CN102495190A - 检测海绵钛中氢、氧和氮的方法 - Google Patents
检测海绵钛中氢、氧和氮的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102495190A CN102495190A CN2011104229092A CN201110422909A CN102495190A CN 102495190 A CN102495190 A CN 102495190A CN 2011104229092 A CN2011104229092 A CN 2011104229092A CN 201110422909 A CN201110422909 A CN 201110422909A CN 102495190 A CN102495190 A CN 102495190A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium sponge
- oxygen
- nitrogen
- hydrogen
- power
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
本发明属于海绵钛检测技术领域,特别涉及检测海绵钛中氢、氧和氮的方法。本发明所要解决的技术问题是提供检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,该方法检测结果稳定。检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,使用石墨套坩埚作为盛样容器。本发明以石墨套坩埚作为盛样容器来熔融海绵钛进行检测,有效避免了因盛样容器损坏致使试验失败现象的发生,提高检测效率,同时提高了检测准确性。
Description
技术领域
本发明属于海绵钛检测技术领域,特别涉及检测海绵钛中氢、氧和氮的方法。
背景技术
海绵钛产品中氮、氧是影响海绵钛质量最重要的2个元素,国内外检测海绵钛中氢、氧和氮主要采用氮氢氧分析仪进行。其方法是将海绵钛试样按放入盛样容器内,再将盛样容器于氮氢氧分析仪进行检测。海绵钛熔点为1668℃,是一种难熔金属,为了使其能够完全熔融,充分释放出氮、氢、氧元素,一般采用高温石墨坩埚作为容器。由于在运输过程中因碰撞等因素使坩埚有较多细小裂纹存在,通过肉眼很难发现,检测试样时,由于温度急剧上升,坩埚破裂现象较为普遍,常常导致检测失败以及检测结果不稳定等现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,该方法操作简便、检测结果稳定。
检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,采用氮氢氧联合测定仪检测,使用石墨套坩埚作为试样的盛样容器。
优选的,试样中海绵钛∶助熔剂的重量比为0.1∶1.1-1.5。再优选的,海绵钛∶助熔剂的重量比为0.1∶1.2。
所述助熔剂为镍篮、镍削中的至少一种。
优选的,助熔剂为镍篮、镍削中的至少一种,且必须含有镍篮。
进一步优选的,助熔剂中镍篮∶镍削的重量比为1∶0.1-0.5。
优选的,助熔剂中镍篮∶镍削的重量比为1∶0.2。
优选的,检测时海绵钛重量为0.05-0.15g,再优选的,海绵钛重量为0.08-0.12g,最优选的,海绵钛重量为0.095-0.105g。
优选的,氮氢氧联合测定仪功率参数调整为:排气低功率6000-6400W,排气高功率6000-6400W,分析低功率80-120W,分析高功率5300-5700W。
优选的,氮氢氧联合测定仪功率参数为:排气低功率6200W,排气高功率6200W,分析低功率100W,分析高功率5500W。
本发明以石墨套坩埚作为盛样容器来熔融海绵钛进行检测,有效避免了因盛样容器损坏致使试验失败现象的发生,提高检测效率,同时提高了检测准确性。
具体实施方式
本发明检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,使用石墨套坩埚作为盛样容器。石墨套坩埚由内坩埚和外坩埚组成,石墨套坩埚一般用于检测熔点相对较低物质中氢、氧和氮,比如检测钢铁、镁铝合金等物质中的氢、氧和氮。使用石墨套坩埚来熔融海绵钛时,如果延用高温石墨坩埚的仪器参数设定作为检测条件,海绵钛不能达到完全熔融的目的,得到的各指标检测结果也偏低。为了实现采用石墨套坩埚代替石墨高温坩埚使海绵钛样品完全熔融目的,本发明方法调整了仪器能率参数,适当增加助熔剂的量,降低样品熔融温度。
具体方法如下:
1、称量海绵钛试样0.1g,镍篮1g,镍削0.1-0.5g。
表1高温坩埚与套坩埚试样称量对比情况表
2、采用石墨套坩埚盛放步骤1样品。将镍篮放入石墨套坩埚中小坩埚内,再将小坩埚放入大坩埚内,于氮氢氧联合测定仪上检测海绵钛中氢、氧和氮。
3、氮氢氧联合测定仪功率参数变更为:排气低功率6000~6400W,排气高功率6000~6400W,分析低功率80~120W,分析高功率5300~5700W。
表2高温坩埚与套坩埚参数设定对比表
项目 | 高温坩埚 | 套坩埚 | 仪器可设定范围 |
排气低功率 | 5500W | 6000~6400W | 0~7500W |
排气高功率 | 5500W | 6000~6400W | 0~7500W |
分析低功率 | 100W | 80~120W | 0~7500W |
分析高功率 | 5000W | 5300~5700W | 0~7500W |
以下通过实施例进一步说明本发明:
实施例1
1、称样量:海绵钛标样0.0967g,镍篮1g,镍削0.2g。
2、以套坩埚(美国leco)熔融步骤1样品。
3、调整氮氢氧联合测定仪(美国lecoTCH600)参数,排气低功率6200W,排气高功率6200W,分析低功率100W,分析高功率5500W。
4、检测结果见表3:
表3
盛样容器 | O(%) | H(ppm) | N(%) |
高温坩埚 | 0.051 | 22.6 | 0.003 |
套坩埚 | 0.055 | 22.8 | 0.003 |
标准值 | 0.053 | 24.3 | 0.003 |
实施例2
1、样品称样量:海绵钛标样0.1053g,镍篮1g,镍削0.2g。
2、以套坩埚熔融步骤1样品。
3、调整氮氢氧联合测定仪(美国lecoTCH600)参数,排气低功率6200W,排气高功率6200W,分析低功率100W,分析高功率5500W。
4、检测结果见表4:
表4
盛样容器 | O(%) | H(ppm) | N(%) |
高温坩埚 | 0.0194 | 15.8 | 0.036 |
套坩埚 | 0.189 | 16.1 | 0.034 |
标准值 | 0.192 | 15.7 | 0.035 |
实施例3
1、试验称样量:海绵钛0.0955g,镍篮1g,镍削0.2g。
2、以套坩埚熔融步骤1样品。
3、调整氮氢氧联合测定仪(美国lecoTCH600)参数,排气低功率6200W,排气高功率6200W,分析低功率100W,分析高功率5500W。
4、检测结果见表5:
表5
盛样容器 | O | H | N |
高温坩埚 | 0.074 | 0.001 | 0.012 |
套坩埚 | 0.073 | 0.001 | 0.012 |
上述实施例说明本发明调整氮氢氧联合测定仪参数后,采用套坩埚测定海绵钛中氢、氧和氮时,套坩埚失误率小,并且测定结果准确。
Claims (10)
1.检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,采用氮氢氧联合测定仪检测,其特征在于:使用石墨套坩埚作为试样的盛样容器。
2.根据权利要求1所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,其特征在于:试样中海绵钛∶助熔剂的重量比为0.1∶1.1-1.5。
3.根据权利要求1或2所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,其特征在于:试样中海绵钛∶助熔剂的重量比为0.1∶1.2。
4.根据权利要求1-3任一项所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,其特征在于:所述助熔剂为镍篮、镍削中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,其特征在于:所述助熔剂为镍篮、镍削中的至少一种,且必须含有镍篮。
6.根据权利要求5所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,其特征在于:所述助熔剂中镍篮∶镍削的重量比为1∶0.1-0.5。
7.根据权利要求6所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,其特征在于:所述助熔剂中镍篮∶镍削的重量比为1∶0.2。
8.根据权利要求1-7任一项所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,其特征在于:海绵钛重量为0.05-0.15g。
9.根据权利要求1-8任一项所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,其特征在于:氮氢氧联合测定仪功率参数调整为:排气低功率6000-6400W,排气高功率6000-6400W,分析低功率80-120W,分析高功率5300-5700W。
10.根据权利要求9所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法,其特征在于:氮氢氧联合测定仪功率参数为:排气低功率6200W,排气高功率6200W,分析低功率100W,分析高功率5500W。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110422909.2A CN102495190B (zh) | 2011-12-15 | 2011-12-15 | 检测海绵钛中氢、氧和氮的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110422909.2A CN102495190B (zh) | 2011-12-15 | 2011-12-15 | 检测海绵钛中氢、氧和氮的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102495190A true CN102495190A (zh) | 2012-06-13 |
CN102495190B CN102495190B (zh) | 2014-12-24 |
Family
ID=46187031
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201110422909.2A Active CN102495190B (zh) | 2011-12-15 | 2011-12-15 | 检测海绵钛中氢、氧和氮的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102495190B (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104034664A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-09-10 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种测定药芯焊丝药粉和焊剂含氧量的方法 |
CN106290809A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-01-04 | 山田研磨材料有限公司 | 一种检测碳化硅中氧含量的方法 |
CN107192590A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-09-22 | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 | 一种测定钛合金中氧氮氢含量的方法 |
CN111208259A (zh) * | 2018-11-06 | 2020-05-29 | 宝钢特钢有限公司 | 一种连铸结晶器保护渣的渣金反应模拟试验装置及其方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0024566B1 (en) * | 1979-08-15 | 1983-06-22 | Horiba, Ltd. | An apparatus for the analysis of oxygen, nitrogen and hydrogen contained in metals |
JPS60257359A (ja) * | 1984-06-01 | 1985-12-19 | Kobe Steel Ltd | チタン族の金属又はその合金の窒素分析法 |
JP2003344385A (ja) * | 2002-05-31 | 2003-12-03 | Daido Steel Co Ltd | 金属中酸素又は窒素の分析方法 |
-
2011
- 2011-12-15 CN CN201110422909.2A patent/CN102495190B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0024566B1 (en) * | 1979-08-15 | 1983-06-22 | Horiba, Ltd. | An apparatus for the analysis of oxygen, nitrogen and hydrogen contained in metals |
JPS60257359A (ja) * | 1984-06-01 | 1985-12-19 | Kobe Steel Ltd | チタン族の金属又はその合金の窒素分析法 |
JP2003344385A (ja) * | 2002-05-31 | 2003-12-03 | Daido Steel Co Ltd | 金属中酸素又は窒素の分析方法 |
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
何雄杰: "钛及钛合金中氧和氢的联合测定", 《钛工业进展》, vol. 23, no. 1, 25 February 2006 (2006-02-25), pages 1 - 2 * |
石新层等: "TC-600对钛及钛合金中氧、氮的联合测定", 《钛工业进展》, vol. 24, no. 3, 25 June 2007 (2007-06-25) * |
胡少成等: "固态金属及合金材料中氧、氮、氢联测技术进展", 《冶金分析》, vol. 29, no. 11, 15 November 2009 (2009-11-15) * |
贾建平等: "TC600氧氮联合测定仪的测试原理及应用", 《兵器材料科学与工程》, vol. 28, no. 4, 25 July 2005 (2005-07-25) * |
高鹏等: "惰气熔融法联合测定钛合金中氮氢氧", 《中国金属学会第十三届分析测试学术年会》, 22 August 2007 (2007-08-22) * |
黄树全: "海绵钛、钛及钛合金中氮含量的测定", 《特钢技术》, vol. 16, no. 64, 25 September 2010 (2010-09-25) * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104034664A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-09-10 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种测定药芯焊丝药粉和焊剂含氧量的方法 |
CN106290809A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-01-04 | 山田研磨材料有限公司 | 一种检测碳化硅中氧含量的方法 |
CN106290809B (zh) * | 2016-08-24 | 2018-07-20 | 山田研磨材料有限公司 | 一种检测碳化硅中氧含量的方法 |
CN107192590A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-09-22 | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 | 一种测定钛合金中氧氮氢含量的方法 |
CN111208259A (zh) * | 2018-11-06 | 2020-05-29 | 宝钢特钢有限公司 | 一种连铸结晶器保护渣的渣金反应模拟试验装置及其方法 |
CN111208259B (zh) * | 2018-11-06 | 2022-03-22 | 宝武特种冶金有限公司 | 一种连铸结晶器保护渣的渣金反应模拟试验装置及其方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102495190B (zh) | 2014-12-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105510301A (zh) | 一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法 | |
CN102495190B (zh) | 检测海绵钛中氢、氧和氮的方法 | |
CN104764695A (zh) | 一种测定钛合金用中间合金氧氮氢含量的方法 | |
CN109342351B (zh) | 一种测定高氢金属钛中氧含量的方法 | |
Xianwei et al. | Density and ionic structure of NdF3-LiF melts | |
CN103063602A (zh) | 一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法 | |
CN102621176B (zh) | 一种Ti(C,N)中氮含量的分析方法 | |
Tang et al. | Surplus energy index for analysing rock burst proneness. | |
CN109342500B (zh) | 同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法 | |
CN105784530A (zh) | 一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法 | |
CN103540728A (zh) | 一种快速冷却钢板自然时效的人工加速模拟方法 | |
CN111693482B (zh) | 一种铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的测定方法 | |
CN103760218B (zh) | 一种快速测量多晶硅中微量硼杂质的方法 | |
CN104458802A (zh) | 一种利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氮含量的方法 | |
CN105651930A (zh) | 铁钙线中钙含量的测定方法 | |
CN104034573B (zh) | 一种镍基合金的消解方法 | |
CN110118802A (zh) | 一种钢中氧氮含量检测方法 | |
CN107941738A (zh) | 一种品种钢氧化镁涂层中氮含量的检验方法 | |
CN103344472B (zh) | 一种化学分析用钒氮合金标准样品及其制备方法 | |
CN102494937B (zh) | 用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法 | |
CN102519940A (zh) | 一种铬硼合金的分析方法 | |
Reddy et al. | Hydrogen diffusion studies in Zr-based Laves phase AB2 alloys | |
CN104407009A (zh) | 一种利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氢含量的方法 | |
CN104777063A (zh) | 镧铁合金中镧含量的测定方法 | |
CN103063541A (zh) | 8-羟基喹啉重量法测定钨铁合金中钨含量的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |