CN103926208A - 一种磷铁中磷元素的连续光源原子吸收光谱测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种磷铁中磷元素的连续光源原子吸收光谱测定方法，属于原材料及成品的检测领域。首先采用酸分解将磷铁样品制成溶液，采用连续光源原子吸收光谱仪测定磷元素标准系列和样品溶液，绘制磷元素标准曲线，并从曲线中查得磷铁样品中磷元素的含量。本发明利用原子吸收光谱法直接测定磷铁中的磷含量，操作简便、检验快速，同时也为原子吸收光谱法直接测定其他非金属元素提供了实践参考。
Description
技术领域
本发明属于原材料及成品的检测领域，特别是提供了一种磷铁中磷元素的连续光源原子吸收光谱测定方法。
背景技术
磷铁主要作为冶金中的合金添加剂和脱氧剂，广泛用于轧辊、汽车缸套、发动机滚轴及大型铸造件以增加机械部件抗腐蚀性和耐磨性。铸造生产中使用磷铁可增加铁水流动性，提高铸件耐磨性。磷铁还可以用来制造手雷、炮弹等的外壳，因其性脆，可以在爆炸后获得大量的弹片，提高杀伤效能。
目前对磷铁中磷的分析没有专门的分析标准，通常采用磷钼酸铵容量法或磷钼蓝比色法，前者将试样经过酸分解后过滤，再将滤液沉淀，然后溶解滴定，该法试验操作繁琐，测定流程冗长；后者先将磷元素氧化到高价，然后经过多次分取，在一定酸度条件下加入钼酸铵形成络合物，再用氯化亚锡还原成磷钼蓝进行比色法测定，该法试验条件要求苛刻，并且多次分取必然带来更大的不确定度。综合看来，这些方法都具有明显的不足，已经无法满足生产企业和用户对磷铁分析检测的要求，因此在产品生产质量控制和产品销售过程中需要一种快速简便的分析方法。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种磷铁中磷元素的连续光源原子吸收光谱测定方法,满足了生产企业和用户对磷铁分析检测的要求.
本发明的具体步骤如下：
（1）称取磷铁样品0.1000g于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿样品，加入硝酸5mL，氢氟酸3mL，高氯酸5mL，于200℃电炉盘上加热至样品完全溶解，高氯酸冒烟至2mL，加入硝酸(1+1)溶液溶解盐类，冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测，同时随同样品做空白试验。
（2）以高纯磷酸氢二钾配制磷元素标准溶液系列，浓度分别为0mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L，并进行基体匹配（磷铁中含铁量通常在70%左右，因此分别加入10mg/mL的高纯铁溶液7mL）。
（3）采用连续光源原子吸收光谱仪，在乙炔-空气流量比为0.200（乙炔气与空气流量分别为80L/h和400L/h），燃烧器高度为8mm，测定波长为246.40nm的条件下，对标准溶液系列和样品溶液进行测定，绘制工作曲线，并从曲线中查得磷铁样品中磷元素的含量。
反应原理
原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
通常原子吸收光谱法只用来测定金属元素，个别非金属元素也是通过间接方法进行测定。理论和实践证明，磷元素在适宜比例的乙炔-空气火焰中，可产生PO双原子分子，虽然分子吸收大多为带状谱，不适于原子吸收测定，但在PO分子吸收谱线中，部分吸收谱线轮廓与原子吸收谱线轮廓相似，再结合对光源谱线的选择可以用其进行磷元素含量的测定。
连续光源原子吸收光谱法是原子吸收光谱法发展的一项新技术。仪器采用高压短弧氙灯代替传统的空心阴极灯，光源所辐射的波长范围连续覆盖189—900nm，其能量比一般氙灯高10—100倍。仪器的双单色器分光系统能对谱线进行有效地分离，并能达到较高的光谱分辨率。由于谱线波长的可任意选择性和较高的谱线分辨率，使连续光源原子吸收光谱法测定分子吸收成为可能。
测定波长的选择
由于存在不同的电子跃迁，PO分子有较多的分子吸收谱线，波长分布范围较宽，选取246.40nm、247.62nm和324.62nm三条吸收强度相对较强的谱线进行试验。结果显示，PO分子246.40nm的吸收谱线相较于其他两条谱线吸收值更大，稳定性更好，因此本发明选用的PO分子吸收测定波长为246.40nm。
乙炔流量以及燃烧器高度的选择
火焰中PO分子的生成是测定磷元素的关键，而PO分子的形成决定于乙炔-空气的流量比以及燃烧器高度。试验采用均匀设计方案，通过仪器手动和自动优化程序进行，选择乙炔气流量为70L/h、80L/h、85L/h、90L/h和95L/h以及燃烧器高度为6mm、7mm、8mm和9mm进行比较，结果显示，乙炔气流量为90L/h、燃烧器高度为8mm时，PO分子吸收值最大，稳定性最好，因此本发明选用的仪器条件是乙炔气流量为90L/h、燃烧器高度为8mm。
本发明的优点在于，利用原子吸收光谱法直接测定磷铁中的磷含量，方法操作简便、检验快速，同时也为原子吸收光谱法直接测定其他非金属元素提供了实践参考。
具体实施方式
仪器：
德国耶拿contrAA700连续光源原子吸收光谱仪
低温电炉盘
试剂：
硝酸（优级纯），ρ1.40mg/L
氢氟酸（优级纯），ρ1.14mg/
高氯酸（优级纯），ρ1.67mg/
硝酸（1+1）
磷酸二氢钾（高纯）
高纯铁溶液：称取1.0000g纯铁，溶解于盐酸中，定容至100mL容量瓶中，该溶液中铁的含量为10mg/mL。
实验步骤：
A称取磷铁样品0.1000g于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿样品，加入硝酸5mL，氢氟酸3mL，高氯酸5mL，于200℃电炉盘上加热至样品完全溶解，高氯酸冒烟至近干，取下稍冷，加入硝酸(1+1)溶液2mL溶解盐类，冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀待测，同时随同样品做空白试验。
B以高纯磷酸氢二钾配制磷元素标准溶液系列，浓度分别为0mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L，并进行基体匹配（磷铁中含铁量通常在70%左右，因此分别加入10mg/mL的高纯铁溶液7mL）。
C采用连续光源原子吸收光谱仪，在乙炔-空气流量比为0.200（乙炔气与空气流量分别为80L/h和400L/h），燃烧器高度为8mm，测定波长为246.40nm的条件下，对标准溶液系列和样品溶液进行测定，绘制工作曲线，并从曲线中查得磷铁样品中磷元素的含量。
对试验数据进行拟合处理，得到磷铁中磷元素的标准曲线拟合方程为：y=3.68×10-5x-5.176×10-4，线性系数R2=0.9991，检出限为20.55mg/L，测量下限为84.18mg/L。
结合应用实例对本发明作进一步说明如下：
实施例，精密度与准确度试验
采用磷铁标准物质GBW01429作为分析样品，按照如下步骤测定：
A称取磷铁样品0.1000g于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿样品，加入硝酸5mL，氢氟酸3mL，高氯酸5mL，于200℃电炉盘上加热至样品完全溶解，高氯酸冒烟至近干，取下稍冷，加入硝酸(1+1)溶液2mL溶解盐类，冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀待测，同时随同样品做空白试验。
B以高纯磷酸氢二钾配制磷元素标准溶液系列，浓度分别为0mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L，并进行基体匹配（磷铁中含铁量通常在70%左右，因此分别加入10mg/mL的高纯铁溶液7mL）。
C采用连续光源原子吸收光谱仪，在乙炔-空气流量比为0.200（乙炔气与空气流量分别为80L/h和400L/h），燃烧器高度为8mm，测定波长为246.40nm的条件下，对标准溶液系列和样品溶液进行测定，绘制工作曲线，并从曲线中查得磷铁样品中磷元素的含量。
对磷铁标准物质GBW01429进行7次平行测定，结果见表1。
表1磷铁测定结果
综上可见，测定平均值和标准值的差值在0.50%左右，证明本发明的测定精密度和准确度基本可以满足常规分析要求。
Claims (5)
1.一种磷铁中磷元素的连续光源原子吸收光谱测定方法，其特征在于，具体检测步骤为：
（1）称取磷铁样品0.1000g于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿样品，加入硝酸5mL，氢氟酸3mL，高氯酸5mL，于200℃电炉盘上加热至样品完全溶解，高氯酸冒烟至2mL，加入硝酸(1+1)溶液溶解盐类，冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测，同时随同样品做空白试验。
（2）以高纯磷酸氢二钾配制磷元素标准溶液系列，浓度分别为0mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L，并进行基体匹配；
（3）采用连续光源原子吸收光谱仪，在乙炔-空气流量比为0.200，燃烧器高度为8mm，测定波长为246.40nm的条件下，对标准溶液系列和样品溶液进行测定，绘制工作曲线，并从曲线中查得磷铁样品中磷元素的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，磷铁中含铁量为70%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中基体匹配的高纯铁溶液浓度为10mg/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中基体匹配的高纯铁溶液体积为7mL。
5.根据权利要求书所述的方法，其特征在于，步骤（3）中乙炔气与空气流量分别为80L/h和400L/h。
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