CN104777063A - 镧铁合金中镧含量的测定方法 - Google Patents

镧铁合金中镧含量的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104777063A
CN104777063A CN201510112577.6A CN201510112577A CN104777063A CN 104777063 A CN104777063 A CN 104777063A CN 201510112577 A CN201510112577 A CN 201510112577A CN 104777063 A CN104777063 A CN 104777063A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lanthanum
solution
oxalic acid
content
assay method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510112577.6A
Other languages
English (en)
Inventor
李虹
刘建华
周春玲
李秀芳
陈英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Inner Mongolia Baotou Steel Union Co Ltd
Original Assignee
Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Baotou Iron and Steel Group Co Ltd filed Critical Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Priority to CN201510112577.6A priority Critical patent/CN104777063A/zh
Publication of CN104777063A publication Critical patent/CN104777063A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种镧铁合金中镧含量的测定方法，用硝酸将镧铁合金溶解；然后用水稀释所得的溶液并煮沸；之后加入热的草酸并滴入5-滴甲酚红指示剂，用氨水调至溶液由红变黄并煮至保持液体沸的状态100℃保温10min；放置2h并用定量滤纸过滤，之后用草酸-草酸铵混合水溶液充分洗涤并将沉淀转移至滤纸上，用草酸-草酸铵混合液洗涤沉淀后放入瓷坩埚中灰化；最后加入马弗炉中灼烧30-40min，冷却称量；镧铁合金中镧含量：WLa2O3＝m1х100％/m式中：m1：稀土氧化物质量，g；m：试样质量，g；其中所述甲酚红指示剂为甲酚红的乙醇溶液，本发明方法操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定镧铁合金中镧含量的方法。

Description

镧铁合金中镧含量的测定方法
技术领域
本发明涉及稀土铁合金技术领域，特别是涉及一种容重量法测定镧铁合金中镧含量的方法。
背景技术
稀土有工业“黄金”之称，由于其具有优良的光电磁等物理特性能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和性能。比如大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材、铝合金、镁合金、钛合金的战术性能。而且稀土同样是电子、激光、核工业、超导等诸多高科技的润滑剂。稀土科技一旦用于军事必然带来军事科技的跃升，在冶金工业，石油化工，玻璃陶瓷等方面具有广泛应用。
镧是一种稀土元素，具有很高的化学活性。通常用作合金添加剂，可制合金。亦可做催化剂。它的新用途是生产贮氢合金，制造无公害、电容量大的新型稀土镍-氢化物电池，常用来制造昂贵的照相机镜头；镧138是放射性的，半衰期为1.1×1011年，曾被试用来治疗癌症，而且目前缺少镧铁合金中镧含量的测定测定方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定镧铁合金中镧含量的方法。
为达上述目的，本发明一种镧铁合金中镧含量的测定方法，包括以下步骤：
1)用硝酸将质量为m的镧铁合金试样溶解；
2)用水稀释步骤1)所得的溶液并煮沸；
3)加入热的草酸并滴入5滴甲酚红指示剂，用氨水调至溶液由红变黄并煮沸保温10min；
4)放置2h并用定量滤纸过滤，之后用草酸-草酸铵混合水溶液充分洗涤并将沉淀转移至滤纸上并放入瓷坩埚中灰化；
5)加入马弗炉中灼烧30-40min，冷却称量m1；
镧铁合金中镧含量：WLa2O3＝m1х100％/m
式中：m1：稀土氧化物质量，g；
m：试样质量，g；
其中所述甲酚红指示剂为甲酚红的乙醇溶液。
其中所述硝酸为50％硝酸。
其中所述硝酸将镧铁合金溶解的温度为100℃。
其中加入的所述草酸的温度为70-80℃，浓度为10％草酸。
其中所述甲酚红的乙醇溶液浓度为0.2％。
其中所述氨水为50％氨水。
其中所述草酸-草酸铵混合水溶液为草酸和草酸铵分别为1％的混合水溶液。
其中所述灰化过程的温度为600-700℃。
其中所述马弗炉中灼烧的温度为800-850℃。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
1.本发明制定了镧铁合金中镧含量的测定方法，用于生产检测，指导生产工艺；
2.本发明方法稳定、准确，操作流程短，成本低，快速、高效，易于掌握。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1.方法提要：
试样用硝酸分解，在pH＝1.8-2.0(加入草酸(10％)后，加甲酚红指示剂(0.2％)乙醇溶液后，用氨水(50％)调至溶液由红变黄此时pH＝1.8-2.0)的酸度下，用草酸测沉淀稀土，过滤，洗涤、灼烧后称量。
2：试剂：
2.1：甲酚红指示剂(0.2％)乙醇溶液。
2.2：草酸-草酸铵混合液(各1％)
2.3：草酸(10％)
2.4：氨水(50％)
2.5：硝酸(50％)
3：取样于制样按照铁合金取制样标准进行样品制取。
4：试样量：
称取试样0.2000g
5：分析步骤：
称取0.2000g试样于400mL烧杯中，加20mL硝酸(50％)，低温电热板上加热100℃溶解试样至全溶。用水稀释至100mL，煮沸，加60-70℃的草酸(10％)50mL，甲酚红(0.2％的甲酚红乙醇溶液)五滴，用氨水(50％)调至溶液由红变黄，煮至100℃，保温10分钟，取下，放置2小时，用致密定量滤纸过滤，用草酸(1％)-草酸铵(1％)混合液洗涤，将沉淀全部转入滤纸上，洗沉淀7-8次。将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，600-700℃灰化，于850℃马弗炉中灼烧40分钟，冷却、称量质量为m1。
由于镧铁合金无标样，因此用氧化镧基准测定回收率。方法如下：
称取0.2000g氧化镧基准(纯度99.99％)于400mL烧杯中，加20mL硝酸(50％)，低温电热板上加热100℃溶解试样至全溶。用水稀释至100mL，煮沸，加60-70℃的草酸(10％)50mL，甲酚红(0.2％的甲酚红乙醇溶液)五滴，用氨水(50％)调至溶液由红变黄，煮至100℃，保温10分钟，取下，放置2小时，用致密定量滤纸过滤，用草酸(1％)-草酸铵(1％)混合液洗涤，将沉淀全部转入滤纸上，洗沉淀7-8次。将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，600-700℃灰化，于850℃马弗炉中灼烧40分钟，冷却、称量质量为m1。
6：结果计算：
W(La2O3)(％)＝m1х100/m
式中：m1：稀土氧化物质量(g)
m：试样质量(g)
7：准确度和精度
两个镧铁合金试样多次测量La2O3含量值如表1：
表1 两个镧铁合金试样多次测量La2O3含量值
品名 记号 La2O3％
镧铁合金 1 8.84 8.83 8.80 8.82
镧铁合金 2 8.85 8.84 8.84 8.83
由表1可知：该方法精密度良好。
对氧化镧标样进行三次对照实验，得出的La2O3测定值与回收率值如表2：
由表2可以看出，该方法准确度良好.
本发明建立了镧铁合金中镧含量进行定量分析的测定方法，能够较好地应用于生产中。操作流程短，成本低，快速、准确、高效，易于掌握。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种镧铁合金中镧含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
1)用硝酸将质量为m的镧铁合金试样溶解；
2)用水稀释步骤1)所得的溶液并煮沸；
3)加入热的草酸并滴入5滴甲酚红指示剂，用氨水调至溶液由红变黄并煮沸保温10min；
4)放置2h并用定量滤纸过滤，之后用草酸-草酸铵混合水溶液充分洗涤并将沉淀转移至滤纸上并放入瓷坩埚中灰化；
5)加入马弗炉中灼烧30-40min，冷却称量m1；
镧铁合金中镧含量：WLa2O3＝m1х100％/m
式中：m1：稀土氧化物质量，g；
m：试样质量，g；
其中所述甲酚红指示剂为甲酚红的乙醇溶液。
2.根据权利要求1所述的镧铁合金中镧含量的测定方法，其特征在于：所述硝酸为50％硝酸。
3.根据权利要求1所述的镧铁合金中镧含量的测定方法，其特征在于：所述硝酸将镧铁合金溶解的温度为100℃。
4.根据权利要求1所述的镧铁合金中镧含量的测定方法，其特征在于：加入的所述草酸的温度为70-80℃，浓度为10％草酸。
5.根据权利要求1所述的镧铁合金中镧含量的测定方法，其特征在于：所述甲酚红的乙醇溶液浓度为0.2％。
6.根据权利要求1所述的镧铁合金中镧含量的测定方法，其特征在于：所述氨水为50％氨水。
7.根据权利要求1所述的镧铁合金中镧含量的测定方法，其特征在于：所述草酸-草酸铵混合水溶液为草酸和草酸铵分别为1％的混合水溶液。
8.根据权利要求1所述的镧铁合金中镧含量的测定方法，其特征在于：所述灰化过程的温度为600-700℃。
9.根据权利要求1所述的镧铁合金中镧含量的测定方法，其特征在于：所述马弗炉中灼烧的温度为800-850℃。
CN201510112577.6A 2015-03-16 2015-03-16 镧铁合金中镧含量的测定方法 Pending CN104777063A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510112577.6A CN104777063A (zh) 2015-03-16 2015-03-16 镧铁合金中镧含量的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510112577.6A CN104777063A (zh) 2015-03-16 2015-03-16 镧铁合金中镧含量的测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104777063A true CN104777063A (zh) 2015-07-15

Family

ID=53618672

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510112577.6A Pending CN104777063A (zh) 2015-03-16 2015-03-16 镧铁合金中镧含量的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104777063A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105784538A (zh) * 2016-04-14 2016-07-20 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种稀土合金中稀土氧化物的测定方法
CN109406515A (zh) * 2018-10-12 2019-03-01 沈阳华泰药物研究有限公司 一种镧元素的鉴别方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101750405A (zh) * 2008-12-15 2010-06-23 鞍钢股份有限公司 一种测定稀土镁合金中的稀土分量的方法
CN102519942A (zh) * 2011-10-28 2012-06-27 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种稀土硅钙中镧、铈含量的测定方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101750405A (zh) * 2008-12-15 2010-06-23 鞍钢股份有限公司 一种测定稀土镁合金中的稀土分量的方法
CN102519942A (zh) * 2011-10-28 2012-06-27 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种稀土硅钙中镧、铈含量的测定方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局: "《GB/T 6730.25-2006 中华人民共和国国家标准》", 1 November 2006 *
孙宇红 等: "稀土镁合金中稀土总量的测定 ——草酸盐重量法测定稀土总量", 《云南大学学报(自然科学版)》 *
王淑品 等: "稀土硅铁合金中稀土总量的分析", 《莱钢科技》 *
许涛 等: "钐钴合金中稀土总量的测定", 《稀土》 *
高励珍 等: "草酸盐重量法测定镝铁合金中稀土总量", 《稀土》 *
龙旭东 等: "重量法测定镧镁合金中稀土总量", 《第十四届全国稀土分析化学学术研讨会论文集》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105784538A (zh) * 2016-04-14 2016-07-20 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种稀土合金中稀土氧化物的测定方法
CN109406515A (zh) * 2018-10-12 2019-03-01 沈阳华泰药物研究有限公司 一种镧元素的鉴别方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102253030B (zh) 一种测定高钛渣中杂质含量的方法
CN103175824B (zh) 电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法
CN102207475B (zh) 采用新的制样技术的金属合金x射线荧光光谱检测方法
CN105510301A (zh) 一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法
KR20120085296A (ko) 광석에서 칼슘 성분 분석 및 검출 방법
CN102928364B (zh) 高纯硼酸中痕量杂质元素钠、镁、钙、铁、铅的测定方法
CN102998275A (zh) 一种测定橡胶中硼含量的方法
CN104034722B (zh) 一种复合碳化硅中物质含量测定方法
CN103529165A (zh) 一种直接测定钒铝合金中铝含量的方法
CN103063602A (zh) 一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法
CN102590255A (zh) 玻璃原材料主含量的检测方法
CN102507624A (zh) 一种铌铁合金中铌铁铝钛含量的测量方法
CN102565029A (zh) 用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的方法
CN104515766A (zh) 一种石墨浆体中杂质元素的测定方法
CN104777063A (zh) 镧铁合金中镧含量的测定方法
CN105044275B (zh) 偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法
CN105911051A (zh) 一种稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法
CN105784532A (zh) 一种稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法
CN104777062A (zh) 稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法
CN102042976A (zh) 肥料中磷钾含量的测定方法
CN105911049A (zh) 一种稀土精矿中氧化钙的测定方法
CN103543134A (zh) 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法
CN102830006A (zh) 一种微波消解预处理硅石的方法
CN102914534A (zh) 一种钒氮合金中钙、镁的测定方法
CN105784538A (zh) 一种稀土合金中稀土氧化物的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
EXSB Decision made by sipo to initiate substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150715

RJ01 Rejection of invention patent application after publication