JPH0427838A - ガス分析方法およびガス分析用Ｎｉカプセル - Google Patents
ガス分析方法およびガス分析用ＮｉカプセルInfo
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- JPH0427838A JPH0427838A JP2132333A JP13233390A JPH0427838A JP H0427838 A JPH0427838 A JP H0427838A JP 2132333 A JP2132333 A JP 2132333A JP 13233390 A JP13233390 A JP 13233390A JP H0427838 A JPH0427838 A JP H0427838A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ガス分析方法およびガス分析用Ｎｉカプセル
に関し、詳細には金属やセラミックス等の固形又は粉末
状のガス分析用試料から分析対象のガス成分を抽出し、
定量分析するガス分析方法および該ガス分析に使用する
Ｎｉカプセルに関する。
に関し、詳細には金属やセラミックス等の固形又は粉末
状のガス分析用試料から分析対象のガス成分を抽出し、
定量分析するガス分析方法および該ガス分析に使用する
Ｎｉカプセルに関する。
（従来の技術）
固体物質のガス分析方法は、該物質がら採取された固形
又は粉末状のガス分析用試料（以降、試料という）を、
黒鉛ルツボ内に配し、Ｈｅ等の不活性ガス雰囲気下で加
熱、溶解して溶融体と成し、該溶融体から分析対象のガ
ス成分を抽出し、定量分析する方法により行われている
。
又は粉末状のガス分析用試料（以降、試料という）を、
黒鉛ルツボ内に配し、Ｈｅ等の不活性ガス雰囲気下で加
熱、溶解して溶融体と成し、該溶融体から分析対象のガ
ス成分を抽出し、定量分析する方法により行われている
。
このとき、上記加熱はインパルス電流の通電により黒鉛
ルツボを加熱する方法により行われる。
ルツボを加熱する方法により行われる。
該加熱方式では、ルツボ底部に近い程昇温速度か大きく
、高温になるので、ルツボ内試料は下部に位置するもの
から溶解し、溶融化される。加熱温度は分析対象のガス
成分により異なり、水素の場合は２０００℃程度、酸素
の場合は２６００℃程度、窒素の場合は２８００〜３０
００℃程度である。
、高温になるので、ルツボ内試料は下部に位置するもの
から溶解し、溶融化される。加熱温度は分析対象のガス
成分により異なり、水素の場合は２０００℃程度、酸素
の場合は２６００℃程度、窒素の場合は２８００〜３０
００℃程度である。
上記加熱により、酸素の場合はＣ＋○→ＣＯ（ｇ）ＣＯ
（ｇ）＋ＣｕＯ＝ＣＯｔ（ｇ）の反応によりＣＯ７とし
て抽出し、赤外線吸収法により定量分析する。水素の場
合はＨ＋Ｈ→Ｈｓ（ｇ）の反応によりＨｚ（ｇ）として
抽出、又、窒素の場合はＮ＋Ｎ−Ｎ−Ｎ２（の反応によ
りＮｔ（ｇ）として抽出し、熱伝導度測定法により定量
分析する。
（ｇ）＋ＣｕＯ＝ＣＯｔ（ｇ）の反応によりＣＯ７とし
て抽出し、赤外線吸収法により定量分析する。水素の場
合はＨ＋Ｈ→Ｈｓ（ｇ）の反応によりＨｚ（ｇ）として
抽出、又、窒素の場合はＮ＋Ｎ−Ｎ−Ｎ２（の反応によ
りＮｔ（ｇ）として抽出し、熱伝導度測定法により定量
分析する。
前記試料か、分析対象のガス成分の酸素、窒素、水素等
との親和力の高い元素を含有し、溶融体中でのガス成分
の溶解度か大きい場合、又は／及び、前記溶融体か黒鉛
ルツボとの濡れ性に優れ、黒鉛中に浸透する場合、ガス
成分を完全に抽出し得す、分析精度が低い。このような
試料（以降、難分析試料という）としては、例えばＴｉ
、 ＺｒやＴｉ合金、 Ｚｒ合金の他、Ｓｉ、 Ａ１．
Ｍｎ等を多量に含む鉄及び鋼材料、又は、Ｙ 、 Ｓ
ｉ、 Ｔｉ、 ＡＩ等を含有するセラミックス等がある
。
との親和力の高い元素を含有し、溶融体中でのガス成分
の溶解度か大きい場合、又は／及び、前記溶融体か黒鉛
ルツボとの濡れ性に優れ、黒鉛中に浸透する場合、ガス
成分を完全に抽出し得す、分析精度が低い。このような
試料（以降、難分析試料という）としては、例えばＴｉ
、 ＺｒやＴｉ合金、 Ｚｒ合金の他、Ｓｉ、 Ａ１．
Ｍｎ等を多量に含む鉄及び鋼材料、又は、Ｙ 、 Ｓ
ｉ、 Ｔｉ、 ＡＩ等を含有するセラミックス等がある
。
この対策として試料を白金と共に加熱し溶融する方法（
白金浴法）か実施されている。該方法によれば、ガス成
分の溶解度及び黒鉛ルツボとの濡れ性が低い試料及び白
金の混合溶融体か得られるので、ガス成分抽出量が増大
し、分析精度か向上するようになるが、極めて高価な白
金を用いるので経済性の大幅な低下を招くという欠点か
ある。
白金浴法）か実施されている。該方法によれば、ガス成
分の溶解度及び黒鉛ルツボとの濡れ性が低い試料及び白
金の混合溶融体か得られるので、ガス成分抽出量が増大
し、分析精度か向上するようになるが、極めて高価な白
金を用いるので経済性の大幅な低下を招くという欠点か
ある。
そこで、更に種々研究か進められ、その結果特開昭６０
−２５７３５９号及び特開昭６０−２５７３６０号公報
に記載されている如く、上記白金に代えて安価なニッケ
ルを用いる方法（Ｎｉ浴法）か開発され、経済性の大き
な低下を招くことなく、前記白金浴法と同様の作用効果
か得られるようになっている。
−２５７３５９号及び特開昭６０−２５７３６０号公報
に記載されている如く、上記白金に代えて安価なニッケ
ルを用いる方法（Ｎｉ浴法）か開発され、経済性の大き
な低下を招くことなく、前記白金浴法と同様の作用効果
か得られるようになっている。
（発明が解決しようとする課題）
ところか、前記従来の白金浴法又はＮ】浴法を採用して
も、試料中のガス成分を完全には抽出し得ず、分析精度
か充分でなく、又、分析精度の再現性に欠けるという問
題点が残されている。
も、試料中のガス成分を完全には抽出し得ず、分析精度
か充分でなく、又、分析精度の再現性に欠けるという問
題点が残されている。
本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は上記従来法の問題点を解消し、分析対象の
試料中ガス成分をより完全に抽出し、分析精度を更に向
上し得ると共に、分析精度の再現性を向上し得るガス分
析方法およびガス分析用Ｎｉカプセルを提供しようとす
るものである。
、その目的は上記従来法の問題点を解消し、分析対象の
試料中ガス成分をより完全に抽出し、分析精度を更に向
上し得ると共に、分析精度の再現性を向上し得るガス分
析方法およびガス分析用Ｎｉカプセルを提供しようとす
るものである。
（課題を解決するための手段）
上記の目的を達成するために、本発明に係るガス分析方
法は次のような構成としている。
法は次のような構成としている。
即ち、請求項１に記載のガス分析方法は、ガス分析用試
料をニッケルと共に黒鉛ルツボ内に配し、不活性ガス雰
囲気下で加熱し溶解してガス分析用試料及びニッケルの
混合溶融体と成し、該溶融体から分析対象のガス成分を
抽出し、定量分析するガス分析方法であって、前記加熱
溶解の過程で生成するガス分析用試料の溶融体と黒鉛ル
ツボ壁とを非接触状態にして前記加熱溶解を進行させる
ことを特徴とするガス分析方法である。
料をニッケルと共に黒鉛ルツボ内に配し、不活性ガス雰
囲気下で加熱し溶解してガス分析用試料及びニッケルの
混合溶融体と成し、該溶融体から分析対象のガス成分を
抽出し、定量分析するガス分析方法であって、前記加熱
溶解の過程で生成するガス分析用試料の溶融体と黒鉛ル
ツボ壁とを非接触状態にして前記加熱溶解を進行させる
ことを特徴とするガス分析方法である。
請求項２に記載の方法は、黒鉛ルツボ壁とガス分析用試
料との間に、ニッケル或いはニッケルの溶融体を介在さ
せて前記非接触状態を確保する請求項１に記載のガス分
析方法、請求項３に記載の方法は、黒鉛ルツボ壁とガス
分析用試料との間に、ニッケル及びガス分析用試料の混
合溶融体を介在させて前記非接触状態を確保する請求項
１に記載のガス分析方法である。
料との間に、ニッケル或いはニッケルの溶融体を介在さ
せて前記非接触状態を確保する請求項１に記載のガス分
析方法、請求項３に記載の方法は、黒鉛ルツボ壁とガス
分析用試料との間に、ニッケル及びガス分析用試料の混
合溶融体を介在させて前記非接触状態を確保する請求項
１に記載のガス分析方法である。
請求項４に記載の方法は、前記ニッケルとして筒状のＮ
ｉカプセルを用いると共に、核カプセル内にガス分析用
試料を配置し、該カプセルの軸方向を略垂直にして黒鉛
ルツボ内に配する請求項１、請求項２及び請求項３に記
載のガス分析方法、請求項５に記載の方法は、前記カプ
セルの軸方向の略中央部にガス分析用試料を位置させて
配する請求項４に記載のガス分析方法である。
ｉカプセルを用いると共に、核カプセル内にガス分析用
試料を配置し、該カプセルの軸方向を略垂直にして黒鉛
ルツボ内に配する請求項１、請求項２及び請求項３に記
載のガス分析方法、請求項５に記載の方法は、前記カプ
セルの軸方向の略中央部にガス分析用試料を位置させて
配する請求項４に記載のガス分析方法である。
本発明に係るガス分析用Ｎｉカプセルは、筒状のＮｉカ
プセル内の軸方向の略中央部にガス分析用試料を配置し
てなることを特徴とするガス分析用Ｎ１カプセルである
。
プセル内の軸方向の略中央部にガス分析用試料を配置し
てなることを特徴とするガス分析用Ｎ１カプセルである
。
（作 用）
本発明は、前記の如く白金浴法又はＮｊ温浴法採用して
も、試料中のガス成分を完全には抽出し得す、又、その
抽出率の再現性に欠けるという問題点について、その発
生原因を克明に調査し、その結果得られた下記知見に基
づくものである。
も、試料中のガス成分を完全には抽出し得す、又、その
抽出率の再現性に欠けるという問題点について、その発
生原因を克明に調査し、その結果得られた下記知見に基
づくものである。
即ち、試料とＮｉとを単に混合し黒鉛ルツボ内に配した
場合には、加熱して試料及びＮｉの混合溶融体と成す加
熱・溶解過程において、生成する試料の溶解部（溶融体
）、中でも黒鉛ルツボ壁近傍の試料の溶融体と、黒鉛ル
ツボ壁との接触が大なり小なり必ず生じ、該溶融体か黒
鉛中に浸透し、その程度に応じてガス成分の抽出率が低
下するという知見が得られた。
場合には、加熱して試料及びＮｉの混合溶融体と成す加
熱・溶解過程において、生成する試料の溶解部（溶融体
）、中でも黒鉛ルツボ壁近傍の試料の溶融体と、黒鉛ル
ツボ壁との接触が大なり小なり必ず生じ、該溶融体か黒
鉛中に浸透し、その程度に応じてガス成分の抽出率が低
下するという知見が得られた。
そこで、本発明に係るガス分析方法は、前述の如く、試
料をＮｉと共に黒鉛ルツボ内で加熱・溶解して試料及び
Ｎｉの混合溶融体と成し、分析対象のガス成分を抽出し
、定量分析する際、前記加熱・溶解過程で生成する試料
の溶融体と黒鉛ルツボ壁とを非接触状態にして加熱溶解
を進行させるようにした。故に、前記知見よりして、黒
鉛中への試料溶融体の浸透か生じ難くなり、そのため分
析対象のガス成分を完全に抽出し得る。その結果、分析
精度及びその再現性を大幅に向上し得るようになる。
料をＮｉと共に黒鉛ルツボ内で加熱・溶解して試料及び
Ｎｉの混合溶融体と成し、分析対象のガス成分を抽出し
、定量分析する際、前記加熱・溶解過程で生成する試料
の溶融体と黒鉛ルツボ壁とを非接触状態にして加熱溶解
を進行させるようにした。故に、前記知見よりして、黒
鉛中への試料溶融体の浸透か生じ難くなり、そのため分
析対象のガス成分を完全に抽出し得る。その結果、分析
精度及びその再現性を大幅に向上し得るようになる。
前記非接触状態を確保するには、黒鉛ルツボ壁と試料と
の間に、Ｎｉ或いはＮｉの溶融体、又は、Ｎｉ及び試料
の混合溶融体を介在させるようにするとよい。
の間に、Ｎｉ或いはＮｉの溶融体、又は、Ｎｉ及び試料
の混合溶融体を介在させるようにするとよい。
かかる介在状態を確保するには、前記Ｎｉとして筒状の
Ｎｉカプセルを用い、該カプセル内に試料を配置し、該
カプセル軸方向を略垂直にして黒鉛ルツボ内に配するよ
うにするとよい。試料の融点がＮ１の融点に比し、高い
場合はＮｉの溶融体が介在し、逆に低い場合は時間の経
過に伴ってＮｉ、 Ｎｉの溶融体、混合溶融体か介在し
、融点が同等の場合は混合溶融体か介在することになる
。
Ｎｉカプセルを用い、該カプセル内に試料を配置し、該
カプセル軸方向を略垂直にして黒鉛ルツボ内に配するよ
うにするとよい。試料の融点がＮ１の融点に比し、高い
場合はＮｉの溶融体が介在し、逆に低い場合は時間の経
過に伴ってＮｉ、 Ｎｉの溶融体、混合溶融体か介在し
、融点が同等の場合は混合溶融体か介在することになる
。
試料の融点がＮ１の融点に比し高い場合、前記Ｎｉカプ
セルの軸方向の略中央部に試料を位置させて配すると、
前記非接触状態を確実に確保し得るのでよい。
セルの軸方向の略中央部に試料を位置させて配すると、
前記非接触状態を確実に確保し得るのでよい。
即ち、第１図に示す如＜Ｎｉカプセル（２）の軸方向の
略中央部に試料（３）を配し、これを黒鉛ルツボ（１１
内で加熱すると、低融点のＮｉカプセル（２）が先に溶
解するが、前述の如くルツボ底部に近い位置から溶解す
るので、第２図に示す如＜Ｎｉカプセル（２）の下部か
ら溶融化が開始しＮｉ溶融体α２が生じ、更に溶融化が
進み第３図に示す如＜Ｎｉカプセル（２）の全体が溶融
化し、次いで高融点の試料（３）の溶融化か開始し、最
終的には第４図に示す如く試料及びＮｉの混合溶融体α
３になる。このように溶融化が進行するのて、試料（３
）の溶融化は常にＮｉの溶融体に包み込まれた状態で進
行し、そのため黒鉛ルツボ壁と試料の溶融体との間には
多量のＮｉの溶融体、更にはＮｉ及び試料の混合溶融体
か介在し、前記非接触状態を確実に確保し得るようにな
る。尚、試料をＮ１カプセルの最下部に位置させると、
ルツボ底部に試料の溶融体が接触することかある。又、
試料をカプセルの最上部に位置させると、カプセル溶融
化の末期や、試料の溶融化の際に、試料がルツボ側壁に
接して溶融化し、そのためルツボ側壁に試料の溶融体が
接触することがあり、好ましくない。
略中央部に試料（３）を配し、これを黒鉛ルツボ（１１
内で加熱すると、低融点のＮｉカプセル（２）が先に溶
解するが、前述の如くルツボ底部に近い位置から溶解す
るので、第２図に示す如＜Ｎｉカプセル（２）の下部か
ら溶融化が開始しＮｉ溶融体α２が生じ、更に溶融化が
進み第３図に示す如＜Ｎｉカプセル（２）の全体が溶融
化し、次いで高融点の試料（３）の溶融化か開始し、最
終的には第４図に示す如く試料及びＮｉの混合溶融体α
３になる。このように溶融化が進行するのて、試料（３
）の溶融化は常にＮｉの溶融体に包み込まれた状態で進
行し、そのため黒鉛ルツボ壁と試料の溶融体との間には
多量のＮｉの溶融体、更にはＮｉ及び試料の混合溶融体
か介在し、前記非接触状態を確実に確保し得るようにな
る。尚、試料をＮ１カプセルの最下部に位置させると、
ルツボ底部に試料の溶融体が接触することかある。又、
試料をカプセルの最上部に位置させると、カプセル溶融
化の末期や、試料の溶融化の際に、試料がルツボ側壁に
接して溶融化し、そのためルツボ側壁に試料の溶融体が
接触することがあり、好ましくない。
本発明に係るガス分析用Ｎ１カプセルは、鍔状のＮｉカ
プセル内の軸方向の略中央部にガス分析用試料を配置し
てなるので、これをガス分析に使用すると、前記非接触
状態を確実に確保し得、そのため試料中ガス成分をより
完全に抽出し、分析精度を大幅に向上し得るようになる
。
プセル内の軸方向の略中央部にガス分析用試料を配置し
てなるので、これをガス分析に使用すると、前記非接触
状態を確実に確保し得、そのため試料中ガス成分をより
完全に抽出し、分析精度を大幅に向上し得るようになる
。
尚、上記中央部への試料配置は、試料が固形の場合は、
例えば後述の実施例１の場合の如く、Ｎｉカプセル中央
部に直接固定すればよい。試料が粉末状の場合は、例え
ば第８〜９図に示す如く粉末状試料ａｌｌをＮｌ製容器
αω内に入れ、該容器ａαをＮｉカブセル（１）の略中
央部に固定すればよい。或いは、後述の実施例７の場合
の如く、下部を細径にしたＮｉカプセルに該細径よりも
大径のＮｉ粒を入れ、その上に粉末状試料をのせる方法
でもよい。
例えば後述の実施例１の場合の如く、Ｎｉカプセル中央
部に直接固定すればよい。試料が粉末状の場合は、例え
ば第８〜９図に示す如く粉末状試料ａｌｌをＮｌ製容器
αω内に入れ、該容器ａαをＮｉカブセル（１）の略中
央部に固定すればよい。或いは、後述の実施例７の場合
の如く、下部を細径にしたＮｉカプセルに該細径よりも
大径のＮｉ粒を入れ、その上に粉末状試料をのせる方法
でもよい。
（実施例）
実施例１
ガス成分含有量か正確に判っているＴｉの標準試料 （
Ｎ：０．００５１ｗｔ％、 ０ ：０．１８７ｗｔ
％、Ｈ：０．００３２ｗｔ％）について、下記の如く０
分析を行った。
Ｎ：０．００５１ｗｔ％、 ０ ：０．１８７ｗｔ
％、Ｈ：０．００３２ｗｔ％）について、下記の如く０
分析を行った。
先ず、第５〜６図に示す如く、軸方向中央部乃至下部に
かけてくびれ（４）を有するＮｉカプセル（２）内に上
記標準試料＋Ｓｌを入れ、くびれ（４）により固定する
事によりカプセル（２）の軸方向中央部に配した後、こ
れを黒鉛ルツボ（１）内に略垂直にして配した。
かけてくびれ（４）を有するＮｉカプセル（２）内に上
記標準試料＋Ｓｌを入れ、くびれ（４）により固定する
事によりカプセル（２）の軸方向中央部に配した後、こ
れを黒鉛ルツボ（１）内に略垂直にして配した。
次に、上記ルツボ（１）をガス分析装置に装着した後、
不活性ガス雰囲気下でインパルス電流を通電して２６０
０ ’Ｃに加熱し、試料（Ｓ）及びＮ１（２１の混合溶
融体と成した。このとき、低融点のＮｉカプセル（２）
の下部から溶融化か開始し、試料（Ｓｌの溶融化は常に
Ｎ１の溶融体に包み込まれた状態で進行し、黒鉛ルツボ
壁と試料（Ｓｌの溶融体との間には多量のＮｉの溶融体
か介在し、試料！Ｓ＋の溶融体と黒鉛ルツボ壁とは接触
することなく、加熱溶解が進行し、混合溶融体と成る。
不活性ガス雰囲気下でインパルス電流を通電して２６０
０ ’Ｃに加熱し、試料（Ｓ）及びＮ１（２１の混合溶
融体と成した。このとき、低融点のＮｉカプセル（２）
の下部から溶融化か開始し、試料（Ｓｌの溶融化は常に
Ｎ１の溶融体に包み込まれた状態で進行し、黒鉛ルツボ
壁と試料（Ｓｌの溶融体との間には多量のＮｉの溶融体
か介在し、試料！Ｓ＋の溶融体と黒鉛ルツボ壁とは接触
することなく、加熱溶解が進行し、混合溶融体と成る。
上記混合溶融体からＣＯ□を抽出し、赤外線吸収法によ
り定量分析した。
り定量分析した。
かかる０分析を５個の標準試料について５回行った。そ
の結果、得られたＯの分析値は、０．＋８６０．１８７
．０．１８７．０．１８８及び０．１８７ｗｔ％てあっ
た。
の結果、得られたＯの分析値は、０．＋８６０．１８７
．０．１８７．０．１８８及び０．１８７ｗｔ％てあっ
た。
実施例２
実施例１と同様の標準試料について、同様の方法により
Ｎ分析を行った。但し、加熱温度は２８００°ＣとしＮ
、として抽出し、熱伝導度測定法により定量分析した。
Ｎ分析を行った。但し、加熱温度は２８００°ＣとしＮ
、として抽出し、熱伝導度測定法により定量分析した。
５個の標準試料について得られたＮ分析値は、０．００
５１．０．００５３．０．００４９．０．００５２．０
．００５１ｗｔ％てあった。
５１．０．００５３．０．００４９．０．００５２．０
．００５１ｗｔ％てあった。
実施例３
実施例１と同様の標準試料について、同様の方法により
Ｎ分析を行った。但し、Ｎ１カプセル（２）内の試料（
Ｓｌの上にＳｎを乗せ、加熱温度は２０００℃としＮ２
として抽出し、熱伝導度測定法により定量分析した。５
個の標準試料について得られたＮ分析値は、０．００３
３．０．００３３．０．００３０．０．００３１．０．
００３２ｗｔ％であった。尚、上記ＳｎはＮ１の溶融体
及び試料（Ｓ）の混合溶融体に混ざり、該溶融体を球状
化し、黒鉛ルツボとの濡れ性を低下させる作用がある。
Ｎ分析を行った。但し、Ｎ１カプセル（２）内の試料（
Ｓｌの上にＳｎを乗せ、加熱温度は２０００℃としＮ２
として抽出し、熱伝導度測定法により定量分析した。５
個の標準試料について得られたＮ分析値は、０．００３
３．０．００３３．０．００３０．０．００３１．０．
００３２ｗｔ％であった。尚、上記ＳｎはＮ１の溶融体
及び試料（Ｓ）の混合溶融体に混ざり、該溶融体を球状
化し、黒鉛ルツボとの濡れ性を低下させる作用がある。
そのためＳｎを添加すると、溶融体の黒鉛中への浸透か
完全に無くなり、極めて高い分析精度を安定確保し得る
ようになる。
完全に無くなり、極めて高い分析精度を安定確保し得る
ようになる。
実施例４
ＭｎＣｒ鋼（Ｍｎ：１８ｗｔ％、 Ｃｒ：１８ｗｔ％）
より５個の試料を採取し、実施例１と同様の方法により
０分析を行った。その結果、０分析値は、０．００６６
、０．００６１゜０．００６３．０．００６６、０．０
０６５ｗｔ％であり、前記従来のＮｉ浴法の場合に比し
、分析精度の再現性に優れていた。
より５個の試料を採取し、実施例１と同様の方法により
０分析を行った。その結果、０分析値は、０．００６６
、０．００６１゜０．００６３．０．００６６、０．０
０６５ｗｔ％であり、前記従来のＮｉ浴法の場合に比し
、分析精度の再現性に優れていた。
実施例５
セラミックス（ＹｔＯ＊）より試料を採取し、実施例１
及び２と同様の方法によりＯ分析及びＮ分析を、各々５
個の試料について実施した。その結果、Ｎ分析値は、０
．０４４． ０．０４２． ０．０４６． ０．０４６
゜０、０４４ｗｔ％、０分析値は、２１．２５． ２＋
、００． ２１．２７２１．４３． ２１．０３ｗｔ％
てあった。これらは、従来のＮ１浴法の場合に比し、分
析精度の再現性に優れていることを示している。
及び２と同様の方法によりＯ分析及びＮ分析を、各々５
個の試料について実施した。その結果、Ｎ分析値は、０
．０４４． ０．０４２． ０．０４６． ０．０４６
゜０、０４４ｗｔ％、０分析値は、２１．２５． ２＋
、００． ２１．２７２１．４３． ２１．０３ｗｔ％
てあった。これらは、従来のＮ１浴法の場合に比し、分
析精度の再現性に優れていることを示している。
実施例６
セラミックス（Ｓｉ３Ｎ４）より試料を採取し、実施例
５と同様の方法により０分析及びＮ分析を実施した。０
分析値は、１．６２． １．５９． １．６６、 １．
７０１、６４ｗｔ％、Ｎ分析値は、３８．４６． ３８
．３８． ３８．４８３８．６１． ３８．３１ｗｔ％
であり、従来のＮ１浴法の場合に比し、分析精度の再現
性に優れていた。
５と同様の方法により０分析及びＮ分析を実施した。０
分析値は、１．６２． １．５９． １．６６、 １．
７０１、６４ｗｔ％、Ｎ分析値は、３８．４６． ３８
．３８． ３８．４８３８．６１． ３８．３１ｗｔ％
であり、従来のＮ１浴法の場合に比し、分析精度の再現
性に優れていた。
実施例７
セラミックス原料のＳ！２Ｎ４粉末を試料とし、下記の
如く０及びＮ分析を実施した。
如く０及びＮ分析を実施した。
先ず、第７図に示す如く、下部に細径管（５）を有する
Ｎｉカプセル（２）の上部の大径部（６）内に、先ず粒
状Ｎ１の集合体からなる下層（７）を形成し、その上に
Ｓｌ ｉＮ４粉末試料（８）を入れてカプセル（２）の
中央部に配し、その上に粒状Ｎｉの集合体からなる上層
（９）を形成した。
Ｎｉカプセル（２）の上部の大径部（６）内に、先ず粒
状Ｎ１の集合体からなる下層（７）を形成し、その上に
Ｓｌ ｉＮ４粉末試料（８）を入れてカプセル（２）の
中央部に配し、その上に粒状Ｎｉの集合体からなる上層
（９）を形成した。
次いで、実施例１及び２と同様の方法により黒鉛ルツボ
（１１内への配置、加熱溶融化、ＣＯ２抽出とその定量
分析を行った。その結果、０分析値は、１．６３． １
．６５． １．６５． １．６４． １．６４ｗｔ％、
Ｎ分析値は、３８．４６．３８．４４．３８．４７．３
８．４５．３８．４３ｗｔ％であり、いづれの場合も従
来のＮｉ浴法の場合に比し分析精度の再現性に極めて優
れ、又、実施例６の場合に比しても分析精度の再現性に
優れていた。
（１１内への配置、加熱溶融化、ＣＯ２抽出とその定量
分析を行った。その結果、０分析値は、１．６３． １
．６５． １．６５． １．６４． １．６４ｗｔ％、
Ｎ分析値は、３８．４６．３８．４４．３８．４７．３
８．４５．３８．４３ｗｔ％であり、いづれの場合も従
来のＮｉ浴法の場合に比し分析精度の再現性に極めて優
れ、又、実施例６の場合に比しても分析精度の再現性に
優れていた。
（発明の効果）
本発明に係るガス分析方法によれば、ガス分析用試料を
黒鉛ルツボ内で加熱・溶融し、分析対象のガス成分を抽
出し定量分析する際、黒鉛中への試料溶融体の浸透か生
じ難くなり、そのため分析対象のガス成分を完全に抽出
し得るようになる。
黒鉛ルツボ内で加熱・溶融し、分析対象のガス成分を抽
出し定量分析する際、黒鉛中への試料溶融体の浸透か生
じ難くなり、そのため分析対象のガス成分を完全に抽出
し得るようになる。
その結果、ガス分析精度及びその再現性を大幅に向上し
得るようになる。
得るようになる。
従って、ＴｉやＺｒ等を含有する難分析試料の場合でも
、良好な再現性の下で高精度の分析値か得られるように
なる。又、難分析試料以外の場合も、当然にガス分析精
度及びその再現性を大幅に向上し得るようになる。
、良好な再現性の下で高精度の分析値か得られるように
なる。又、難分析試料以外の場合も、当然にガス分析精
度及びその再現性を大幅に向上し得るようになる。
また、本発明に係るガス分析用Ｎｉカプセルによれば、
試料溶融体と黒鉛ルツボ壁との非接触状態を確実に確保
し得るので、黒鉛中への試料溶融体の浸透が生じ難くな
り、その結果上記と同様の効果か得られるようになる。
試料溶融体と黒鉛ルツボ壁との非接触状態を確実に確保
し得るので、黒鉛中への試料溶融体の浸透が生じ難くな
り、その結果上記と同様の効果か得られるようになる。
第１〜４図は、試料をＮ】カプセルの略中央部に配し黒
鉛ルツボ内で加熱した際のＮ１カプセル及び試料の溶融
化の進行状況を示す側断面図、第５図は、実施例１に係
るＮｉカプセル内の試料配置状況を示す側断面図、第６
図は、第５図のＡ−Ａ断面図、第７図は、実施例７に係
るＮ１カプセル内の粉末試料及び粒状Ｎ１の配置状況を
示す側断面図、第８図は、粉末状試料をＮｉ容器内に入
れてＮｉカプセルの略中央部に配置した状況を示す側断
面図、第９図は、第８図のＡ−Ａ断面図である。 （Ｓ）−標準試料 （１）−黒鉛ルツボｆ２１−
−Ｎｉカプセル （３）−試料ｆ４］−−Ｎｉカプ
セルのくびれ部 ｆ５）−−Ｎｉカプセル下部の細径管 （６）−−Ｎｉカプセルの太径部 （７）−粒状Ｎｉの集合体からなる下層（８）−粉末試
料 （９）−粒状Ｎｉの集合体からなる上層α０）−Ｎｉ製
容器 ０υ−粉末状試料ＱＺ−Ｎｉ溶融体 ０３＝試料及びＮｉの混合溶融体 特許出願人 株式会社 神戸製鋼折 代 理 人 弁理士 金丸 章− 第１図 第３図 第２図 第４図
鉛ルツボ内で加熱した際のＮ１カプセル及び試料の溶融
化の進行状況を示す側断面図、第５図は、実施例１に係
るＮｉカプセル内の試料配置状況を示す側断面図、第６
図は、第５図のＡ−Ａ断面図、第７図は、実施例７に係
るＮ１カプセル内の粉末試料及び粒状Ｎ１の配置状況を
示す側断面図、第８図は、粉末状試料をＮｉ容器内に入
れてＮｉカプセルの略中央部に配置した状況を示す側断
面図、第９図は、第８図のＡ−Ａ断面図である。 （Ｓ）−標準試料 （１）−黒鉛ルツボｆ２１−
−Ｎｉカプセル （３）−試料ｆ４］−−Ｎｉカプ
セルのくびれ部 ｆ５）−−Ｎｉカプセル下部の細径管 （６）−−Ｎｉカプセルの太径部 （７）−粒状Ｎｉの集合体からなる下層（８）−粉末試
料 （９）−粒状Ｎｉの集合体からなる上層α０）−Ｎｉ製
容器 ０υ−粉末状試料ＱＺ−Ｎｉ溶融体 ０３＝試料及びＮｉの混合溶融体 特許出願人 株式会社 神戸製鋼折 代 理 人 弁理士 金丸 章− 第１図 第３図 第２図 第４図
Claims (6)
- （１）ガス分析用試料をニッケルと共に黒鉛ルツボ内に
配し、不活性ガス雰囲気下で加熱し溶解してガス分析用
試料及びニッケルの混合溶融体と成し、該溶融体から分
析対象のガス成分を抽出し、定量分析するガス分析方法
であって、前記加熱溶解の過程で生成するガス分析用試
料の溶融体と黒鉛ルツボ壁とを非接触状態にして前記加
熱溶解を進行させることを特徴とするガス分析方法。 - （２）黒鉛ルツボ壁とガス分析用試料との間に、ニッケ
ル或いはニッケルの溶融体を介在させて前記非接触状態
を確保する請求項１に記載のガス分析方法。 - （３）黒鉛ルツボ壁とガス分析用試料との間に、ニッケ
ル及びガス分析用試料の混合溶融体を介在させて前記非
接触状態を確保する請求項１に記載のガス分析方法。 - （４）前記ニッケルとして筒状のＮｉカプセルを用いる
と共に、該カプセル内にガス分析用試料を配置し、該カ
プセルの軸方向を略垂直にして黒鉛ルツボ内に配する請
求項１、請求項２及び請求項３に記載のガス分析方法。 - （５）前記カプセルの軸方向の略中央部にガス分析用試
料を位置させて配する請求項４に記載のガス分析方法。 - （６）筒状のＮｉカプセル内の軸方向の略中央部にガス
分析用試料を配置してなることを特徴とするガス分析用
Ｎｉカプセル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2132333A JPH0427838A (ja) | 1990-05-22 | 1990-05-22 | ガス分析方法およびガス分析用Ｎｉカプセル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2132333A JPH0427838A (ja) | 1990-05-22 | 1990-05-22 | ガス分析方法およびガス分析用Ｎｉカプセル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0427838A true JPH0427838A (ja) | 1992-01-30 |
Family
ID=15078874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2132333A Pending JPH0427838A (ja) | 1990-05-22 | 1990-05-22 | ガス分析方法およびガス分析用Ｎｉカプセル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0427838A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20120103062A1 (en) * | 2010-11-02 | 2012-05-03 | Picarro, Inc. | Sample preparation for gas analysis using inductive heating |
| CN103175777A (zh) * | 2011-12-20 | 2013-06-26 | 贵州黎阳航空动力有限公司 | 一种金属粉末中氧含量的分析方法 |
| JP2013250061A (ja) * | 2012-05-30 | 2013-12-12 | Horiba Ltd | 元素分析装置 |
| JP2017146132A (ja) * | 2016-02-16 | 2017-08-24 | Ｄｏｗａテクノロジー株式会社 | 貴金属元素の定量方法 |
| JP2018169389A (ja) * | 2017-03-29 | 2018-11-01 | Ｄｏｗａテクノロジー株式会社 | 貴金属元素の定量方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60257359A (ja) * | 1984-06-01 | 1985-12-19 | Kobe Steel Ltd | チタン族の金属又はその合金の窒素分析法 |
-
1990
- 1990-05-22 JP JP2132333A patent/JPH0427838A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60257359A (ja) * | 1984-06-01 | 1985-12-19 | Kobe Steel Ltd | チタン族の金属又はその合金の窒素分析法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20120103062A1 (en) * | 2010-11-02 | 2012-05-03 | Picarro, Inc. | Sample preparation for gas analysis using inductive heating |
| CN103175777A (zh) * | 2011-12-20 | 2013-06-26 | 贵州黎阳航空动力有限公司 | 一种金属粉末中氧含量的分析方法 |
| JP2013250061A (ja) * | 2012-05-30 | 2013-12-12 | Horiba Ltd | 元素分析装置 |
| JP2017146132A (ja) * | 2016-02-16 | 2017-08-24 | Ｄｏｗａテクノロジー株式会社 | 貴金属元素の定量方法 |
| JP2018169389A (ja) * | 2017-03-29 | 2018-11-01 | Ｄｏｗａテクノロジー株式会社 | 貴金属元素の定量方法 |
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