CN113008825B - 一种红外线吸收法测量试样中碳元素的助熔剂用量确定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于元素分析技术，具体涉及一种红外线吸收法测量试样中碳元素的助熔剂用量确定方法。助熔剂使用量太多，测量结果就会偏高于实际值，并且也会增加测量成本。助熔剂使用量太少，测量结果就会偏低于实际值。本发明按照固定间隔设定递增质量称取助熔剂，并分别覆盖在各试样上面，对应于各助熔剂质量下的助熔剂测量点，计算得到第n+1助熔剂测量点下的碳增长率，以最大碳增长率所对应的助熔剂质量为基本助熔剂用量；在基本助熔剂用量的基础上增加一个递增质量作为适宜的助熔剂用量。可以判断出适宜的助熔剂用量，既能保证碳完全释放出来，又能最大程度地减少助熔剂中空白的影响，提高测量的准确度和精密度，并且降低测量成本。
Description
技术领域
本发明属于元素分析技术，具体涉及一种红外线吸收法测量试样中碳元素的助熔剂用量确定方法，该方法在应用高频感应加热红外线吸收法测量碳元素的过程中，能够定量判断助熔剂适宜用量。
背景技术
高频感应加热红外线吸收法测量碳元素基本原理：
含碳试样(固体)在高频炉中富氧环境下通过助熔剂协助熔化燃烧，其中碳与氧结合生成二氧化碳
C+O2＝CO2
气体二氧化碳离开试样，释放出来，进入检测系统。整个分析过程通常由碳硫分析仪自动运行，最后以百分比单位输出碳测量值。
碳硫分析仪通过红外线吸收法测量试样中的碳含量，分析过程中需要使用助熔剂。助熔剂在碳分析中的作用是：协助试样的熔化燃烧、降低试样熔点、提供部分热量、提高熔体流动性、保证碳完全被氧化成CO2释放出来等，助熔剂的化学成分通常是金属钨、铁、锡等金属以及五氧化二钒等非金属。助熔剂中的碳元素杂质，在碳分析过程中也释放出来，形成碳空白值，当然，碳空白值越低越好。
目前还没有碳空白值为零的助熔剂，一般情况下能达到碳空白值C≤0.001％。有些助熔剂品种，可能标注碳空白值还要更低一些。相比于坩埚、氧气等辅料，助熔剂的价格构成了测量较大的成本。
目前，国内外所有测量方法中，关于助熔剂加入量的要求，只是含糊的规定。例如，《高温合金化学分析方法第3部分高频感应燃烧-红外线吸收法测定碳含量(HB 5220.3-2008)》，7.4.1加入一勺(约1.2克)助熔剂。《镍、镍铁和镍合金碳含量的测定高频燃烧红外吸收法》(GB/T 21931.1-2008/ISO7524:1985)，7.5助熔剂品种及加入量由仪器设备的特点和试样种类而定，具有代表性的有加入2g铜，或者2g～3g钨，或者1g铜加1g纯铁。
助熔剂中碳空白值的影响具有倍增坏效应，因为试样的质量一般称量0.500克，试样测量结果是以试样的质量为计算依据，实际加入助熔剂的总质量在1.0克～3.0克之间波动，即助熔剂中的空白值是以2～6倍的值影响测量结果。普通助熔剂碳空白值C≈0.001％，那么4倍的倍增坏效应相当于0.004％。即助熔剂以0.004％影响测量结果。
助熔剂使用量太多，助熔剂碳空白的倍增坏效应以及坩埚的碳空白会明显加大，测量结果就会偏高于实际值，并且也会增加测量成本。助熔剂使用量太少，试样中的碳不能释放出来，测量结果就会偏低于实际值。
所有的化学分析测定，影响因素繁多，不可能达到测量结果都完全一致，即测量结果存在一定的不确定性。只要测量结果在可以接受的程度，就认为测量是准确的。这个可以接受的程度就是允许差，不同的测量范围，允许差是不同。
《高温合金化学分析方法第3部分高频感应燃烧-红外线吸收法测定碳含量(HB5220.3-2008)》所列允许差为表1。
表1允许差
从表1，可以看出，不同的碳含量范围，允许差是不同的，只要测量结果在允许差范围内，就认为测量结果是准确的。
总之，尽管目前国内外碳分析方法对助熔剂用量做了含糊的规定，但分析过程中确实存在助熔剂适宜用量的问题。
因此，在分析过程中，需要尽可能准确的判断助熔剂的适宜用量，保证碳完全释放出来，即使助熔剂稍微的过量，测量结果也在允许差范围内。尽量减少助熔剂倍增坏效应，达到最好的测量效果，同时有效地控制测量成本。
发明内容
本发明提出一种红外线吸收法测量试样中碳元素的助熔剂用量确定方法。解决了现有技术存在的助熔剂倍增坏效应以及测量成本较高等问题。
本发明在一个方面，提供了一种红外线吸收法测量试样中碳元素的助熔剂用量确定方法，该方法包括以下步骤：
1.1确定被测量试样的质量，并取多个试样分别放在各自的坩埚内；
1.2按照固定间隔设定递增质量称取助熔剂，并分别覆盖在各试样上面，对应于各助熔剂质量下的助熔剂测量点；
1.3将各个坩埚置于待测位置；
1.4使用碳硫分析仪分别测量得到各试样的碳测量值；
1.5根据下列公式计算得到第n+1助熔剂测量点下的碳增长率(n+1)：
碳增长率(n+1)＝(Cn+1-Cn)/Cn×100％
其中Cn+1为第n+1助熔剂测量点的碳测量值，Cn为第n助熔剂测量点的碳测量值；
1.6以最大碳增长率所对应的助熔剂质量为基本助熔剂用量；
1.7在基本助熔剂用量的基础上增加一个递增质量作为适宜的助熔剂用量。
有利或可选地，分两组或两组以上准备测量试样以及助熔剂，每组的测量试样、试样数量以及助熔剂、助溶剂重量完全相同，分别测出各组试样的碳测量值，取各组试样在相同助熔剂测量点的碳测量值计算碳测量值的平均值，并基于该结果计算各助熔剂测量点下的碳增长率(n+1)。
有利或可选地，对于不同材料的试样，所述固定间隔根据材料特性进行设定。
有利或可选地，对于新材料的测量，首先采用较大的固定间隔称取助熔剂，快速确定助熔剂适用范围；之后逐步缩小所述固定间隔，精确确定适宜的助熔剂用量。
有利或可选地，所述固定间隔为0.10或0.20克。
有利或可选地，碳硫分析仪使用增强灵敏度模式测定碳含量。
有利或可选地，若最终得到的助熔剂用量经过实际验证后不满足相关标准，则缩小所述固定间隔重新确定助熔剂用量。
有利或可选地，使用打底坩埚。
有利或可选地，坩埚加入试样及助熔剂之后，在坩埚口加盖坩埚盖。
有益效果：使用本发明红外线吸收法测量试样中碳元素的助熔剂用量确定方法，可以判断出适宜的助熔剂用量，既能保证碳完全释放出来，又能最大程度地减少助熔剂中空白的影响，提高测量的准确度和精密度，并且降低测量成本。
已经讨论的特征、功能和优点可在各种示例中独立实现，或者可以在其他示例中进行组合。可参照以下描述和附图看出示例的其他细节。
附图说明
当结合附图阅读时，通过参考以下对本发明示例的详细描述，将最好地理解例示性示例以及优选的使用模式、其他目的及其描述，其中：
图1为针对某实施例试样进行测量的过程中，助熔剂质量与碳测量值的变化关系图，其中，横坐标为助熔剂质量，纵坐标为碳测量值。
具体实施方式
将参照附图更充分地描述所公开的示例，在附图中示出了所公开示例中的一些(但并非全部)。事实上，可描述许多不同的示例并且这些示例不应该被解释为限于本文中阐述的示例。相反，描述这些示例，使得本公开将是彻底和完全的，并且将把本公开的范围充分传达给本领域的技术人员。
实施例1
试验设计方案：提供了多组统一质量的试样，理论上来讲每组试样中的碳含量是相同的，在各组试样中添加了不同质量的助溶剂，使用碳硫分析仪在通过红外线吸收法测量碳的过程中，分别分析得到碳测得值，可以看到随着助熔剂质量的不断递增，碳测得值不断增加。
例如，测量标准物质镍基高温合金GBW 01641，碳的标准值是C＝0.120％，固定质量为0.500克。随着多元助熔剂量不断增加，使用碳硫分析仪分别分析得到碳测得值，见表2。
表2镍基高温合金GBW 01641助熔剂质量-碳测量值-碳增长率表
| 多元助熔剂质量/克 | 0.10 | 0.20 | 0.30 | 0.40 | 0.50 | 0.60 | 0.70 | 0.80 |
| 碳测量值/％ | 0 | 0 | 0.0001 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0005 | 0.0009 | 0.0011 |
| 碳增长率/％ | - | - | - | 100 | 50.0 | 66.7 | 80.0 | 22.2 |
| 多元助熔剂质量/克 | 0.90 | 1.00 | 1.10 | 1.20 | 1.30 | 1.40 | 1.50 | 1.60 |
| 碳测量值/％ | 0.1189 | 0.1210 | 0.1232 | 0.1254 | 0.1274 | 0.1295 | 0.1305 | 0.1321 |
| 碳增长率/％ | 10709 | 1.77 | 1.82 | 1.79 | 1.59 | 1.65 | 0.77 | 1.23 |
图1为基于测量结果做出的助熔剂质量与碳测量值的变化关系图，可以看出，随着助熔剂质量从0.40克递增到0.80克，碳测量值缓慢增加。这说明，助熔剂用量少，试样中的碳基本不释放，碳测量值C≤0.0011％，远低于标准(C＝0.120％)。
随着助熔剂质量从0.80克增加到0.90克，碳测量值快速地从0.0011％增加0.1189％。碳测量值0.1189％，说明镍基高温合金GBW 01641中碳绝大部分已经释放。
随着助熔剂质量继续从0.90克增加1.00克，碳测量值从0.1189％增加到0.1210％。在该阶段能保证试样中的碳完全释放，即使助熔剂释放碳增加以及坩埚浸熔出碳增加全部计入试样碳测量值，碳测量结果也在表1允许差(0.01％)范围内。
为了便于实际工作，以填充助熔剂质量-碳测量值-碳增长率表代替作图。
表3助熔剂质量-碳测量值-碳增长率表
| 助熔剂质量/克 | Z1 | Z2 | ... | Zn | Zn+1 |
| 碳测量值/％ | C1 | C2 | ... | Cn | Cn+1 |
| 碳增长率/％ | - | X2 | ... | Xn | Xn+1 |
定义：n+1点的碳增长率(％)计算公式：
碳增长率(％)＝(Cn+1-Cn)/Cn×100％
在多元助熔剂质量0.90克处，
碳增长率(％)＝(0.1189-0.0011)/0.0011×100％＝10709％
其余各点碳增长率计算方法相同。计算结果见表2。
碳增长率最大点(0.90克)为试样中碳最大释放；最大点后的第一个点(1.00克)，即增加助熔剂0.10克，保证碳充分释放出来。对应的助熔剂质量为适宜用量，表明试样中碳充分释放出来。
对于递增的助熔剂质量，通过测量与计算得到的碳增长率最大值位置处，碳含量快速提高，试样中碳的绝大部分被释放出来。在该最大值位置处之后的第一个测量点，即增加0.10克助熔剂所在测量点，就能够保证试样中的碳完全释放出来。同时，所增加的0.10克助熔剂，其中助熔剂释放的碳以及坩埚浸熔出的碳增加全部计入试样碳含量，碳测量结果也在允许差范围内。即碳增长率最大值位置后的第一个测量点对应的助熔剂质量(1.00克)为适宜用量。
在此之后助熔剂质量从1.00克递增到1.60克，碳测量值缓慢增加。试样中的碳释放固定不变，只是助熔剂释放碳增加以及坩埚浸熔出碳增加。
众所周知，一定量的试样在某个质量的助熔剂的助熔之下，在高频感应炉中，试样燃烧，其中的碳完全释放出来。一般助熔剂加入量1～3克。
本发明选择助溶剂质量递增间隔0.10克比较恰当，工作量适当，同时也足以判断碳释放情况。因此，当助熔剂递增质量＜0.10克，仍然以0.10克为间隔，把助熔剂质量及相应的碳测量值计入助熔剂质量-碳测量值-碳增长率表，最大碳增长率后的第一个碳增长率对应的助熔剂质量为适宜用量。
为了减少工作量，可以将助熔剂质量间隔放宽到0.20克。即使助熔剂释放碳增加以及坩埚浸熔出碳增加全部计入试样碳含量，碳测量值也在允许差范围内。那么，最大碳增长率后的第一个点对应的助熔剂质量为适宜用量。
对于一些未知的新材料，可以先选择助熔剂递增质量＞0.10克进行初步筛选，锁定适宜用量所在范围。然后再以递增0.10克的相同步骤，确定助熔剂适宜用量。
相同递增的助熔剂，平行称量两份，分别使用碳硫分析仪测量碳含量，计入助熔剂质量-碳测量值-碳增长率表。此种确定方法意义在于，称量、测量的工作量明显加大，但碳测量值取平均值，排除了偶然因素对碳含量测量的影响。
对于特别难熔的材料如陶瓷，一定质量的试样，需要更多的助熔剂，可以选择试样质量固定值小于常规值(0.10～1.00克)，以免助熔剂量太大，坩埚容纳不了。
对于密度较小的试样，如钛合金、铝合金，试样燃烧过程容易引起飞溅，损毁碳硫分析仪燃烧区的石英管，因此坩埚加入试样及助熔剂之后，在坩埚口加盖坩埚盖，保护石英管。
打底坩埚的制备：在坩埚中加入高纯铁助熔剂，放入高频红外碳硫分析仪中，燃烧，冷却得到所述打底坩埚。众所周知，打底坩埚的空白明显降低，有利于超低碳的测量。
碳硫分析仪通常测量模式是：载气流量3.0升/分钟，一个分析流程大约耗时1.5分钟。部分碳硫分析仪，针对试样中超低碳的测量，带有增强灵敏度测量模式：载气流量＜1.0升/分钟。增强灵敏度模式测量，灵敏度增大，适合超低碳测量，但耗时增加三倍以上。
实施例2
测量单晶高温合金DD6，超纯助熔剂适宜用量的定量判断。
(1)固定称量单晶高温合金DD6的质量，0.350克，置于打底坩埚；
(2)称取如表4的超纯助熔剂质量，加到0.350克的单晶高温合金DD6中；
(3)碳硫分析仪使用增强灵敏度模式测得碳测量值，列于表4；
(4)以助熔剂质量0.10克为间隔，计算各点碳增长率，列于表4；
表4单晶高温合金DD6助熔剂质量-碳测量值-碳增长率表
| 超纯助熔剂质量/克 | 0.20 | 0.30 | 0.40 | 0.50 | 0.60 | 0.70 | 0.80 | 0.90 |
| 碳测量值/％ | 0 | 0 | 0.00010 | 0.00014 | 0.00018 | 0.00021 | 0.00101 | 0.00103 |
| 碳增长率/％ | - | - | - | - | - | 16.7 | 381 | 1.98 |
| 超纯助熔剂质量/克 | 1.00 | 1.10 | 1.20 | 1.30 | 1.40 | 1.50 | 1.60 | 1.70 |
| 碳测量值/％ | 0.00104 | 0.00106 | 0.00110 | 0.00112 | 0.00115 | 0.00119 | 0.00121 | 0.00122 |
| 碳增长率/％ | 0.97 | - | - | - | - | - | - | - |
表4中，碳增长率最大点(0.80克)为试样中碳最大释放，最大点之后的第一个点，即增加0.10克的助熔剂后的0.90克，保证试样中的碳完全释放出来。同时，增加0.10克助熔剂，即使助熔剂释放碳增加以及坩埚浸熔出碳增加全部计入试样碳含量，查表1碳测量结果允许差为0.001％，碳测量结果也在允许差范围内。最大点后的第一个点对应的助熔剂质量为适宜用量0.90克。
即单晶高温合金DD6测碳试样选取0.350克，超纯助熔剂的适宜用量为0.90克。
实施例3
测量变形高温合金GH4169，钨铁助熔剂适宜用量的定量判断。
(1)固定变形高温合金GH4169的质量，0.300克；
(2)称取如表5的钨铁助熔剂质量，加到0.300克的变形高温合金GH4169中；
(3)使用碳硫分析仪测得碳测量值，列于表5；
(4)以助熔剂质量0.10克为间隔，计算各点碳增长率，列于表5；
表5变形高温合金GH4169助熔剂质量-碳测量值-碳增长率表
| 钨铁助熔剂质量/克 | 0.50 | 0.60 | 0.70 | 0.80 | 0.90 | 1.00 | 1.10 | 1.20 |
| 碳测量值/％ | 0 | 0 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0005 | 0.0007 | 0.0009 | 0.0011 |
| 碳增长率/％ | - | - | - | - | - | - | - | 22.2 |
| 钨铁助熔剂质量/克 | 1.30 | 1.40 | 1.50 | 1.60 | 1.70 | 1.80 | 1.90 | 2.00 |
| 碳测量值/％ | 0.0230 | 0.0232 | 0.0233 | 0.0235 | 0.0237 | 0.0238 | 0.0239 | 0.0241 |
| 碳增长率/％ | 1991 | 0.87 | 0.43 | - | - | - | - | - |
表5中，碳增长率最大点(1.30克)为试样中碳最大释放，最大点之后的第一个点，即增加0.10克的助熔剂后的1.40克，保证试样中的碳完全释放出来。同时，增加0.10克助熔剂，即使助熔剂释放碳增加以及坩埚浸熔出碳增加全部计入试样碳含量，查表1碳测量结果允许差为0.005％，碳测量结果也在允许差范围内。最大点后的第一个点对应的助熔剂质量为适宜用量1.40克。
即变形高温合金GH4169测碳试样选取0.300克，钨铁助熔剂的适宜用量为1.40克。
实施例4
测量钴基高温合金，钨锡铁助熔剂适宜用量的定量判断。
(1)固定钴基高温合金的质量，0.400克；
(2)称取如表6的钨锡铁助熔剂质量，加到0.400克的钴基高温合金中：
(3)使用碳硫分析仪测得碳测量值，列于表6；
(4)以助熔剂质量0.20克为间隔，计算各点碳增长率，列于表6；
表6钴基高温合金助熔剂质量-碳测量值-碳增长率表
| 钨锡铁助熔剂质量/克 | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.00 | 1.20 | 1.40 | 1.60 |
| 碳测量值/％ | 0 | 0 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0008 | 0.0011 | 0.0013 | 0.0015 |
| 碳增长率/％ | - | - | - | - | - | - | - | 15.4 |
| 钨锡铁助熔剂质量/克 | 1.80 | 2.00 | 2.20 | 2.40 | 2.60 | 2.80 | 3.00 | 3.20 |
| 碳测量值/％ | 0.320 | 0.322 | 0.323 | 0.325 | 0.328 | 0.329 | 0.330 | 0.331 |
| 碳增长率/％ | 21233 | 0.62 | 0.31 | - | - | - | - | - |
表6中，碳增长率最大点(1.80克)为试样中碳最大释放，最大点之后的第一个点，即增加0.20克的助熔剂后的2.00克，保证试样中的碳完全释放出来。同时，增加0.20克助熔剂，即使助熔剂释放碳增加以及坩埚浸熔出碳增加全部计入试样碳含量，查表1碳测量结果允许差为0.02％，碳测量结果也在允许差范围内。最大点后的第一个点对应的助熔剂质量为适宜用量2.00克。
即钴基高温合金测碳试样选取0.400克，钨锡铁助熔剂的适宜用量为2.00克。
实施例5
碳化硅连续纤维增强金属材料，已经成功地用于航天计划。其中的碳元素也是控制元素，需要用碳硫分析仪进行测量。由于碳化硅是非金属材料，碳化硅连续增强金属材料属于低电磁感应材料，难以产生较大的涡流，导致CO2释放困难，因此，选定固定质量为0.050克，小于常规质量(0.10克～1.0克)。在普通的钨锡铁助熔剂里适当补充钨，形成测量碳化硅连续纤维增强金属材料的专用助熔剂。同时，碳化硅连续纤维增强金属材料是一个新型材料，之前没有分析过，不知道需要多少助熔剂。因此，先选择助熔剂质量间隔为0.50克。
碳化硅连续纤维增强金属材料使用专用助熔剂测量碳含量，专用助熔剂适宜用量的定量判断。
(1)固定称量碳化硅连续纤维增强金属材料的质量，0.050克；
(2)称取如表7的专用助熔剂质量，加到0.050克的碳化硅连续纤维增强金属材料中；
(3)使用碳硫分析仪测得碳测量值，列于表7；
(4)以助熔剂质量0.50克为间隔，计算各点碳增长率，列于表7；
表7碳化硅连续纤维增强金属材料助熔剂质量-碳测量值-碳增长率表
| 专用助熔剂质量/克 | 0.50 | 1.00 | 1.50 | 2.00 | 2.50 | 3.00 | 3.50 |
| 碳测量值/％ | 0 | 0.0003 | 0.0011 | 0.0020 | 7.672 | 7.775 | 7.853 |
| 碳增长率/％ | - | - | 267 | 81.8 | 383500 | 1.34 | 1.00 |
表7中，碳增长率最大点为2.50克，碳增长率最大点前后间隔范围内(2.00～3.00克)，再按0.10克为间隔，将不断增加质量的助熔剂分别加到试样中，使用碳硫分析仪测量碳含量。
(1)固定称量碳化硅连续纤维增强金属材料的质量，0.050克；
(2)称取如表8的专用助熔剂质量，加到0.050克的碳化硅连续纤维增强金属材料中；
(3)使用碳硫分析仪测得碳测量值，列于表8；
(4)以助熔剂质量0.10克为间隔，计算各点碳碳增长率，列于表8；
表8碳化硅连续纤维增强金属材料助熔剂质量-碳测量值-碳增长率表
表8中，碳增长率最大点(2.40克)为试样中碳最大释放，最大点之后的第一个点，即增加0.10克的助熔剂后的2.50克，保证试样中的碳完全释放出来。同时，增加0.10克助熔剂，即使助熔剂释放碳增加以及坩埚浸熔出碳增加全部计入试样碳含量，查表1碳测量结果允许差为0.10％，碳测量结果也在允许差范围内。最大点后的第一个点对应的助熔剂质量为适宜用量2.50克。
即碳化硅连续纤维增强金属材料测碳选取试样0.050克，专用助熔剂的适宜用量为2.50克。
实施例6
测量钛合金TB6，钨助熔剂适宜用量的定量判断。
(1)固定钛合金TB6的质量，0.200克；
(2)称取如表9的钨助熔剂质量，加到0.200克的钛合金TB6中，在坩埚口加盖坩埚盖；
(3)使用碳硫分析仪测得碳测量值，列于表9；
(4)以助熔剂质量0.10克为间隔，计算各点碳增长率，列于表9；
表9钛合金TB6助熔剂质量-碳测量值-碳增长率表
| 钨助熔剂质量/克 | 0.20 | 0.30 | 0.40 | 0.50 | 0.60 | 0.70 | 0.80 | 0.90 |
| 碳测量值/％ | 0 | 0 | 0.0001 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0005 | 0.0010 | 0.0248 |
| 碳增长率/％ | - | - | - | - | - | - | 100 | 2380 |
| 钨助熔剂质量/克 | 1.00 | 1.10 | 1.20 | 1.30 | 1.40 | 1.50 | 1.60 | 1.70 |
| 碳测量值/％ | 0.0250 | 0.0251 | 0.0252 | 0.0253 | 0.0255 | 0.0256 | 0.0257 | 0.0258 |
| 碳增长率/％ | 0.81 | 0.40 | - | - | - | - | - | - |
表9中，碳增长率最大点(0.90克)为试样中碳最大释放，最大点之后的第一个点，即增加0.10克的助熔剂后的1.00克，保证试样中的碳完全释放出来。同时，增加0.10克助熔剂，即使助熔剂释放碳增加以及坩埚浸熔出碳增加全部计入试样碳含量，查表1碳测量结果允许差为0.005％，碳测量结果也在允许差范围内。最大点后的第一个点对应的助熔剂质量为适宜用量1.10克。
即钛合金TB6测碳试样选取0.200克，钨助熔剂的适宜用量为1.10克。
已出于例示和描述的目的展示了对不同有利布置的描述，但是该描述并不旨在是排他性的或限于所公开形式的示例。许多修改形式和变化形式对于本领域的普通技术人员而言将是显而易见的。另外，不同的有利示例可描述与其他有利示例相比不同的优点。选择和描述所选择的一个示例或多个示例，以便最佳地说明示例的原理、实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本公开有进行了适于所料想特定使用的各种修改的各种示例。
Claims (8)
1.一种红外线吸收法测量试样中碳元素的助熔剂用量确定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1.1分两组或两组以上准备测量试样以及助熔剂，每组的测量试样、试样数量以及助熔剂、助溶剂重量完全相同；确定被测量试样的质量，并取多个试样分别放在各自的坩埚内；
1.2按照固定间隔设定递增质量称取助熔剂，并分别覆盖在各试样上面，对应于各助熔剂质量下的助熔剂测量点；
1.3将各个坩埚置于待测位置；
1.4使用碳硫分析仪分别测量得到各试样的碳测量值；
1.5根据下列公式计算得到第n+1助熔剂测量点下的碳增长率(n+1)：
碳增长率(n+1)＝(Cn+1-Cn)/Cn×100％
其中Cn+1为第n+1助熔剂测量点的碳测量值，Cn为第n助熔剂测量点的碳测量值；分别测出各组试样的碳测量值，取各组试样在相同助熔剂测量点的碳测量值计算碳测量值的平均值，并基于结果计算各助熔剂测量点下的碳增长率(n+1)；
1.6以最大碳增长率所对应的助熔剂质量为基本助熔剂用量；
1.7在基本助熔剂用量的基础上增加一个递增质量作为适宜的助熔剂用量。
2.根据权利要求1所述的助熔剂用量确定方法，其特征在于：对于不同材料的试样，所述固定间隔根据材料特性进行设定。
3.根据权利要求1所述的助熔剂用量确定方法，其特征在于：对于新材料的测量，首先采用较大的固定间隔称取助熔剂，快速确定助熔剂适用范围；之后逐步缩小所述固定间隔，精确确定适宜的助熔剂用量。
4.根据权利要求1所述的助熔剂用量确定方法，其特征在于：所述固定间隔为0.10或0.20克。
5.根据权利要求1所述的助熔剂用量确定方法，其特征在于：碳硫分析仪使用增强灵敏度模式测定碳含量。
6.根据权利要求1所述的助熔剂用量确定方法，其特征在于：若最终得到的助熔剂用量经过实际验证后不满足相关标准，则缩小所述固定间隔重新确定助熔剂用量。
7.根据权利要求1所述的助熔剂用量确定方法，其特征在于：使用打底坩埚。
8.根据权利要求1所述的助熔剂用量确定方法，其特征在于：坩埚加入试样及助熔剂之后，在坩埚口加盖坩埚盖。
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