CN108318367B - 一种mox芯块中氧金属原子比的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及燃料检测领域,具体公开了一种MOX芯块中氧金属原子比的分析方法,包括以下步骤:步骤1:仪器准备;步骤2:样品处理;步骤3:样品测定;步骤4:结果计算。本发明方法实现了PuO2含量达到25%的快堆MOX芯块中O/M的准确测定,O/M测量结果的标准偏差为0.001~0.002,达到国外标准水平。
Description
技术领域
本发明属于燃料检测领域,具体涉及一种MOX芯块中氧金属原子比的分析方法。
背景技术
我国实验快堆混合氧化铀钚燃料(MOX)芯块中的O/M对芯块的各种物理性能有较大影响,是入堆前的重要控制指标,必须准确测量。
目前国内尚未见MOX芯块中O/M分析方法。国外MOX芯块O/M分析方法较多,如惰性气体熔融(氧)+库仑滴定法、熔点法、XRD法、氧化还原称重法、平衡法等,但目前仅平衡法和氧化还原称重法形成标准,如平衡法(ASTMC698-2010)、氧化还原称重法(ASTM C1817-15),ISO21484将上两种分析方法收纳其中,用于测量氧金属比为1.98~2.01的MOX芯块的O/M。
但基于氧化还原法原理的ASTM C1817-15标准,该标准提出仅能适用于PuO2含量高达10%的MOX芯块,且其重要参数氧化时间仅为1分钟。
通过大量试验证明,该方法完全不能满足我国实验快堆MOX芯块(PuO2含量高达25%)中O/M的测定,所以建立我国实验快堆MOX芯块中O/M的分析方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MOX芯块中氧金属原子比的分析方法,满足我国实验快堆MOX芯块中O/M的测定需求。
本发明的技术方案如下:
一种MOX芯块中氧金属原子比的分析方法,包括以下步骤:
步骤1:仪器准备
将热重仪和电子天平分别开机预热30min以上;
保证氩气瓶、压缩空气瓶和氢氦混合气瓶中的气体压力均大于1MPa;
步骤2:样品处理
将1块MOX芯块放入质量为mT的坩埚中,然后将坩埚放入热重仪中的支架上,关闭热重仪盖子后,设置加热温度为100~150℃,恒温时间为1h,启动加热程序;
待加热完成后热重仪内温度自然冷却至35℃以下后,取出坩埚快速称量,得到坩埚和样品的初始总质量m1;
步骤3:样品测定
将装有样品的坩埚再次放入热重仪中的支架上,关闭热重仪盖子后,设置控温程序:
1)升温阶段:初始温度为室温,最终温度为750℃~1000℃,升温速率为10~30℃/min;通入气体为氩气,压力为0.2Mpa,流量为100~200mL/min;
2)氧化恒温阶段:温度为750℃~1000℃,恒温时间为1~3h;通入气体为压缩空气,压力为0.2Mpa,流量为100~200mL/min;
3)还原恒温阶段:温度为750~1000℃,恒温时间为4~8h;通入气体为氢氦混合气,压力为0.2Mpa,流量为100~200mL/min;
4)降温阶段:自然冷却,通入气体为氢氦混合气,压力为0.2Mpa,流量为100~200mL/min;
控温程序设置完成后启动控温程序,并在相应阶段打开相应气瓶将气体通入热重仪炉体内,待还原完成,炉内温度自然冷却至35℃以下后,取出坩埚快速称量,得到坩埚和样品的最终总质量m2;
步骤4:结果计算
MOX芯块中O/M按下式计算:
式中:
2.000——测量完成后的理论O/M值;
m2——坩埚和样品的最终总质量,单位为克;
m1——坩埚和样品的初始总质量,单位为克;
mT——坩埚的质量,单位为克;
F——(金属氧化物分子量)/15.999,其中金属氧化物分子量根据芯块中铀、钚的含量比例和同位素丰度计算得出。
所述的氢氦混合气瓶中的氢氦混合气配比为94%He-6%H2。
所述的氩气瓶、压缩空气瓶和氢氦混合气瓶在首次使用前,用水分分析仪测量各气体中的水分含量,确保均低于2×10-5。
所述的坩埚为氧化铝坩埚或石英坩埚。
所述的热重仪的最高加热温度≥1000℃。
所述的电子天平的感量为0.01mg。
所述m1、m2和mT的测量精度准确至0.00001g。
步骤3中,设置控温程序:
1)升温阶段:初始温度为室温,最终温度为950℃,升温速率为10~30℃/min;通入气体为氩气,压力为0.2Mpa,流量为150mL/min;
2)氧化恒温阶段:温度为950℃,恒温时间为1h;通入气体为压缩空气,压力为0.2Mpa,流量为150mL/min;
3)还原恒温阶段:温度为800℃,恒温时间5h;通入气体为氢氦混合气,压力为0.2Mpa,流量为150mL/min;
4)降温阶段:自然冷却,通入气体为氢氦混合气,压力为0.2Mpa,流量为150mL/min。
该方法测量结果的标准偏差小于0.002。
本发明的显著效果在于:
本发明方法实现了PuO2含量达到25%的快堆MOX芯块中O/M的准确测定,O/M测量结果的标准偏差为0.001~0.002,达到国外标准水平。
附图说明
图1为MOX芯块中氧金属原子比的分析方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种MOX芯块中氧金属原子比的分析方法,包括以下步骤:
步骤1:仪器准备
将最高加热温度≥1000℃的热重仪和感量为0.01mg的电子天平分别开机预热30min以上,检查氩气瓶、压缩空气瓶和氢氦混合气瓶中的气体压力均应大于1MPa,气瓶首次使用前用水分分析仪测量各气体中的水分含量,确保均低于2×10-5。
所述的氢氦混合气瓶中的氢氦混合气配比为94%He-6%H2。
步骤2:样品处理
将1块MOX芯块放入质量为mT的坩埚中,然后将坩埚放入热重仪中的支架上,关闭热重仪盖子后,设置加热温度为100~150℃,恒温时间为1h,启动加热程序;
所述的坩埚为氧化铝坩埚或石英坩埚;
待加热完成后热重仪内温度自然冷却至35℃以下后,取出坩埚快速称量,得到坩埚和样品的初始总质量m1,测量精度准确至0.00001g。
步骤3:样品测定
将装有样品的坩埚再次放入热重仪中的支架上,关闭热重仪盖子后,设置控温程序:
1)升温阶段:初始温度为室温,最终温度为750℃~1000℃,升温速率为10~30℃/min;通入气体为氩气,压力为0.2Mpa,流量为100~200mL/min;
2)氧化恒温阶段:温度为750℃~1000℃,恒温时间为1~3h;通入气体为压缩空气,压力为0.2Mpa,流量为100~200mL/min;
3)还原恒温阶段:温度为750~1000℃,恒温时间为4~8h;通入气体为氢氦混合气,压力为0.2Mpa,流量为100~200mL/min;
4)降温阶段:自然冷却,通入气体为氢氦混合气,压力为0.2Mpa,流量为100~200mL/min。
控温程序设置完成后启动控温程序,并在相应阶段打开相应气瓶将气体通入热重仪炉体内,待还原完成,炉内温度自然冷却至35℃以下后,取出坩埚快速称量,得到坩埚和样品的最终总质量m2,测量精度准确至0.00001g。
步骤4:结果计算
MOX芯块中O/M按下式计算:
式中:
2.000——测量完成后的理论O/M值;
m2为坩埚和样品的最终总质量,单位为克(g);
m1为坩埚和样品的初始总质量,单位为克(g);
mT为坩埚的质量,单位为克(g);
F为(金属氧化物分子量)/15.999,其中金属氧化物分子量根据芯块中铀、钚的含量比例和同位素丰度计算得出。
实施例
步骤1:仪器准备
将热重仪、电子天平分别开机预热30min以上,确保氩气瓶、压缩空气瓶和氢氦混合气瓶中的各气体压力大于1MPa,气瓶首次使用前用水分分析仪测量各气体中的水分含量,确保均低于2×10-5。
所述的氢氦混合气瓶中的氢氦混合气配比为94%He-6%H2。
步骤2:样品处理
称量一个空氧化铝坩埚中的质量,记为mT,测量精度准确至0.00001g;在空氧化铝坩埚中放入1块待测MOX芯块,将氧化铝坩埚放入热重仪中的支架上,关闭热重仪盖子,设置加热温度为100℃,恒温时间为1h,启动加热程序;
待加热完成后炉内温度自然冷却至35℃,取出氧化铝坩埚快速测量,得到氧化铝坩埚和样品的初始总质量m1,测量精度准确至0.00001g;
步骤3:样品测定
将装有样品的氧化铝坩埚再次放入热重仪中的支架上,关闭热重仪盖子后,设置控温程序:
1)升温阶段:初始温度为室温,最终温度为950℃,升温速率为10~30℃/min;通入气体为氩气,压力为0.2Mpa,流量为150mL/min;
2)氧化恒温阶段:温度为950℃,恒温时间为1h;通入气体为压缩空气,压力为0.2Mpa,流量为150mL/min;
3)还原恒温阶段:温度为800℃,恒温时间5h;通入气体为氢氦混合气,压力为0.2Mpa,流量为150mL/min;
4)降温阶段:自然冷却,通入气体为氢氦混合气,压力为0.2Mpa,流量为150mL/min。
控温程序设置完成后打开氩气瓶,启动控温程序,然后在相应阶段打开相应气瓶将气体通入热重仪炉体内;
在还原反应完成后,待炉内温度自然冷却至35℃以下后,取出氧化铝坩埚快速称量,得到氧化铝坩埚和样品的最终总质量m2,测量精度准确至0.00001g;
步骤4:结果计算
MOX芯块中O/M按下式计算:
式中:
2.000——测量完成后的理论O/M值;
m2——氧化铝坩埚和样品的最终总质量,单位为克(g);
m1——氧化铝坩埚和样品的初始总质量,单位为克(g);
mT——氧化铝坩埚的质量,单位为克(g);
F——(金属氧化物分子量)/15.999,其中金属氧化物分子量根据芯块中铀、钚的含量比例和同位素丰度计算得出;
重复步骤2~步骤4,共进行6次测定和计算,得到测定结果如下:
实施例一结果表明:本发明测定MOX芯块中O/M,测量结果的标准偏差优于0.002,达到国外标准水平。
Claims (9)
1.一种MOX芯块中氧金属原子比的分析方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:仪器准备
将热重仪和电子天平分别开机预热30min以上;
保证氩气瓶、压缩空气瓶和氢氦混合气瓶中的气体压力均大于1MPa;
步骤2:样品处理
将1块MOX芯块放入质量为mT的坩埚中,然后将坩埚放入热重仪中的支架上,关闭热重仪盖子后,设置加热温度为100~150℃,恒温时间为1h,启动加热程序;
待加热完成后热重仪内温度自然冷却至35℃以下后,取出坩埚快速称量,得到坩埚和样品的初始总质量m1;
步骤3:样品测定
将装有样品的坩埚再次放入热重仪中的支架上,关闭热重仪盖子后,设置控温程序:
1)升温阶段:初始温度为室温,最终温度为750℃~1000℃,升温速率为10~30℃/min;通入气体为氩气,压力为0.2Mpa,流量为100~200mL/min;
2)氧化恒温阶段:温度为750℃~1000℃,恒温时间为1~3h;通入气体为压缩空气,压力为0.2Mpa,流量为100~200mL/min;
3)还原恒温阶段:温度为750~1000℃,恒温时间为4~8h;通入气体为氢氦混合气,压力为0.2Mpa,流量为100~200mL/min;
4)降温阶段:自然冷却,通入气体为氢氦混合气,压力为0.2Mpa,流量为100~200mL/min;
控温程序设置完成后启动控温程序,并在相应阶段打开相应气瓶将气体通入热重仪炉体内,待还原完成,炉内温度自然冷却至35℃以下后,取出坩埚快速称量,得到坩埚和样品的最终总质量m2;
步骤4:结果计算
MOX芯块中O/M按下式计算:
式中:
2.000——测量完成后的理论O/M值;
m2——坩埚和样品的最终总质量,单位为克;
m1——坩埚和样品的初始总质量,单位为克;
mT——坩埚的质量,单位为克;
F——(金属氧化物分子量)/15.999,其中金属氧化物分子量根据芯块中铀、钚的含量比例和同位素丰度计算得出。
2.如权利要求1所述的一种MOX芯块中氧金属原子比的分析方法,其特征在于:所述的氢氦混合气瓶中的氢氦混合气配比为94%He-6%H2。
3.如权利要求2所述的一种MOX芯块中氧金属原子比的分析方法,其特征在于:所述的氩气瓶、压缩空气瓶和氢氦混合气瓶在首次使用前,用水分分析仪测量各气体中的水分含量,确保均低于2×10-5。
4.如权利要求3所述的一种MOX芯块中氧金属原子比的分析方法,其特征在于:所述的坩埚为氧化铝坩埚或石英坩埚。
5.如权利要求4所述的一种MOX芯块中氧金属原子比的分析方法,其特征在于:所述的热重仪的最高加热温度≥1000℃。
6.如权利要求5所述的一种MOX芯块中氧金属原子比的分析方法,其特征在于:所述的电子天平的感量为0.01mg。
7.如权利要求6所述的一种MOX芯块中氧金属原子比的分析方法,其特征在于:所述m1、m2和mT的测量精度准确至0.00001g。
8.如权利要求7所述的一种MOX芯块中氧金属原子比的分析方法,其特征在于:步骤3中,设置控温程序:
1)升温阶段:初始温度为室温,最终温度为950℃,升温速率为10~30℃/min;通入气体为氩气,压力为0.2Mpa,流量为150mL/min;
2)氧化恒温阶段:温度为950℃,恒温时间为1h;通入气体为压缩空气,压力为0.2Mpa,流量为150mL/min;
3)还原恒温阶段:温度为800℃,恒温时间5h;通入气体为氢氦混合气,压力为0.2Mpa,流量为150mL/min;
4)降温阶段:自然冷却,通入气体为氢氦混合气,压力为0.2Mpa,流量为150mL/min。
9.如权利要求1~8任一项所述的一种MOX芯块中氧金属原子比的分析方法,其特征在于:该方法测量结果的标准偏差小于0.002。
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