CN109342351B - 一种测定高氢金属钛中氧含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析测试技术领域，尤其涉及一种测定高氢金属钛中氧含量的方法。本发明利用惰性熔融‑红外吸收法测定高氢金属钛中的氧含量，通过加入适量的助熔剂‑镍囊镍粒组合形式来降低金属钛的熔点以及通过设置合理的分析参数来准确测定高氢金属钛中氧的含量。该方法操作简单，易于掌握，能够快速、准确地测定高氢金属钛中的氧含量，有效解决了高氢金属钛中氧含量检测结果偏高的难题,对于高品质金属钛的生产、科研及应用的质量控制提供了可靠保障。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定高氢金属钛中氧含量的方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
金属钛中的氧以固溶态存在，其含量的高低直接影响钛金属产品的性能，分析和控制钛及其合金中氧含量十分重要。近年来，惰性熔融红外吸收法以精确度高、操作简单等优势已广泛应用到金属、合金以及稀土等材料中氧含量的测定。惰性熔融红外吸收法也被用于钛及钛合金中氧含量的测定，但其样品均为低氢样品，其氢含量不超过200ppm。对于氢含量大于0.5%的高氢样品，由于样品中的氢含量高，容易和石墨坩埚中的碳反应生成甲烷，对氧含量的测定产生一定的影响，用常规的分析方法分析高氢样品会造成分析结果不准确。目前对于测定高氢金属钛中氧含量的分析方法还未见报道。
本发明要解决的技术问题是：由于高氢金属钛中的氢含量高，容易与高纯石墨坩埚中的碳反应生成甲烷，而甲烷在650℃的温度下与分析仪中作为催化剂的氧化铜发生反应生成二氧化碳，这样就会造成最终测得的氧含量结果升高。为了解决这一问题，本发明提出了一种测定高氢金属钛中氧含量的方法，该方法操作简单，容易掌握，能够准确、快速测定高氢金属钛中的氧含量。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种操作简单，易于掌握，能够快速、准确地测定高氢金属钛中的氧含量的分析方法。对于高氢金属钛的生产、科研及应用的质量控制提供了可靠保障。
本发明采用如下技术方案：一种测定高氢金属钛中氧含量的方法，该方法利用惰性熔融-红外吸收法测定高氢金属钛中的氧含量，通过加入适量的助熔剂-镍囊镍粒组合形式来降低金属钛的熔点以及通过设置合理的分析参数来准确测定高氢金属钛中氧的含量。
进一步，该方法的具体步骤如下：
步骤一：开机预热分析仪，通入高纯氦气和氮气并调到指定的分压，检查高纯氦气流量是否正常；
步骤二：选择预先建立的分析方法，
步骤三：进行空白分析及标样分析，校准分析仪器；
步骤三：制备样品；
步骤四：将步骤三制备的样品采用步骤二的分析方法进行分析，测定高氢金属钛中氧的含量。
进一步，所述步骤一的具体步骤为：
1.1.预热分析仪并在计算机上启动相应的软件，使入口催化剂温度和入口净化剂温度达到650℃；
1.2通入载气—高纯氦气及动力气—高纯氮气，通气时间为0.8～1.2小时，通过减压阀调节高纯氦气的工作压力为20psi，高纯氮气的工作压力为40psi；
1.3检查高纯氦气流量是否为450ml/min。
进一步，所述步骤二的具体步骤为：
2.1分析功率采用步进式升温模式：第一阶段：在低功率1.0～1.2kW下停留80s，第二阶段：在高功率4.8～5.0kW下保持60s；
2.2 设定分析参数：设定脱气功率为5.5kW，2次脱气，分析延迟20s，氧、氮、氢的最短分析分析时间均为140s，氧积分延迟为5s，比较器水平为1%；氮积分延迟为15s，比较器水平1%；氢积分延迟10s，比较器水平5%。
进一步， 所述步骤三的具体步骤为：
3.1：选择步骤二建立的分析方法，对套坩埚及助熔剂-镍囊和镍粒进行空白分析3-5次，之后进行扣空白操作，每次镍粒的使用量为0.4～0.5g；
3.2将标样称重后放入镍囊中，使用与3.1中同样计量的镍粒，选择步骤二建立的分析方法，对钛标样进行氧含量分析，之后进行单标样校准。
进一步，所述步骤四的具体步骤为：
4.1制备样品：
选取试样为氢含量大于0.5%的高氢、粉末状金属钛；
用电子天平分别称取镍囊、助熔剂和试样，精确到0.0001g，先称重镍囊，去皮后将试样放入镍囊下部，进行称重，并将做记录；再称取与一定质量的镍粒放在试样上面，镍囊不封口；
4.2将步骤4.1制备得到样品编号，输入样品编号，选择步骤二建立的分析方法将样品置于预热分析仪中进行分析操作，直至分析完成，得到分析结果。
进一步，所述试样称取的重量为0.04g～0.08g。
进一步，所述助溶剂称取的重量为0.4～0.5g。
本发明的具有如下效益效果：该方法利用惰性熔融-红外吸收法测定高氢金属钛中的氧含量。通过加入适量的助熔剂来降低金属钛的熔点；并称取合适的样品量保证样品和试样能装入到镍囊中并完全熔化；以及通过分段升温提前释放氢含量避免甲烷的产生；并通过设置合理的分析参数来准确测定高氢金属钛中氧的含量。该方法操作简单，易于掌握，能够快速、准确地测定高氢金属钛中的氧含量，对于高氢金属钛的生产、科研及应用的质量控制提供了可靠保障。
具体实施方式
通过具体实施例可以更好的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例。
本发明一种测定高氢金属钛中氧含量的方法，该方法利用惰性熔融-红外吸收法测定高氢金属钛中的氧含量，通过加入适量的助熔剂-镍囊镍粒组合形式来降低金属钛的熔点以及通过设置合理的分析参数来准确测定高氢金属钛中氧的含量。
该方法的具体步骤如下：
步骤一：开机预热分析仪，通入高纯氦气和氮气并调到指定的分压，检查高纯氦气流量是否正常；
步骤二：选择预先建立的分析方法，
步骤三：进行空白分析及标样分析，校准分析仪器；
步骤三：制备样品；
步骤四：将步骤三制备的样品采用步骤二的分析方法进行分析，测定高氢金属钛中氧的含量。
所述步骤一的具体步骤为：
1.1.预热分析仪并在计算机上启动相应的软件，使入口催化剂温度和入口净化剂温度达到650℃；
1.2通入载气—高纯氦气及动力气—高纯氮气，通气时间为0.8～1.2小时，通过减压阀调节高纯氦气的工作压力为20psi，高纯氮气的工作压力为40psi；
1.3检查高纯氦气流量是否为450ml/min，备用。
所述步骤二的具体步骤为：
2.1）设定分析参数：设定脱气功率为5.5kW，2次脱气，分析延迟20s，氧、氮、氢的最短分析分析时间均为140s，氧积分延迟为5s，比较器水平为1%；氮积分延迟为15s，比较器水平1%；氢积分延迟10s，比较器水平5%；
2.2分析功率采用步进式升温模式：第一阶段：在低功率1.0～1.2kW下停留80s；
第二阶段：在高功率4.8～5.0kW下保持60s。
所述步骤三的具体步骤为：
3.1：对套坩埚及助熔剂-镍囊和镍粒进行空白分析3-5次，之后进行扣空白操作，每次镍粒的使用量为0.4～0.5g；
3.2其次使用同样计量的镍粒对钛标样进行氧含量分析，之后进行单标样校准。
所述步骤四的具体步骤为：
4.1制备样品：
选取试样为氢含量大于0.5%的高氢、粉末状金属钛；
用电子天平分别称取镍囊、助熔剂和试样，精确到0.0001g，先称重镍囊，去皮后将步骤1选取的试样放入镍囊下部，进行称重，并将做记录；再称取镍粒放在试样上面，镍囊不封口，备用；
4.2将步骤4.1制备得到样品编号，输入样品编号和样品质量，选择步骤二建立的分析方法，进行样品分析操作，直至分析完成，得到分析结果。
所述试样称取的重量为0.04g～0.08g。
所述镍粒称取的重量为0.4～0.5g。
实施例1：对某实验室自制高氢金属钛1#样品进行氧含量测定
一、仪器准备
本发明所使用的仪器是LECO公司的TCH600氧氮氢分析仪，分析前将仪器预热并通入载气，使入口催化剂温度和入口净化剂温度达到650℃，通气1小时进行氧含量分析工作。载气为高纯氦气，其工作压力是20psi，通气流量为450ml/min；动力气为高纯氮气，其工作压力为40psi；
二、分析方法的建立
脱气功率为5.5kW，2次脱气，分析延迟20s。分析功率采用步进式升温模式，在低功率1.2kW下停留80s，之后在高功率4.8kW下保持60s。氧、氮、氢的最短分析分析时间均为140s(低温段80s+高温段60s)，氧积分延迟为5s，比较器水平为1%；氮积分延迟为15s，比较器水平1%；氢积分延迟10s，比较器水平5%；
三、空白及校准
选择步骤二中设定的分析方法对高纯石墨套坩埚、镍囊及0.5g镍粒进行3次空白分析，之后进行扣空白操作；用LECO钛标样502-879（O:0.1%）进行氧含量单标样校准；
四、分析试样
用电子天平称量镍囊、助熔剂及试样，精确到0.0001g。镍囊称重去皮后称取试样0.06g放入镍囊下部，再用干净滤纸去皮后称取镍粒0.5g放在试样上面，镍囊不封口。将样品质量输入到计算机中，输入样品编号，选择步骤二建立的分析方法进行分析操作，分析过程中按照计算机屏幕左下脚的提示进行操作，直至分析完成。
实施例1分析结果如下：
某实验室自制高氢金属钛1#样品测定的氧含量为0.131%，0.136%，0.130%，平均值为0.133%，RSD为2.52%。
实施例2：对某实验室自制高氢金属钛2#样品进行氧含量测定
一、仪器准备
本发明所使用的仪器是LECO公司的TCH600氧氮氢分析仪，分析前将仪器预热并通入载气，使入口催化剂温度和入口净化剂温度达到650℃，通气1小时进行氧含量分析工作。载气为高纯氦气，其工作压力是20psi，通气流量为450ml/min；动力气为高纯氮气，其工作压力为40psi；
二、分析方法的建立
脱气功率为5.5kW，2次脱气，分析延迟20s。分析功率采用步进式升温模式，在低功率1.2kW下停留80s，之后在高功率4.8kW下保持60s。氧、氮、氢的最短分析分析时间均为140s(低温段80s+高温段60s)，氧积分延迟为5s，比较器水平为1%；氮积分延迟为15s，比较器水平1%；氢积分延迟10s，比较器水平5%；
三、空白及校准
选择步骤二中设定的分析方法对高纯石墨套坩埚、镍囊及0.5g镍粒进行3次空白分析，之后进行扣空白操作；用LECO钛标样502-879（O:0.1%）进行氧含量单标样校准；
四、分析试样
用电子天平称量镍囊、助熔剂及试样，精确到0.0001g。镍囊称重去皮后称取试样0.06g放入镍囊下部，再用干净滤纸去皮后称取镍粒0.5g放在试样上面，镍囊不封口。将样品质量输入到计算机中，输入样品编号，选择步骤二建立的分析方法进行分析操作，分析过程中按照计算机屏幕左下脚的提示进行操作，直至分析完成。
实施例2分析结果如下：
某实验室自制高氢金属钛2#样品中测定的氧含量为0.115%，0.112%，0.108%，平均值为0.112%，RSD为3.22%。
实施例3：对某实验室自制高氢金属钛3#样品进行氧含量测定
一、仪器准备
本发明所使用的仪器是LECO公司的TCH600氧氮氢分析仪，分析前将仪器预热并通入载气，使入口催化剂温度和入口净化剂温度达到650℃，通气1小时进行氧含量分析工作。载气为高纯氦气，其工作压力是20psi，通气流量为450ml/min；动力气为高纯氮气，其工作压力为40psi；
二、分析方法的建立
脱气功率为5.5kW，2次脱气，分析延迟20s。分析功率采用步进式升温模式，在低功率1.2kW下停留80s，之后在高功率4.8kW下保持60s。氧、氮、氢的最短分析分析时间均为140s(低温段80s+高温段60s)，氧积分延迟为5s，比较器水平为1%；氮积分延迟为15s，比较器水平1%；氢积分延迟10s，比较器水平5%；
三、空白及校准
选择步骤二中设定的分析方法对高纯石墨套坩埚、镍囊及0.5g镍粒进行3次空白分析，之后进行扣空白操作；用LECO钛标样502-879（O:0.1%）进行氧含量单标样校准；
四、分析试样
用电子天平称量镍囊、助熔剂及试样，精确到0.0001g。镍囊称重去皮后称取试样0.06g放入镍囊下部，再用干净滤纸去皮后称取镍粒0.5g放在试样上面，镍囊不封口。将样品质量输入到计算机中，输入样品编号，选择步骤二建立的分析方法进行分析操作，分析过程中按照计算机屏幕左下脚的提示进行操作，直至分析完成。
实施例3分析结果如下：
某实验室自制高氢金属钛3#样品中测定的氧含量为0.231%，0.232%，0.222%，平均值为0.228%，RSD为2.48%。
实施例4：对某实验室自制高氢金属钛4#样品进行氧含量测定
一、仪器准备
本发明所使用的仪器是LECO公司的TCH600氧氮氢分析仪，分析前将仪器预热并通入载气，使入口催化剂温度和入口净化剂温度达到650℃，通气1小时后进行氧含量分析工作。载气为高纯氦气，其工作压力是20psi，通气流量为450ml/min；动力气为高纯氮气，其工作压力为40psi；
二、分析方法的建立
脱气功率为5.5kW，2次脱气，分析延迟20s。分析功率采用步进式升温模式，在低功率1.2kW下停留80s，之后在高功率4.8kW下保持60s。氧、氮、氢的最短分析分析时间均为140s(低温段80s+高温段60s)，氧积分延迟为5s，比较器水平为1%；氮积分延迟为15s，比较器水平1%；氢积分延迟10s，比较器水平5%；
三、空白及校准
选择步骤二中设定的分析方法对高纯石墨套坩埚、镍囊及0.5g镍粒进行3次空白分析，之后进行扣空白操作；用LECO钛标样502-879（O:0.1%）进行氧含量单标样校准；
四、分析试样
用电子天平称量镍囊、助熔剂及试样，精确到0.0001g。镍囊称重去皮后称取试样0.06g放入镍囊下部，再用干净滤纸去皮后称取镍粒0.5g放在试样上面，镍囊不封口。将样品质量输入到计算机中，输入样品编号，选择步骤二建立的分析方法进行分析操作，分析过程中按照计算机屏幕左下脚的提示进行操作，直至分析完成。
实施例4分析结果如下：
某实验室自制高氢金属钛4#样品中测定的氧含量为0.120%，0.119%，0.119%，平均值为0.119%，RSD为0.9%。
Claims (6)
1.一种测定高氢金属钛中氧含量的方法，利用惰性熔融-红外吸收法测定高氢金属钛中的氧含量，通过加入适量的助熔剂-镍囊镍粒组合形式来降低金属钛的熔点以及通过设置合理的分析参数来准确测定高氢金属钛中氧的含量，该方法的具体步骤如下：
步骤一：开机预热分析仪，通入高纯氦气和氮气并调到指定的分压，检查高纯氦气流量是否正常；
步骤二：选择预先建立的分析方法，
步骤三：进行空白分析及标样分析，校准分析仪器；
步骤三：制备样品；
步骤四：将步骤三制备的样品采用步骤二的分析方法进行分析，测定高氢金属钛中氧的含量，其特征在于，所述步骤二的具体步骤为：
2.1分析功率采用步进式升温模式：第一阶段：在低功率1.0～1.2kW下停留80s；第二阶段：在高功率4.8～5.0kW下保持60s；
2.2设定分析参数：设定脱气功率为5.5kW，2次脱气，分析延迟20s，氧、氮、氢的最短分析时间均为140s，氧积分延迟为5s，比较器水平为1%；氮积分延迟为15s，比较器水平1%；氢积分延迟10s，比较器水平5%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一的具体步骤为：
1.1预热分析仪并在计算机上启动相应的软件，使入口催化剂温度和入口净化剂温度达到650℃；
1.2通入载气—高纯氦气及动力气—高纯氮气，通气时间为0.8～1.2小时，通过减压阀调节高纯氦气的工作压力为20psi，高纯氮气的工作压力为40psi；
1.3检查高纯氦气流量是否为450ml/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤三的具体步骤为：
3.1选择步骤二建立的分析方法，对坩埚及助熔剂-镍囊和镍粒进行空白分析3-5次，之后进行扣空白操作，每次镍粒的使用量为0.4～0.5g；
3.2将标样称重后放入镍囊中，使用与3.1中同样计量的镍粒，选择步骤二建立的分析方法，对钛标样进行氧含量分析，之后进行单标样校准。
4.根权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四的具体步骤为：
4.1制备样品：
选取试样为氢含量大于0.5%的高氢、粉末状金属钛；
用电子天平分别称取镍囊、镍粒和试样，精确到0.0001g，先称重镍囊，去皮后将试样放入镍囊下部，进行称重，并将做记录；再称取一定质量的镍粒放在试样上面，镍囊不封口；
4.2将步骤4.1制备得到样品编号，输入样品编号和样品质量，选择步骤二建立的分析方法，进行样品分析操作，直至分析完成，得到分析结果。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述试样称取的重量为0.04g～0.08g。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述镍粒称取的重量为0.4～0.5g。
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