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法。其中，国家标准分析方法为重量法、分光光度法、滴定法，并且为单成分分析方法，存在分析时间长、耗费大量人力等弊端；X射线荧光光谱法试样前处理方法主要有酸溶熔片法、高频浇铸法，酸溶熔片法对硅的测定存在影响，高频浇铸法需要的材料、设备昂贵；电感耦合等离子体原子发射光谱法试样前处理采用硝酸、氢氟酸分解试样，操作条件苛刻，容易造成硅的精密度不好，并且残留的氟离子对仪器存在损伤。
为了解决现有检测方法存在的技术难题，本发明提出了一种可以快速准确测定铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法。
发明内容
针对上述问题，本发明公开了一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，包括：
将待测试样进行预氧化；
将预氧化后的试样制成待测定样片；
采用X射线荧光光谱仪测定待测定样片铌、钽、硅、磷和铝的强度，并根据所述强度计算对应的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝的含量。
进一步地，将待测试样进行预氧化包括以下步骤：
将引火剂、第一熔剂、第一氧化剂和待测试样置于滤纸袋中，混合搅匀后包成球状物；
将球状物放入以石墨垫底的瓷坩埚中后置于马弗炉进行预氧化，形成熔球，冷却后取出熔球。
进一步地，所述第一熔剂、第一氧化剂和待测试样的质量比为3：0.5：0.2。
进一步地，预氧化条件为：马弗炉初始温度为400℃，后快速升温至900℃后保温30min。
进一步地，所述第一熔剂优选为偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物，所述偏硼酸锂和四硼酸锂的质量比优选为2：1；
所述第一氧化剂优选为过氧化钡。
进一步地，所述待测定样片按以下步骤制备：
将第二熔剂、第二氧化剂和脱模剂置于铂-黄金坩埚中，将熔球放在熔剂表面进行第一次熔融；
取出铂-黄金坩埚并倾斜露出坩埚底部，然后旋转赶气泡，充分混匀后得到熔体；
将熔体及铂-黄金坩埚进行第二次熔融，取出后快速水平摇匀，静置冷却后得到熔片，将熔片进行标识干燥后作为待测定样片。
进一步地，脱模剂的加量为300g/L，第二熔剂和第二氧化剂的质量比为4：1。
进一步地，所述第二熔剂优选为四硼酸锂，第二氧化剂优选为碳酸锂，所述脱模剂优选为碘化钾。
进一步地，第一次熔融条件为：熔融温度为1100℃，熔融时间为15min；
第二次熔融条件为：熔融温度为1100℃，熔融时间为10min。
进一步地，采用X射线荧光光谱仪测定前对X射线荧光光谱仪进行校准，包括以下步骤：
按待测定样片熔制方法分别熔制铌铁高含量和低含量两个标样；
利用X射线荧光光谱仪校准程序测定高含量标样和低含量标样的强度，其中铌用高含量和低含量两个标样进行双标样校准，钽、硅、磷、铝成分采用高含量单标样校准。
本发明的有益效果：
本发明提出的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，试样前处理直接采用第一氧化剂进行预氧化，不需要使用强腐蚀液体试剂氢氟酸，可以显著提高操作的安全性，处理过程简单且所用的设备设备简单、成本低，实验条件方便控制，不会因实验条件的细微变化造成成分含量测定不准、精密度差，提高了检测精密度和准确度。
本发明的测定方法可以同时测定铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量，检测时间缩短至5h以内，显著提高了检测效率。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明提出的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法的流程图；
图2示出了本发明实施例中测定的Nb-LA谱线图；
图3示出了本发明实施例中测定的Ta-MA谱线图；
图4示出了本发明实施例中测定的Si-KA谱线图；
图5示出了本发明实施例中测定的P-KA谱线图；
图6示出了本发明实施例中测定的Al-KA谱线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
基于铌铁能被强氧化剂完全氧化的特性，本发明选用特定的氧化剂、脱模剂和助熔剂，通过特殊氧化工序使试样不发生迸溅，并能熔融浇铸成满足荧光光谱仪测定的样片，然后在波长色散-X射线荧光光谱仪同时测定铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量。
具体测定方法包括：
S1：试样预氧化
称取第一熔剂、第一氧化剂和待测试样(即为待测铌铁试样)置于锥形滤纸袋中，混合搅匀后包成球状，放入石墨垫底的瓷坩埚中，置于马弗炉中，马弗炉初始温度为400℃，后快速升温至900℃后保温30min进行预氧化，取出冷却后，取出熔球扫净石墨粉备用。
第一熔剂、第一氧化剂和待测试样的投料质量比为3：0.5：0.2。
其中，第一氧化剂优选为过氧化钡，过氧化钡具有强氧化性并且可以起到引火剂的作用，使用过氧化钡作为氧化剂在高温条件下依然可以氧化样品，不会像过氧化氢一样挥发，也不会像过氧化钠那样容易吸潮影响测定结果的准确性，且过氧化钡中不含有铌铁中所含有的成分不会对测定结果产生影响。第一熔剂优选为偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物，其中四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比优选为2：1。
预氧化过程初始温度控制在400℃可以减缓氧化反应，防止试样迸溅损失，后快速升温至900℃避免测定结果偏低。采用石墨垫底的瓷坩埚进行预氧化，成本较低且不会造成坩埚腐蚀；若用铂-黄金坩埚进行预氧化，成本增加的同时试样还会腐蚀铂-黄金坩埚造成损坏。
S2：样片制作
S21：称取第二熔剂、第二氧化剂并量取脱模剂一同置于铂-黄金坩埚中，将熔球放在熔剂表面，置于1100℃马弗炉中进行第一次熔融，时间为15min，其中，第二熔剂优选为四硼酸锂，第二氧化剂优选为碳酸锂，脱模剂优选为碘化钾。
其中，第二熔剂优选为四硼酸锂，第二氧化剂优选为碳酸锂，脱模剂优选为碘化钾溶液。其中，碘化钾溶液的加量为300g/L，即每升脱模剂溶液中可加入总量为300g的第二熔剂和第二氧化剂，第二熔剂和第二氧化剂的质量比为4：1。
S22：用坩埚钳从马弗炉中取出坩埚并倾斜露出锅底，然后旋转赶气泡，充分摇匀。
S23：将S22中摇匀后的熔体及坩埚再次置于马弗炉中进行第二次熔融，熔融时间为10min，温度为1100℃，取出后快速水平摇匀，水平静置冷却后，将熔片倒在干净的滤纸上，对熔片进行标识后，放于干燥其中作为待测定样片。
本发明采用两次熔融的方式，第一次熔融将待测试样完全熔融，并在熔融结束后赶尽熔融过程中产生的气泡，避免造成样片测定面有气泡影响检测结果的准确性；第二次熔融进一步保证待测试样熔融完全，使得熔体均匀化，防止样片产生偏析。
S3：铌、钽、硅、磷、铝测定
将待测定样片装入荧光样盒中，置于波长色散-X射线荧光光谱仪上测定铌铁中铌、钽、硅、磷、铝强度，通过测定的强度计算其成分含量。
S31：按S1、S2样片熔制方法熔制铌铁高含量、低含量两个标样，在X射线荧光光谱仪校准程序测定两个标样的强度，其中铌用高低标进行双标样校准，其余成分采用高含量单标样校准。
S32：试样测定
将待测定样片装入荧光样盒中，置于波长色散-X射线荧光光谱仪上测定铌铁中铌、钽、硅、磷、铝强度。
实施例1
测试方法包括以下步骤：
S1：试样预氧化
称取2.0000g四硼酸锂、1.0000g偏硼酸锂、0.5g过氧化钡、0.20000g试样置于锥形滤纸袋中，混合搅匀后包成球状，放入石墨垫底的瓷坩埚中，置于400℃马弗炉中，立即升温至900℃，并在900℃保温30min进行预氧化，取出冷却后，取出熔球扫净石墨粉备用。
S2：样片制作
S21：称取4.0000g、1.0000g碳酸锂、量取0.40mL碘化钾溶液(300g/L)于铂-黄金坩埚中，将熔球放在熔剂表面，置于1100℃马弗炉中熔融15min。
S22：用坩埚钳从马弗炉中取出铂-黄金坩埚并倾斜露出锅底，然后旋转赶气泡，充分摇匀。
S23：将S22中摇匀后的熔体及铂-黄金坩埚再次置于1100℃马弗炉中熔融10min，取出后快速水平摇匀，水平静置冷却后，将熔片倒在干净的滤纸上，对熔片进行标识后，放于干燥器中作为待测定样片。
S3：铌、钽、硅、磷、铝测定
将待测定样片装入荧光样盒中，置于波长色散-X射线荧光光谱仪上测定铌铁中铌、钽、硅、磷、铝强度，通过测定的强度计算其成分含量。
S31：X射线荧光光谱仪的校准
按S1、S2样片熔制方法熔制铌铁高含量、低含量各一个标样，在X射线荧光光谱仪校准程序测定两个标样的强度，其中铌用高含量、低含量标样进行双标样校准，其余成分采用高含量单标样校准。
S32：试样测定
将测定样片装入荧光样盒中，置于波长色散-X射线荧光光谱仪上测定铌铁中铌、钽、硅、磷、铝强度，测定的光谱图如图2-图6所示，依次分别为Nb-LA谱线图、Ta-MA谱线图、Si-KA谱线图、P-KA谱线图和Al-KA谱线图，通过测定的强度计算其成分含量。
具体计算公式如下：
Wi＝(bI+c)(1+∑aj×Wj)-∑Lj×Wj)
式中：Wi表示被测成分含量，b表示线性方程的斜率，单位为％/kcps，I表示被测元素的强度，单位为kcps，c表示线性方程的截距，aj表示干扰元素吸收增强校正系数，Lj表示干扰元素重叠校正系数，Wj表示干扰元素的成分含量。
表1校准曲线的回归方程及范围
| 成分 | 校准曲线范围 | 基体效应校正干扰元素 | b | c | 相关系数 |
| Nb | 7.00～67.00 | / | 0.968468 | 4.82158 | 0.9999 |
| Ta | 0.010～4.00 | Si(重叠) | 2.73096 | -0.147525 | 0.9998 |
| Si | 0.10～4.00 | / | 0.923880 | -0.375714 | 0.9998 |
| Al | 0.100～3.50 | / | 0.961684 | -0.0930888 | 0.9992 |
| Ti | 0.100～2.00 | / | 0.677812 | -0.0478087 | 0.9994 |
| P | 0.010～0.070 | Al | 0.483023 | -0.00593983 | 0.9991 |
计算结果如表2所示：
表2采用本发明测定铌、钽、硅、磷、铝含量(n＝10)
从表2结果可以看出，常量组分铌、硅、铝、磷的RSD均＜5％，微量组分钽RSD均＜10％，精密度满足检测要求。
验证例1按照上述方法测定标样中铌、钽、硅、磷、铝含量，采用标样去验证上述测定结果，标样样品分别为SL28-09、YSBC18635-2012、579-1、ZBT380和SL28-08，测定结果如表3所示。
表3标样测定铌、钽、硅、磷、铝含量(ω/10-2)
t0.05，4＝2.776，允许差引用GB/T3654。
从上表可以看出，标样验证试验结果表明，按照本发明提出的测定方法测定的标样中铌、钽、硅、磷、铝的测定值与认定值偏差均在允许差范围内，不存在显著性差异，可以说明该测定方法准确度满足生产需求。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，包括：
将待测试样进行预氧化；
将预氧化后的试样制成待测定样片；
采用X射线荧光光谱仪测定待测定样片中铌、钽、硅、磷和铝的强度，并根据所述强度计算对应的铌、钽、硅、磷、铝的含量。
2.根据权利要求1所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，
将待测试样进行预氧化包括以下步骤：
将引火剂、第一熔剂、第一氧化剂和待测试样置于滤纸袋中，混合搅匀后包成球状物；
将球状物放入以石墨垫底的瓷坩埚中后置于马弗炉进行预氧化，形成熔球，冷却后取出熔球。
3.根据权利要求2所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，
所述第一熔剂、第一氧化剂和待测试样的质量比为3：0.5：0.2。
4.根据权利要求2所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，
预氧化条件为：马弗炉初始温度为400℃，后快速升温至900℃后保温30min。
5.根据权利要求2或3所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，
所述第一熔剂为偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物，所述偏硼酸锂和四硼酸锂的质量比为2：1；
所述第一氧化剂为过氧化钡。
6.根据权利要求2所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，
所述待测定样片按以下步骤制备：
将第二熔剂、第二氧化剂和脱模剂置于铂-黄金坩埚中，将熔球放在第二熔剂表面进行第一次熔融；
取出铂-黄金坩埚并倾斜露出铂-黄金坩埚底部，然后旋转赶气泡，充分混匀后得到熔体；
将熔体及铂-黄金坩埚进行第二次熔融，取出后快速水平摇匀，静置冷却后得到熔片，将熔片进行标识干燥后作为待测定样片。
7.根据权利要求6所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，
脱模剂的加量为300g/L，第二熔剂和第二氧化剂的质量比为4：1。
8.根据权利要求6或7所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，
所述第二熔剂为四硼酸锂，第二氧化剂为碳酸锂，所述脱模剂为碘化钾。
9.根据权利要求6所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，
第一次熔融条件为：熔融温度为1100℃，熔融时间为15min；
第二次熔融条件为：熔融温度为1100℃，熔融时间为10min。
10.根据权利要求8所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，
采用X射线荧光光谱仪测定前对X射线荧光光谱仪进行校准，包括以下步骤：
按待测定样片熔制方法分别熔制铌铁高含量和低含量两个标样；
利用X射线荧光光谱仪校准程序测定高含量标样和低含量标样的强度，其中铌用高含量和低含量两个标样进行双标样校准，钽、硅、磷、铝成分采用高含量单标样校准。
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