CN102519940A - 一种铬硼合金的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料科学技术领域，具体涉及一种铬硼合金的分析方法。首先将铬硼合金研磨后，备用；然后将研磨后的试样称重，放入石英烧杯中，按盐酸与试样的质量比为（250～350）∶1加入盐酸，并加热至110℃，直至试样不反应为止，然后按硫酸与试样的质量比为（80～120）∶1加入硫酸，于400～600℃温度下使试样完全溶解，然后保持溶液温度338℃至冒微烟为止；最后将溶液冷却至室温后加水稀释，摇匀待测；最后建立分析曲线，并利用工作曲线计算出待测溶液中硼、铁、铝、磷元素的含量；本发明方法在半小时内使试样完全溶解，不但节省大量试剂，还可以节省近80%的分析时间，节省了大量的人力、物力。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，具体涉及一种铬硼合金的分析方法。
背景技术
本发明涉及的此种铬硼合金材料为本公司大修机使用的一种材料，属于中间合金，试样中的硼含量大于12wt%，一般情况下无法在盐酸、硝酸或硫酸中溶解。
利用一般酸溶的方法溶解试样，由于样品溶解不够充分，使硼元素的分析结果偏低，无法满足公司的生产需要。经检索并没有查到相关标准，只获得了用碱高温熔融试样使试样中的高含量硼全部溶解，再利用化学法来分析试样，此种方法使用试剂多，试验程序繁琐，实验周期长。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种铬硼合金的分析方法，本发明方法省时、省力、成本降低、检测精度高。
实现本发明目的的技术方案包括以下工艺步骤：
（1）试样的制备：将铬硼合金研磨后，备用；
（2）试样的溶解：将研磨后的试样称重，放入石英烧杯中，按盐酸与试样的质量比为（250～350）∶1加入盐酸，并加热至110℃，直至试样不反应为止，然后按硫酸与试样的质量比为（80～120）∶1加入硫酸，于400～600℃温度下使试样完全溶解，然后保持溶液温度338℃至冒微烟为止；最后将溶液冷却至室温后加水稀释，摇匀待测；
（3）分析曲线的建立：称取占试样质量80wt%的纯铬四份分别放入四个石英烧杯中，按盐酸与试样的质量比为（250～350）∶1加入盐酸，并加热至110℃，直至试样不反应为止，然后分别取硼、铁、铝、磷元素于四个石英烧杯中，按硫酸与试样的质量比为（80～120）∶1加入硫酸，于400～600℃温度下使试样完全溶解，然后保持溶液温度338℃至冒微烟为止；然后将溶液稀释至待测溶液相同体积后摇匀，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量四种溶液中硼、铁、铝和磷元素的谱线强度，利用谱线强度与元素含量的关系，用计算机进行线性拟合，制成硼、铁、铝、磷元素在铬元素为基体下的工作曲线；各元素加入量按下表：
（4）测量与计算：采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量待测溶液，得到硼、铁、铝、磷元素在铬元素为基体下的谱线强度，利用工作曲线计算出待测溶液中硼、铁、铝、磷元素的含量；
所述的铬硼合金研磨至粒度为100～140目；
所述的盐酸浓度为1.19g/mL，所述的硫酸浓度为1.84g/mL；
所述的工作曲线是：待测元素的含量M（wt%）=kI+b，式中k表示工作曲线的斜率，b表示工作曲线的截距，I表示测得待测元素的谱线强度。
与现用技术相比，本发明的特点及其有益效果是：
1.现有技术分析铬硼合金，采用碳酸钠作为熔剂，在镍坩埚中熔融试样，消耗大量试剂、能源和时间，并且对镍坩埚的损毁严重，成本极高；本发明方法在半小时内使试样完全溶解，不但节省大量试剂，还可以节省近80%的分析时间，节省了大量的人力、物力；
2.本发明方法使铬硼合金试样完全溶解，解决了试样基底干扰的技术难题，数据准确。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例：
下述实施例采用的分析设备为：
可控温电炉型号为JY70；
电感耦合等离子体发射光谱仪型号为IRIS Intrepid Ⅱ；
采用的盐酸浓度为1.19g/mL，硫酸浓度为1.84g/mL；
经传统方法检测待测铬硼合金中的各组分含量为：B 13.60wt%、Fe 0.4wt%、Al 1.0wt%、P＜0.05wt%，余量为铬；
表1：下述实施例建立工作曲线时各元素加入量取值。
实施例1：
（1）试样的制备：将铬硼合金研磨至100目，备用；
（2）试样的溶解：将研磨后的试样称重，放入石英烧杯中，按盐酸与试样的质量比为250∶1加入盐酸，并加热至110℃，直至试样不反应为止，然后按硫酸与试样的质量比为80∶1加入硫酸，于400℃的电炉上加热至试样完全溶解，继续加热溶液至338℃，使溶液冒微烟为止；最后将溶液冷却至室温后加水稀释，摇匀待测；
（3）分析曲线的建立：称取占试样质量80wt%的纯铬四份分别放在四个石英烧杯中，按盐酸与试样的质量比为250∶1加入盐酸，并加热至110℃，直至试样不反应为止，然后分别取硼、铁、铝、磷元素于四个石英烧杯中，按硫酸与试样的质量比为80∶1加入硫酸，于400℃的电炉上加热至试样完全溶解，继续加热至338℃，使溶液冒微烟为止；然后将溶液稀释至待测溶液相同体积后摇匀，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量四种溶液中硼、铁、铝和磷元素的谱线强度，利用谱线强度与元素含量的关系，用计算机进行线性拟合，制成硼、铁、铝、磷元素在铬元素为基体下的工作曲线；各元素加入量列入表1：
（4）测量与计算：采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量待测溶液，得到硼、铁、铝、磷元素在铬元素为基体下的谱线强度，利用工作曲线：待测元素（M）的含量M（wt%）=kI+b计算出待测溶液中硼、铁、铝、磷元素的含量，式中k表示工作曲线的斜率，b表示工作曲线的截距，I表示测得待测元素的谱线强度；
测得试样中的各元素含量为：B 13.63wt%、Fe 0.3wt%、 Al 1.2wt%、 P＜0.05wt%，余量为铬，测量时间为2010年4月，证明本发明分析方法检测数据准确。
实施例2：
（1）试样的制备：将铬硼合金研磨至140目，备用；
（2）试样的溶解：将研磨后的试样称重，放入石英烧杯中，按盐酸与试样的质量比为350∶1加入盐酸，并加热至110℃，直至试样不反应为止，然后按硫酸与试样的质量比为120∶1加入硫酸，于600℃的电炉上加热至试样完全溶解，继续加热溶液至338℃，使溶液冒微烟为止；最后将溶液冷却至室温后加水稀释，摇匀待测；
（3）分析曲线的建立：称取占试样质量80wt%的纯铬四份分别放在四个石英烧杯中，按盐酸与试样的质量比为350∶1加入盐酸，并加热至110℃，直至试样不反应为止，然后分别取硼、铁、铝、磷元素于四个石英烧杯中，按硫酸与试样的质量比为120∶1加入硫酸，于600℃的电炉上加热至试样完全溶解，继续加热至338℃，使溶液冒微烟为止；然后将溶液稀释至待测溶液相同体积后摇匀，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量四种溶液中硼、铁、铝和磷元素的谱线强度，利用谱线强度与元素含量的关系，用计算机进行线性拟合，制成硼、铁、铝、磷元素在铬元素为基体下的工作曲线；各元素加入量列入表1：
（4）测量与计算：采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量待测溶液，得到硼、铁、铝、磷元素在铬元素为基体下的谱线强度，利用工作曲线：待测元素（M）的含量M（wt%）=kI+b计算出待测溶液中硼、铁、铝、磷元素的含量，式中k表示工作曲线的斜率，b表示工作曲线的截距，I表示测得待测元素的谱线强度；
测得试样中的各元素含量为：B14.4wt%、Fe 0.3wt%、Al 1.2wt%、P＜0.05wt%，余量为铬，测量时间为2010年8月，证明本发明分析方法检测数据准确。
实施例3：
（1）试样的制备：将铬硼合金研磨至120目，备用；
（2）试样的溶解：将研磨后的试样称重，放入石英烧杯中，按盐酸与试样的质量比为300∶1加入盐酸，并加热至110℃，直至试样不反应为止，然后按硫酸与试样的质量比为100∶1加入硫酸，于500℃的电炉上加热至试样完全溶解，继续加热溶液至338℃，使溶液冒微烟为止；最后将溶液冷却至室温后加水稀释，摇匀待测；
（3）分析曲线的建立：称取占试样质量80wt%的纯铬四份分别放在四个石英烧杯中，按盐酸与试样的质量比为300∶1加入盐酸，并加热至110℃，直至试样不反应为止，然后分别取硼、铁、铝、磷元素于四个石英烧杯中，按硫酸与试样的质量比为100∶1加入硫酸，于500℃的电炉上加热至试样完全溶解，继续加热至338℃，使溶液冒微烟为止；然后将溶液稀释至待测溶液相同体积后摇匀，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量四种溶液中硼、铁、铝和磷元素的谱线强度，利用谱线强度与元素含量的关系，用计算机进行线性拟合，制成硼、铁、铝、磷元素在铬元素为基体下的工作曲线；各元素加入量列入表1：
（4）测量与计算：采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量待测溶液，得到硼、铁、铝、磷元素在铬元素为基体下的谱线强度，利用工作曲线：待测元素（M）的含量M（wt%）=kI+b计算出待测溶液中硼、铁、铝、磷元素的含量，式中k表示工作曲线的斜率，b表示工作曲线的截距，I表示测得待测元素的谱线强度；
测得试样中的各元素含量为：B 12.58wt%、Fe 0.29wt%、Al 1.08wt%、P＜0.05wt%，余量为铬，测量时间为2006年5月，证明本发明分析方法检测数据准确。
Claims (4)
1.一种铬硼合金的分析方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）试样的制备：将铬硼合金研磨后，备用；
（2）试样的溶解：将研磨后的试样称重，放入石英烧杯中，按盐酸与试样的质量比为（250～350）∶1加入盐酸，并加热至110℃，直至试样不反应为止，然后按硫酸与试样的质量比为（80～120）∶1加入硫酸，于400～600℃温度下使试样完全溶解，然后保持溶液温度338℃至冒微烟为止；最后将溶液冷却至室温后加水稀释，摇匀待测；
（3）分析曲线的建立：称取占试样质量80wt%的纯铬四份分别放入四个石英烧杯中，按盐酸与试样的质量比为（250～350）∶1加入盐酸，并加热至110℃，直至试样不反应为止，然后分别取硼、铁、铝、磷元素于四个石英烧杯中，按硫酸与试样的质量比为（80～120）∶1加入硫酸，于400～600℃温度下使试样完全溶解，然后保持溶液温度338℃至冒微烟为止；然后将溶液稀释至待测溶液相同体积后摇匀，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量四种溶液中硼、铁、铝和磷元素的谱线强度，利用谱线强度与元素含量的关系，用计算机进行线性拟合，制成硼、铁、铝、磷元素在铬元素为基体下的工作曲线；
（4）测量与计算：采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量待测溶液，得到硼、铁、铝、磷元素在铬元素为基体下的谱线强度，利用工作曲线计算出待测溶液中硼、铁、铝、磷元素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种铬硼合金的分析方法，其特征在于将所述的铬硼合金研磨至粒度为100～140目。
3.根据权利要求1所述的一种铬硼合金的分析方法，其特征在于所述的盐酸浓度为1.19g/mL，所述的硫酸浓度为1.84g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种铬硼合金的分析方法，其特征在于所述的工作曲线是：待测元素的含量M（wt%）=kI+b，式中k表示工作曲线的斜率，b表示工作曲线的截距，I表示测得待测元素的谱线强度。
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