CN102495190A - 检测海绵钛中氢、氧和氮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于海绵钛检测技术领域，特别涉及检测海绵钛中氢、氧和氮的方法。本发明所要解决的技术问题是提供检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，该方法检测结果稳定。检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，使用石墨套坩埚作为盛样容器。本发明以石墨套坩埚作为盛样容器来熔融海绵钛进行检测，有效避免了因盛样容器损坏致使试验失败现象的发生，提高检测效率，同时提高了检测准确性。

Description

检测海绵钛中氢、氧和氮的方法
技术领域
本发明属于海绵钛检测技术领域，特别涉及检测海绵钛中氢、氧和氮的方法。
背景技术
海绵钛产品中氮、氧是影响海绵钛质量最重要的2个元素，国内外检测海绵钛中氢、氧和氮主要采用氮氢氧分析仪进行。其方法是将海绵钛试样按放入盛样容器内，再将盛样容器于氮氢氧分析仪进行检测。海绵钛熔点为1668℃，是一种难熔金属，为了使其能够完全熔融，充分释放出氮、氢、氧元素，一般采用高温石墨坩埚作为容器。由于在运输过程中因碰撞等因素使坩埚有较多细小裂纹存在，通过肉眼很难发现，检测试样时，由于温度急剧上升，坩埚破裂现象较为普遍，常常导致检测失败以及检测结果不稳定等现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，该方法操作简便、检测结果稳定。
检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，采用氮氢氧联合测定仪检测，使用石墨套坩埚作为试样的盛样容器。
优选的，试样中海绵钛∶助熔剂的重量比为0.1∶1.1-1.5。再优选的，海绵钛∶助熔剂的重量比为0.1∶1.2。
所述助熔剂为镍篮、镍削中的至少一种。
优选的，助熔剂为镍篮、镍削中的至少一种，且必须含有镍篮。
进一步优选的，助熔剂中镍篮∶镍削的重量比为1∶0.1-0.5。
优选的，助熔剂中镍篮∶镍削的重量比为1∶0.2。
优选的，检测时海绵钛重量为0.05-0.15g，再优选的，海绵钛重量为0.08-0.12g，最优选的，海绵钛重量为0.095-0.105g。
优选的，氮氢氧联合测定仪功率参数调整为：排气低功率6000-6400W，排气高功率6000-6400W，分析低功率80-120W，分析高功率5300-5700W。
优选的，氮氢氧联合测定仪功率参数为：排气低功率6200W，排气高功率6200W，分析低功率100W，分析高功率5500W。
本发明以石墨套坩埚作为盛样容器来熔融海绵钛进行检测，有效避免了因盛样容器损坏致使试验失败现象的发生，提高检测效率，同时提高了检测准确性。
具体实施方式
本发明检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，使用石墨套坩埚作为盛样容器。石墨套坩埚由内坩埚和外坩埚组成，石墨套坩埚一般用于检测熔点相对较低物质中氢、氧和氮，比如检测钢铁、镁铝合金等物质中的氢、氧和氮。使用石墨套坩埚来熔融海绵钛时，如果延用高温石墨坩埚的仪器参数设定作为检测条件，海绵钛不能达到完全熔融的目的，得到的各指标检测结果也偏低。为了实现采用石墨套坩埚代替石墨高温坩埚使海绵钛样品完全熔融目的，本发明方法调整了仪器能率参数，适当增加助熔剂的量，降低样品熔融温度。
具体方法如下：
1、称量海绵钛试样0.1g，镍篮1g，镍削0.1-0.5g。
表1高温坩埚与套坩埚试样称量对比情况表
Figure BDA0000120715990000021
2、采用石墨套坩埚盛放步骤1样品。将镍篮放入石墨套坩埚中小坩埚内，再将小坩埚放入大坩埚内，于氮氢氧联合测定仪上检测海绵钛中氢、氧和氮。
3、氮氢氧联合测定仪功率参数变更为：排气低功率6000～6400W，排气高功率6000～6400W，分析低功率80～120W，分析高功率5300～5700W。
表2高温坩埚与套坩埚参数设定对比表
  项目   高温坩埚   套坩埚   仪器可设定范围
  排气低功率   5500W   6000～6400W   0～7500W
  排气高功率   5500W   6000～6400W   0～7500W
  分析低功率   100W   80～120W   0～7500W
  分析高功率   5000W   5300～5700W   0～7500W
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例1
1、称样量：海绵钛标样0.0967g，镍篮1g，镍削0.2g。
2、以套坩埚(美国leco)熔融步骤1样品。
3、调整氮氢氧联合测定仪(美国lecoTCH600)参数，排气低功率6200W，排气高功率6200W，分析低功率100W，分析高功率5500W。
4、检测结果见表3：
表3
  盛样容器   O(％)   H(ppm)   N(％)
  高温坩埚   0.051   22.6   0.003
  套坩埚   0.055   22.8   0.003
  标准值   0.053   24.3   0.003
实施例2
1、样品称样量：海绵钛标样0.1053g，镍篮1g，镍削0.2g。
2、以套坩埚熔融步骤1样品。
3、调整氮氢氧联合测定仪(美国lecoTCH600)参数，排气低功率6200W，排气高功率6200W，分析低功率100W，分析高功率5500W。
4、检测结果见表4：
表4
  盛样容器   O(％)   H(ppm)   N(％)
  高温坩埚   0.0194   15.8   0.036
  套坩埚   0.189   16.1   0.034
  标准值   0.192   15.7   0.035
实施例3
1、试验称样量：海绵钛0.0955g，镍篮1g，镍削0.2g。
2、以套坩埚熔融步骤1样品。
3、调整氮氢氧联合测定仪(美国lecoTCH600)参数，排气低功率6200W，排气高功率6200W，分析低功率100W，分析高功率5500W。
4、检测结果见表5：
表5
  盛样容器   O   H   N
  高温坩埚   0.074   0.001   0.012
  套坩埚   0.073   0.001   0.012
上述实施例说明本发明调整氮氢氧联合测定仪参数后，采用套坩埚测定海绵钛中氢、氧和氮时，套坩埚失误率小，并且测定结果准确。

Claims (10)

1.检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，采用氮氢氧联合测定仪检测，其特征在于：使用石墨套坩埚作为试样的盛样容器。
2.根据权利要求1所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于：试样中海绵钛∶助熔剂的重量比为0.1∶1.1-1.5。
3.根据权利要求1或2所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于：试样中海绵钛∶助熔剂的重量比为0.1∶1.2。
4.根据权利要求1-3任一项所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于：所述助熔剂为镍篮、镍削中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于：所述助熔剂为镍篮、镍削中的至少一种，且必须含有镍篮。
6.根据权利要求5所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于：所述助熔剂中镍篮∶镍削的重量比为1∶0.1-0.5。
7.根据权利要求6所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于：所述助熔剂中镍篮∶镍削的重量比为1∶0.2。
8.根据权利要求1-7任一项所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于：海绵钛重量为0.05-0.15g。
9.根据权利要求1-8任一项所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于：氮氢氧联合测定仪功率参数调整为：排气低功率6000-6400W，排气高功率6000-6400W，分析低功率80-120W，分析高功率5300-5700W。
10.根据权利要求9所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于：氮氢氧联合测定仪功率参数为：排气低功率6200W，排气高功率6200W，分析低功率100W，分析高功率5500W。
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