JPS60257359A - チタン族の金属又はその合金の窒素分析法 - Google Patents
チタン族の金属又はその合金の窒素分析法Info
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- JPS60257359A JPS60257359A JP59113763A JP11376384A JPS60257359A JP S60257359 A JPS60257359 A JP S60257359A JP 59113763 A JP59113763 A JP 59113763A JP 11376384 A JP11376384 A JP 11376384A JP S60257359 A JPS60257359 A JP S60257359A
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- G01N33/2022—Non-metallic constituents
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はチタン族金属又はその合金に含まれる窒素の分
析法に関し、特に同金属合金を不活性雰囲気下で高温溶
解することによりこれらに含１れる窒素を抽出２分析す
ることにより窒素を定量化する方法に関するものである
。
析法に関し、特に同金属合金を不活性雰囲気下で高温溶
解することによりこれらに含１れる窒素を抽出２分析す
ることにより窒素を定量化する方法に関するものである
。
周知のように例えばチタン中に不純物として含壕れる窒
素は酸素と同様にチタンの結晶格子間に固溶し、強度等
の機械的性質に著しい影響を及はすものでその含有量に
ついては材料規格にも明記されるところである。
素は酸素と同様にチタンの結晶格子間に固溶し、強度等
の機械的性質に著しい影響を及はすものでその含有量に
ついては材料規格にも明記されるところである。
従って、チタン中の窒素含有量の調整、制御に係る製造
技術の進歩が望まれる一方、同窒素の分析技術について
も極めて重要力投割を果すものである。
技術の進歩が望まれる一方、同窒素の分析技術について
も極めて重要力投割を果すものである。
従来、チタンの窒素分析は、一般に分析試料（以下、試
料という）を黒鉛製のルツボに入れ・Ｈｅ等の不活性ガ
ス雰囲気下に高温で加熱、溶融し、下式（１）の反応に
より生成した窒素ガス（Ｎ２）を分離、抽出した後、こ
れを熱伝導度法で定量化する方法が採用されている。
料という）を黒鉛製のルツボに入れ・Ｈｅ等の不活性ガ
ス雰囲気下に高温で加熱、溶融し、下式（１）の反応に
より生成した窒素ガス（Ｎ２）を分離、抽出した後、こ
れを熱伝導度法で定量化する方法が採用されている。
なお、同式中元素記号の下線は同元素が溶融チタン中に
固溶していることを示す。
固溶していることを示す。
２Ｎ ＝ Ｎ２・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・〔１）ところで、チタンは窒素と親和力が
強く、窒素ガスとして完全に抽出することが困難であり
、さらにチタンは黒鉛ルツボと濡れ性が良いために溶融
すると黒鉛中に浸透してしまい、結局実際の含有量の１
％以下の量しか抽出できないという問題がある。
・・・・・・〔１）ところで、チタンは窒素と親和力が
強く、窒素ガスとして完全に抽出することが困難であり
、さらにチタンは黒鉛ルツボと濡れ性が良いために溶融
すると黒鉛中に浸透してしまい、結局実際の含有量の１
％以下の量しか抽出できないという問題がある。
こうした問題を解決するため、チタンの試料と同時に白
金を溶融する方法（白金浴法）が提案。
金を溶融する方法（白金浴法）が提案。
実施されている。
この白金浴法は、Ｃ１１溶融白金中への窒素の溶解度が
小さく、抽出時に前記反応が促進される、（２］チタン
と白金の融点がほぼ等しい（チタン：１６７０℃、白金
：１７７３℃）ため浴の形成が容易である。及び（３）
溶融白金中への炭素の溶解度も小さく黒鉛ルツボを浸蝕
しない１等の理由から分析精度、再現性に優れているた
め現在ではこの方法が推奨され、広く採用されている。
小さく、抽出時に前記反応が促進される、（２］チタン
と白金の融点がほぼ等しい（チタン：１６７０℃、白金
：１７７３℃）ため浴の形成が容易である。及び（３）
溶融白金中への炭素の溶解度も小さく黒鉛ルツボを浸蝕
しない１等の理由から分析精度、再現性に優れているた
め現在ではこの方法が推奨され、広く採用されている。
しかしながら、この白金浴法は白金が極めて高価である
ことから経済上の不利を伴なう欠点を有する。
ことから経済上の不利を伴なう欠点を有する。
本発明者等は上記欠点を解消し、かつ白金浴法と同等の
精度、再現性を備えた新しいチタン中の窒素分析法の確
立を０差して鋭意研究、検討を重ねた結果、従来の白金
に代えてニッケルを特定条件下で使用した場合でも白金
浴法に劣らぬ精度。
精度、再現性を備えた新しいチタン中の窒素分析法の確
立を０差して鋭意研究、検討を重ねた結果、従来の白金
に代えてニッケルを特定条件下で使用した場合でも白金
浴法に劣らぬ精度。
再現性の得られる事実を確認し、ここに本発明の完成を
みるに至った。
みるに至った。
すなわち、かかる本発明とは、チタンを不活性雰囲気下
で溶解し、同チタン中の窒素を抽出し。
で溶解し、同チタン中の窒素を抽出し。
とれを定量分析する方法において、チタンの分析試料を
該試料重量の７〜１７倍の重量のニッケルを共存させて
２７００〜３０００℃の温度で溶解することを特徴とす
るものである。
該試料重量の７〜１７倍の重量のニッケルを共存させて
２７００〜３０００℃の温度で溶解することを特徴とす
るものである。
以下、本発明を実験結果を中心に詳述することにする。
まず、ニッケルの共存下でチタンの試料を溶解させる方
式ではニッケル自体前述の白金と同様に窒素及び炭素に
対して溶解度が小さく窒素ガスとして抽出する効率が高
く、又ルツボの浸蝕が少ないといった利点があるが一方
、（イ）ニッケルの融点（１４５５℃）はチタンの融点
（１６７０℃）より約２００℃低いため両者を通常の方
法では溶解し難いこと、又（ロ）窒素ガスの生成反応は
温度依存性が高く、浴温をコントロールしなければなら
ないこと、−等の問題がある。本発明者等はこれらの問
題を克服できなければこのニッケル浴法を実用化するこ
とは無理と考え、この点に着眼して種々の実験を繰返し
たところ、目的とする分析精度や再現性を得るためには
特に添加するニッケルの形態、試料とニッケルの配合割
合並びに溶解温度が極めて重要な要素となることを知見
した。
式ではニッケル自体前述の白金と同様に窒素及び炭素に
対して溶解度が小さく窒素ガスとして抽出する効率が高
く、又ルツボの浸蝕が少ないといった利点があるが一方
、（イ）ニッケルの融点（１４５５℃）はチタンの融点
（１６７０℃）より約２００℃低いため両者を通常の方
法では溶解し難いこと、又（ロ）窒素ガスの生成反応は
温度依存性が高く、浴温をコントロールしなければなら
ないこと、−等の問題がある。本発明者等はこれらの問
題を克服できなければこのニッケル浴法を実用化するこ
とは無理と考え、この点に着眼して種々の実験を繰返し
たところ、目的とする分析精度や再現性を得るためには
特に添加するニッケルの形態、試料とニッケルの配合割
合並びに溶解温度が極めて重要な要素となることを知見
した。
すなわち、ニッケルの形状については高純度ニッケル（
純度９９％以上）を粉、線及び板の３種の形態で試料と
共に黒鉛ルツボに同時に入れることを試みた。
純度９９％以上）を粉、線及び板の３種の形態で試料と
共に黒鉛ルツボに同時に入れることを試みた。
第１表はあらかじめ白金浴法で窒素含有量をめた標準試
料（Ｎｉ０．００５１％）約α１ｔに対シテニッケルの
粉（２０メツシユ）、線（？［ｉ径ｉｎ１ｍを試料を巻
いたもの）及び板（厚さ１４ ｍ ｍのもので試料を包
んだもの）をそれぞれその試料重量の１０倍の配合割合
で試料と共にルツボに入れて２７００〜３０００℃に加
熱、溶解し、生成した窒素ガスを抽出し、これを熱伝導
度法により試料中の窒素を定量した結果を示している。
料（Ｎｉ０．００５１％）約α１ｔに対シテニッケルの
粉（２０メツシユ）、線（？［ｉ径ｉｎ１ｍを試料を巻
いたもの）及び板（厚さ１４ ｍ ｍのもので試料を包
んだもの）をそれぞれその試料重量の１０倍の配合割合
で試料と共にルツボに入れて２７００〜３０００℃に加
熱、溶解し、生成した窒素ガスを抽出し、これを熱伝導
度法により試料中の窒素を定量した結果を示している。
なお、同表にはニッケルを添加しなかった場合について
も併せて示した。
も併せて示した。
第１表 ニッケル形状別による窒素分析結果（抽出温度
２７００〜３０００℃） （％） 第２表 ニッケルの形状別窒素の抽出完了時間（抽出温
度２７００〜３０００℃） 又、第２表は同溶解２分析時に生成した窒素ガスの抽出
完了時間を測定した結果である。
２７００〜３０００℃） （％） 第２表 ニッケルの形状別窒素の抽出完了時間（抽出温
度２７００〜３０００℃） 又、第２表は同溶解２分析時に生成した窒素ガスの抽出
完了時間を測定した結果である。
これらの結果から明らかなように、ニッケル無添加（試
料単独）のものは論外であるが、使用したニッケルが粉
状のもの工は標準値に比して著しく低く、バラツキもか
なり大きいし、線状のものでは粉状に較べると標準値に
近く、バラツキも少なくなっているもののやはシ十分に
満足しうるものではない。
料単独）のものは論外であるが、使用したニッケルが粉
状のもの工は標準値に比して著しく低く、バラツキもか
なり大きいし、線状のものでは粉状に較べると標準値に
近く、バラツキも少なくなっているもののやはシ十分に
満足しうるものではない。
更に抽出時間についても粉及び線状の場合は長時間を要
しかつ不安定となっていることが分る。
しかつ不安定となっていることが分る。
これに対して、板状を使用したものは粉、線状に比し、
著しく精度が高く、又バラツキも極めて小さく更に抽出
時間も短かく安定していることが判明する。
著しく精度が高く、又バラツキも極めて小さく更に抽出
時間も短かく安定していることが判明する。
従って、ニッケルを試料と共に溶解するに際しては板状
のものを用い、これで試料を包んで一体化した形態が適
正な溶融浴を形成する上で最も好しいものと考えられる
。このニッケル板で包む形態としては試料を完全に密封
すると空気の混入が懸念されるため、むしろ適度な通気
孔を保持させた半密封の状態が好しい。そして、具体的
には更に分析作業の簡易性を考慮して第１図に示すパイ
プ状のカプセルを利用することを推奨する。すガわち、
棒状の試料ｆｉｌの径、長さに合せて製作したニッケル
パイプ（２）に試料（１１を挿入しくａ）、パイプの両
端をかしめて両者を一体化させる０））。このかしめの
際には管端を密着させずにガス抜きのため通気孔（３）
を図の通り残すようにする。
のものを用い、これで試料を包んで一体化した形態が適
正な溶融浴を形成する上で最も好しいものと考えられる
。このニッケル板で包む形態としては試料を完全に密封
すると空気の混入が懸念されるため、むしろ適度な通気
孔を保持させた半密封の状態が好しい。そして、具体的
には更に分析作業の簡易性を考慮して第１図に示すパイ
プ状のカプセルを利用することを推奨する。すガわち、
棒状の試料ｆｉｌの径、長さに合せて製作したニッケル
パイプ（２）に試料（１１を挿入しくａ）、パイプの両
端をかしめて両者を一体化させる０））。このかしめの
際には管端を密着させずにガス抜きのため通気孔（３）
を図の通り残すようにする。
このようガカプセルタイプを使用すると、試料の作成、
取扱いが簡単となシ作業性に優れると同時に、試料（１
）の長さくｅｌ）あるいはニッケルパイプ（２）の長さ
くｅ２）を適宜変えることにより両者の配合割合を任意
の値に調整できる利点がち右。
取扱いが簡単となシ作業性に優れると同時に、試料（１
）の長さくｅｌ）あるいはニッケルパイプ（２）の長さ
くｅ２）を適宜変えることにより両者の配合割合を任意
の値に調整できる利点がち右。
次に、試料とニッケルの配合割合について上記カプセル
の特性を利用しα１９の試料を種々異なる長さのニッケ
ルパイプに挿入して試料とニッケルの重量比を変えて同
試料の窒素分析を行なった結果（÷印）と同様にして試
料と白金の重量比を△ 変えた白金浴法を用いた結果０８印）を第２図に示した
。なお、同試料の窒素の標準値は５１ｐｐｍ（図中破線
）である。又、このときの溶解、抽出温度は２７００〜
３０００℃であった。
の特性を利用しα１９の試料を種々異なる長さのニッケ
ルパイプに挿入して試料とニッケルの重量比を変えて同
試料の窒素分析を行なった結果（÷印）と同様にして試
料と白金の重量比を△ 変えた白金浴法を用いた結果０８印）を第２図に示した
。なお、同試料の窒素の標準値は５１ｐｐｍ（図中破線
）である。又、このときの溶解、抽出温度は２７００〜
３０００℃であった。
同図から、ニッケルを添加、共存させた場合、ニッケル
の試料に対する重量割合が小さ過ぎたり太き過ぎたりす
ると白金浴法に比べて著しく精度が低下する事実が分り
、従って白金浴法と遜色のない分析精度を確保するには
ニッケルの配合割合を適正範囲に維持すること・、つ（
肝要である。特に、ニッケルと試料の重量比が７未満及
び１７を超えると標準値よりかなり低い値となる傾向が
明らかに認められ実用上困難と判断されることから本発
明では前記重量比を７〜１７の範囲とするととつ才り共
存させるニッケルの配合割合をその重量で試料の７〜１
７倍の範囲に調整することを必須不可欠の条件とした。
の試料に対する重量割合が小さ過ぎたり太き過ぎたりす
ると白金浴法に比べて著しく精度が低下する事実が分り
、従って白金浴法と遜色のない分析精度を確保するには
ニッケルの配合割合を適正範囲に維持すること・、つ（
肝要である。特に、ニッケルと試料の重量比が７未満及
び１７を超えると標準値よりかなり低い値となる傾向が
明らかに認められ実用上困難と判断されることから本発
明では前記重量比を７〜１７の範囲とするととつ才り共
存させるニッケルの配合割合をその重量で試料の７〜１
７倍の範囲に調整することを必須不可欠の条件とした。
第３表はこのニッケルの配合条件を満足する種りの値の
酸素を含む試料について本発明法でめた分析結果と白金
浴法でめた結果を整理したものであるが両者の結果は非
常によく一致しており本発明法が白金浴法と同等の分析
精度を備えていることが分る。
酸素を含む試料について本発明法でめた分析結果と白金
浴法でめた結果を整理したものであるが両者の結果は非
常によく一致しており本発明法が白金浴法と同等の分析
精度を備えていることが分る。
又、第４表はニッケルと白金のブランク値を分析、比較
したものであるがニッケルの窒素の値は白金のそれの約
５倍となっているもののα５ ＰＰｍ程度と実際の試料
中の窒素値と比較して極めて低く無視できるもので実用
上の問題は全くない。
したものであるがニッケルの窒素の値は白金のそれの約
５倍となっているもののα５ ＰＰｍ程度と実際の試料
中の窒素値と比較して極めて低く無視できるもので実用
上の問題は全くない。
さて、ニッケルを共存させて溶解する本発明の実施に当
って該ニッケルの形態及び配合割合が重要であることは
上述してきた通りであるが、更に溶解、抽出の温度につ
いても十分に注意を払う必要がある。すなわち、ニッケ
ルとチタンの溶融浴をすみやかに形成させると共に窒素
ガスの抽出を効率的に促進させること等分析の精度、迅
速性を考慮すると同温度を２７００〜３０００℃としな
ければならない。
って該ニッケルの形態及び配合割合が重要であることは
上述してきた通りであるが、更に溶解、抽出の温度につ
いても十分に注意を払う必要がある。すなわち、ニッケ
ルとチタンの溶融浴をすみやかに形成させると共に窒素
ガスの抽出を効率的に促進させること等分析の精度、迅
速性を考慮すると同温度を２７００〜３０００℃としな
ければならない。
すなわち、第３図Ｃ１窒素が５１ ｐｐｍ のチタン標
準試料をニッケルパイプに挿入して種々の温度で溶解、
抽出後窒素分析を行ない、その時の溶解、抽出温度と窒
素の抽出率の関係をまとめたものであるが、これから２
６００℃以下の低温では抽出率が２０％以下とかなり低
いが２７００℃以上では抽出率が１００％と々り優れた
結果が得られている。しかし、３０００℃を越える温度
ではルツボの浸蝕が激しくなり、抽出が不安定になるた
め好しく彦い。
準試料をニッケルパイプに挿入して種々の温度で溶解、
抽出後窒素分析を行ない、その時の溶解、抽出温度と窒
素の抽出率の関係をまとめたものであるが、これから２
６００℃以下の低温では抽出率が２０％以下とかなり低
いが２７００℃以上では抽出率が１００％と々り優れた
結果が得られている。しかし、３０００℃を越える温度
ではルツボの浸蝕が激しくなり、抽出が不安定になるた
め好しく彦い。
第３表 本発明法による窒素分析結果
（単位％）
第４表 ニッケルと白金のブランク値
以上、詳述したように本発明によると従来の白金浴法に
比較して経済的に邊かに有利な方法により同法に劣らぬ
優れた精度再現性のもとにチタン等に含まれる窒素を分
析、定量化できる本のでその工業的価値の高い発明であ
る。なお１本発明は特に鼠素の分析を対象としているも
のであるが、更に酸素の分析に対しても同効に適用でき
るもの 冴である。
比較して経済的に邊かに有利な方法により同法に劣らぬ
優れた精度再現性のもとにチタン等に含まれる窒素を分
析、定量化できる本のでその工業的価値の高い発明であ
る。なお１本発明は特に鼠素の分析を対象としているも
のであるが、更に酸素の分析に対しても同効に適用でき
るもの 冴である。
第１図は本発明に適用されるチタンの試料及びニッケル
の形態を説明する概要図、第２図はチタンの試料とニッ
ケルの重量比を変えた場合の窒素分析値及び同試料と白
金の重量比を変えた場合の同窒素分析値を、第３図は溶
解、抽出温度と窒素の抽出率の関係をそれぞれ示す。 特許出顧人株式会社神戸製鋼所 オ イ切大 弁理士 梶 支え °１図 （ １ ２１ソ
の形態を説明する概要図、第２図はチタンの試料とニッ
ケルの重量比を変えた場合の窒素分析値及び同試料と白
金の重量比を変えた場合の同窒素分析値を、第３図は溶
解、抽出温度と窒素の抽出率の関係をそれぞれ示す。 特許出顧人株式会社神戸製鋼所 オ イ切大 弁理士 梶 支え °１図 （ １ ２１ソ
Claims (1)
- チタン族の金属又はその合金を大活性雰囲気下で溶解し
、同チタン中の窒素を抽出しこれを定量分析する方法に
おいて、チタンの分析試料を該試料重量の７〜１７倍の
重量のニッケルを共存させて２７００〜３０００℃の温
度で溶解することを特徴とするチタン族の金属又はその
合金の窒素分析法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59113763A JPS60257359A (ja) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | チタン族の金属又はその合金の窒素分析法 |
| US06/739,271 US4673655A (en) | 1984-06-01 | 1985-05-30 | Method of analyzing oxygen or nitrogen contained in titanium group metal or alloy thereof |
| US07/003,614 US4746617A (en) | 1984-06-01 | 1987-01-15 | Method of analyzing nitrogen contained in titanium group metal or alloy thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59113763A JPS60257359A (ja) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | チタン族の金属又はその合金の窒素分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60257359A true JPS60257359A (ja) | 1985-12-19 |
| JPH0511261B2 JPH0511261B2 (ja) | 1993-02-15 |
Family
ID=14620521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59113763A Granted JPS60257359A (ja) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | チタン族の金属又はその合金の窒素分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60257359A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0427838A (ja) * | 1990-05-22 | 1992-01-30 | Kobe Steel Ltd | ガス分析方法およびガス分析用Ｎｉカプセル |
| JPH0534298A (ja) * | 1991-07-29 | 1993-02-09 | Nippon Steel Corp | 窒素分析用第１次標準試料およびその作成方法 |
| CN102495190A (zh) * | 2011-12-15 | 2012-06-13 | 攀枝花钢城集团有限公司 | 检测海绵钛中氢、氧和氮的方法 |
-
1984
- 1984-06-01 JP JP59113763A patent/JPS60257359A/ja active Granted
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| ANALYTICA CHIMICA ACTA,93=1977 * |
| ANALYTICAL CHIMICA ACTA,93=1977 * |
| INDUSTRIAL LABORATORY=1978 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0427838A (ja) * | 1990-05-22 | 1992-01-30 | Kobe Steel Ltd | ガス分析方法およびガス分析用Ｎｉカプセル |
| JPH0534298A (ja) * | 1991-07-29 | 1993-02-09 | Nippon Steel Corp | 窒素分析用第１次標準試料およびその作成方法 |
| CN102495190A (zh) * | 2011-12-15 | 2012-06-13 | 攀枝花钢城集团有限公司 | 检测海绵钛中氢、氧和氮的方法 |
| CN102495190B (zh) * | 2011-12-15 | 2014-12-24 | 攀枝花钢城集团有限公司 | 检测海绵钛中氢、氧和氮的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0511261B2 (ja) | 1993-02-15 |
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