CN104977290A - 一种磷铁中铝量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷铁中铝量的测定方法，包括：称样，溶解，稀释定容，上机测定。本发明的优点是：操作简便，包括称样，溶解，稀释定容和上机测定，磷铁试样用硝酸、氢氟酸、低温加热溶解，高氯酸冒烟近干，盐酸提取，加热溶清后，冷却。较传统的EDTA滴定法、光度法，本发明方法所用试剂较少，试样溶解定容后可直接上机测定。采用等离子发射光谱仪测定，所用化学试剂较少，操作简便准确快速，并且，线性范围较宽，测定下限为0.010％，分析精度高，降本环保等特点，有很好的推广应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷铁中铝量的测定方法。
背景技术
磷铁是从制磷电炉中获得的。主要用作冶金行业特种钢的合金剂和脱氧剂，还可以生产磷酸盐。随着对冶炼钢品质要求的提高，对冶炼过程中使用的原料不只检验主要成分，而且要求快速、准确地检验原料中其他相关成分的含量，从而达到更加准确地控制冶炼成分的目的。现有技术磷铁中铝含量的分析一般采用强碱分离EDTA滴定法或铬天青S光度法：强碱分离EDTA滴定法是采用酸溶后加入过量氢氧化钠，与铁钒等干扰元素分离，调节PH＝4再加入过量EDTA使铝完全络合，PNA为指示剂，用铜标准溶液返滴定过量的EDTA。该方法的显著缺点是：试样分析过程较长，所用试剂较多。另外，铬天青S光度法是采用酸溶解，高氯酸冒烟氧化，使铬钒被氧化为高价，用Zn-EDTA掩蔽铁，过氧化氢掩蔽钛，以六次甲基四胺为缓冲溶液，在PH＝5.5时铝与铬天青S络合为紫红色络合物，于波长545nm处测量吸光度。该方法的显著缺点是：发色时酸度要求范围较窄不容易控制，对操作要求较高，而且，分析流程较长，分析速度慢，影响了冶炼过程的成分控制。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种磷铁中铝量的测定方法，其所用化学试剂少，操作简便，准确快速获取测定结果。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种磷铁中铝量的测定方法，其特征在于，包括：
称样：称取0.1500g至0.2500g的试样于聚四氟乙烯烧杯中；
溶解：在所述烧杯中加入10mL硝酸，5mL氢氟酸，在80～100℃溶解，所用硝酸的密度为1.42g/ml，所用氢氟酸的密度为1.13g/ml；然后，加5mL高氯酸进行加热至冒白烟近干，所用高氯酸的密度为1.67g/ml，降温到60℃以下，接着加入10mL盐酸加热至100℃溶清，所用盐酸密度为1.19g/ml，再冷却至室温；
稀释定容：将冷却后的溶液转移至100mL容量瓶中，以纯水稀释至刻度100mL，并摇匀；
上机测定，采用等离子发射光谱仪直接测定磷铁中的铝量，选择铝的最佳谱线396.153nm，对试样中铝元素进行光谱测定。
本发明的另一目的还在于提供一种磷铁中铝量的测定方法，其特征在于，包括：
称样：称取0.1500g至0.2500g的试样于聚四氟乙烯烧杯中；
溶解：在所述烧杯中加入10mL硝酸，5mL氢氟酸，在80～100℃溶解，所用硝酸的密度为1.42g/ml，所用氢氟酸的密度为1.13g/ml；然后，加5mL高氯酸进行加热至冒白烟近干，所用高氯酸的密度为1.67g/ml，降温到60℃以下，接着加入10mL盐酸加热至100℃，所用盐酸密度为1.19g/ml，溶液不清亮时，直接把溶液倒在干燥的滤纸上过滤，获得滤液，再冷却至室温；
稀释定容：将冷却后的溶液转移至100mL容量瓶中，以纯水稀释至刻度100mL，并摇匀；
上机测定，采用等离子发射光谱仪直接测定磷铁中的铝量，选择铝的最佳谱线396.153nm，对试样中铝元素进行光谱测定。
本发明相对于现有技术具有以下突出的实质性特点和显著的进步：
操作简便，包括称样，溶解，稀释定容和上机测定，磷铁试样用硝酸、氢氟酸、低温加热溶解，高氯酸冒烟近干，盐酸提取，加热溶清后，冷却。较传统的EDTA滴定法、光度法，本发明方法所用试剂较少，试样溶解定容后可直接上机测定。采用等离子发射光谱仪测定，所用化学试剂较少，操作简便准确快速，并且，线性范围较宽，测定下限为0.010％，分析精度高，降本环保等特点，有很好的推广应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明的磷铁中铝量的测定方法包括：一种磷铁中铝量的测定方法，其特征在于，包括：
称样：称取0.1500g至0.2500g的试样于聚四氟乙烯烧杯中；
溶解：在所述烧杯中加入10mL硝酸，5mL氢氟酸，在80～100℃溶解，所用硝酸的密度为1.42g/ml，所用氢氟酸的密度为1.13g/ml；然后，加5mL高氯酸进行加热至冒白烟近干，所用高氯酸的密度为1.67g/ml，降温到60℃以下，接着加入10mL盐酸加热至100℃溶清，所用盐酸密度为1.19g/ml，再冷却至室温；
稀释定容：将冷却后的溶液转移至100mL容量瓶中，以纯水稀释至刻度100mL，并摇匀；
上机测定，采用等离子发射光谱仪直接测定磷铁中的铝量，选择铝的最佳谱线396.153nm，对试样中铝元素进行光谱测定。
实施例
称0.2000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸，5mL氢氟酸，低温溶解，加5mL高氯酸加热至冒白烟近干，取下稍冷后加入10mL盐酸加热溶清，冷却后转移至100mL容量瓶中，以纯水稀释至刻度，摇匀，随同试样做空白试验，所述空白试验就是不加试样的情况下按测定样品的方法、步骤进行定量分析，把所得结果作为空白值，从样品的分析值中扣除。采用等离子发射光谱仪测定，溶液不清亮时可采用干过滤，所述干过滤就是直接把溶液倒在干燥的滤纸上过滤，接滤液的烧杯也是干燥的，并且把开始的5ml滤液弃去后所得的滤液再进行上机测定。
本实施例还配置铝工作曲线标准溶液，通过标准溶液工作曲线可以确定铝含量和铝光谱线强度的对应关系。上机可以测定样品中铝的谱线强度，进而得知该样品中铝的含量，标准溶液的配制：将不含铝的同一个磷铁标样称样6个，溶解后打底，分别加入100μg/mL的铝标液：0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，相当于铝含量分别为：0.00％，0.025％，0.050％，0.100％，0.25％，0.500％，以水稀释至刻度，摇匀，配制成6个点的铝工作曲线标准溶液。铝标准溶液：用1mg/mL的铝标准溶液，稀释成100μg/mL的铝标准溶液。
采用酸溶解试样后，利用等离子发射光谱仪直接测定磷铁中的铝量，测定下限较低为0.010％
试样溶解定容后可直接上机测定。选择铝的最佳谱线396.153nm，对试样中铝元素进行光谱测定。
试样用硝酸、氢氟酸低温加热溶解，高氯酸冒烟近干，盐酸提取，以水定容，用ICP-AES法测定溶液中铝量。
试验：
采用Optima5300DV双向观测型全谱直读等离子光谱仪，仪器工作参数如表1
表1
铝元素的分析线波长采用396.153nm。
对磷铁样品，按实验方法进行精密度、准确度的试验，由于没有含铝的磷铁标准样品，采用加标回收法来评价方法的准确度。分析结果见表2。
表2
由表2可以看出，本发明方法有较高的精密度和较好的准确度。完全满足生产和科研的检测需要。
试样的分解：磷铁试样用硝酸、氢氟酸、低温加热溶解，高氯酸冒烟近干，盐酸提取，溶清后，冷却。所用化学试剂较少，降本增效。在ICP-AES光谱仪上，试样溶解定容后可直接上机测定。选择铝的最佳谱线396.153nm，对试样中铝元素进行快速准确的光谱测定。测量下限较低、范围较宽，分析精度高，准确度好。
采用酸溶解试样后，利用等离子发射光谱仪直接测定磷铁中的铝量，测定下限较低为0.010％，线性范围宽，分析速度快，准确度高，满足了科研和生产的需求。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (7)
1.一种磷铁中铝量的测定方法，其特征在于，包括：
称样：称取0.1500g至0.2500g的试样于聚四氟乙烯烧杯中；
溶解：在所述烧杯中加入10mL硝酸，5mL氢氟酸，在80～100℃溶解，所用硝酸的密度为1.42g/ml，所用氢氟酸的密度为1.13g/ml；然后，加5mL高氯酸进行加热至冒白烟近干，所用高氯酸的密度为1.67g/ml，降温到60℃以下，接着加入10mL盐酸加热至100℃溶清，所用盐酸密度为1.19g/ml，再冷却至室温；
稀释定容：将冷却后的溶液转移至100mL容量瓶中，以纯水稀释至刻度100mL，并摇匀；
上机测定，采用等离子发射光谱仪直接测定磷铁中的铝量，选择铝的最佳谱线396.153nm，对试样中铝元素进行光谱测定。
2.如权利要求1所述的磷铁中铝量的测定方法，其特征在于，所述溶解步骤中，加入高氟酸进行加热的温度为200℃。
3.如权利要求2所述的磷铁中铝量的测定方法，其特征在于，还包括配置铝工作曲线标准溶液的步骤。
4.一种磷铁中铝量的测定方法，其特征在于，包括：
称样：称取0.1500g至0.2500g的试样于聚四氟乙烯烧杯中；
溶解：在所述烧杯中加入10mL硝酸，5mL氢氟酸，在80～100℃溶解，所用硝酸的密度为1.42g/ml，所用氢氟酸的密度为1.13g/ml；然后，加5mL高氯酸进行加热至冒白烟近干，所用高氯酸的密度为1.67g/ml，降温到60℃以下，接着加入10mL盐酸加热至100℃，所用盐酸密度为1.19g/ml，溶液不清亮时，直接把溶液倒在干燥的滤纸上过滤，获得滤液，再冷却至室温；
稀释定容：将冷却后的溶液转移至100mL容量瓶中，以纯水稀释至刻度100mL，并摇匀；
上机测定，采用等离子发射光谱仪直接测定磷铁中的铝量，选择铝的最佳谱线396.153nm，对试样中铝元素进行光谱测定。
5.如权利要求4所述的磷铁中铝量的测定方法，其特征在于，所述溶解步骤中，所述滤液为把开始的5ml滤液弃去后所得的滤液。
6.如权利要求5所述的磷铁中铝量的测定方法，其特征在于，所述溶解步骤中，加入高氟酸进行加热的温度为200℃。
7.如权利要求6所述的磷铁中铝量的测定方法，其特征在于，还包括配置铝工作曲线标准溶液的步骤。
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