CN104407009A - 一种利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氢含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氢含量的方法，于氢测定仪内放一个装有镍囊的石英坩埚，测定镍囊氢的峰和氢结果，然后将标准样品装入一镍囊中，测定标准样品氢的峰和氢结果，按此方法连续测定标样三次以上，会得到不同测定值，点击仪器页面校准中的氢的校准，仪器会自动校准，此时会出现一个新的校准系数，点击保存，下一步，称取待测试样，装入一镍囊中，测定氢的峰和氢结果，即可得到氢的分析结果，由此与标样测定对比，测定准确度。

Description

一种利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氢含量的方法

技术领域

本发明涉及稀土材料分析领域，特别是涉及一种利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氢含量的方法。

背景技术

钕铁硼磁体的化学性质活泼，因极易氧化而影响器件的功能性使用，当前普遍使用电镀、化学镀、磷化和电泳等方法解决其耐腐蚀问题。由于该材料同时又具有储氢性质，具有很强的吸氢能力，而基体吸氢将会降低或者完全丧失永磁体功能器件的功能。因此，磁体在电镀前处理过程中以及在电镀或化学镀等过程中，须进行氢含量的检测，以便有效控制和改进工艺。

气体氢含量是钕铁硼永磁材料品质的主要指标之一，因此进行钕铁硼永磁材料中气体氢的准确测定具有重要意义。测定气体氢的含量方法有热导法和熔融法两种，相比于熔融法，热导法具有成本低，稳定性好，精密度高，快速等特点。适合钕铁硼永磁材料中气体氢的准确测定。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氢含量的方法。以解决稀土永磁材料钕铁硼合金中氢含量的测定无标准测定方法的问题。

为达上述目的，一种利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氢含量的方法，包括以下步骤：

于氢测定仪内放一个装有镍囊的石英坩埚，测定镍囊氢的峰和氢结果，然后将标准样品装入一镍囊中，测定标准样品氢的峰和氢结果，按此方法连续测定标样三次以上，会得到不同测定值，点击仪器页面校准中的氢的校准，仪器会自动校准，此时会出现一个新的校准系数，点击保存，下一步，称取待测试样，装入一镍囊中，测定氢的峰和氢结果，即可得到氢的分析结果，由此与标样测定对比，测定准确度。

其中所述氢测定仪为美国力克RH－402。

其中所述待测试样测定前用乙醚清洗。

其中所述标样测定为三次。

本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：

1.本发明制定了稀土永磁材料钕铁硼合金中氢含量的测定方法，可用于生产检测，指导生产工艺；

2.本发明方法稳定、准确，操作流程短，成本低，快速、高效，易于掌握。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

1：仪器及原理

氢测定仪：美国力克RH－402。

试样装入镍囊中，在氮气保护下，投入石英坩埚中，采用电磁感应加热，样品中的氧以一氧化碳的形式和二氧化碳的形式存在，一氧化碳经舒茨试剂转化为二氧化碳，再被碱性吸收剂吸收。氢和部分氮以气体方式释放，氢进入热导检测器，由热导检测后，换算成氢含量ppm(ug/g)。

2：试剂

乙醚(分析纯)

载气(高纯氮气，纯度大于99.999％)

石英坩埚

镍囊

3：试样量：需要用乙醚清洗，称取0.05g左右试样。

4：仪器参数：

Purge Time(seconds) 25

Analysis Power low (0-100％) 5.00

Analysis Power High (0-100％) 60.0

Ramp Time(0-1200sec) 6

Minimum Analysis Time (0-1200sec) 200

Comparator Level (0-100％) 2.00

Crucible Adjust (0-16mm) 0

5：空白：

样品试样量较少，为了准确测定稀土材料钕铁硼合金中氢含量，获得低而稳定的氢的空白值是必要的，氢的空白值由镍囊、坩埚、炉膛气氛引起，经试验可以忽略不计。点击界面方法，将上述仪器参数输入后，点击界面型号输入空白，重量输入1.000克，按输入键，按下加热炉的按钮，放上装有镍囊石英坩埚，再一次按下加热炉的按钮，仪器自动分析，最终仪器会自动显示结果。氢的空白值一般0.05PPM。左右。

6：校准：

稀土永磁材料钕铁硼合金中氢的测定没有方法和相应的参考物质，经过试验稀土材料钕铁硼合金中氢和美国力可生产的钢铁氢标样的释放率基本接近，因此用钢铁氢标样作校准。点击界面型号输入标样名称，将少许标样装入镍囊中压实，在内附天平上放一个空镍囊称重后，归零。然后将刚才压实的装有试样的镍囊放入天平上，称重，一般控制0.05克左右可以。按输入键。按下加热炉的按钮，放上装有镍囊石英坩埚，再一次按下加热炉的按钮，仪器自动分析，最终仪器会自动显示结果。连续按照上述方法做3个试样，得到精度很好的3各结果，按校准，选中3各结果，仪器自动校准，得到一个新的校准系数。按此方法测定试样，可以得到试样的氢的含量。

7：试样实测结果：

从以上数据可以看出：方法具有较好的稳定性，能够满足生产要求。

本发明建立了热导法对稀土材料钕铁硼合金中氢含量进行定量分析的测定方法，能够较好地应用于生产中。操作流程短，成本低，快速、准确、高效，易于掌握。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氢含量的方法，其特征在于包括以下步骤：

于氢测定仪内放一个装有镍囊的石英坩埚，测定镍囊氢的峰和氢结果，然后将标准样品装入一镍囊中，测定标准样品氢的峰和氢结果，按此方法连续测定标样三次以上，会得到不同测定值，点击仪器页面校准中的氢的校准，仪器会自动校准，此时会出现一个新的校准系数，点击保存，下一步，称取待测试样，装入一镍囊中，测定氢的峰和氢结果，即可得到氢的分析结果，由此与标样测定对比，测定准确度。

2.根据权利要求1所述的利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氢含量的方法，其特征在于：所述氢测定仪为美国力克RH－402。

3.根据权利要求1所述的利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氢含量的方法，其特征在于：所述待测试样测定前用乙醚清洗。

4.根据权利要求1所述的利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氢含量的方法，其特征在于：所述标样测定为三次。