JPH04104054A - 酸素定量用黒鉛るつぼ - Google Patents
酸素定量用黒鉛るつぼInfo
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
。さらに詳しくは、この発明は、試料中に含まれる酸素
元素の定量分析の精度と正確さとを向上させることので
きる酸素定量用黒鉛るつぼに関するものである。
等に含まれる酸素元素を定量する場合には、−船釣に、
これらの分析試料を、たとえば第3図に示したような黒
鉛るつぼ(ア)中に計取り、ヘリウム等の不活性カスの
気流中で高温加熱し、試料中に含まれる酸素を黒鉛るつ
ぼ(ア)の炭素と反応させて、酸素を一酸化炭素(Co
)に変換し、このCOを検圧して試料の酸素含有量を定
量する方法か広く採用されてきている。
構造やその触媒活性か酸素分析値の精度と正確さに多大
な影響を及ぼすという問題があった。
筒形状有しているために、るつは内壁部(イ)の表面積
が小さく、このため、溶融した試料と黒鉛との接触面積
か小さくなり、試料中の酸素をCOに変換する反応の再
現性を低下させる原因となっていた。また、この黒鉛る
つぼ(ア)を用いた場合には、分析中に溶融した試料か
るつぼ(ア)の内壁部(イ)を2上がることもしばしば
あり、その周囲を汚染してしまうという問題もあった。
、これらの元素と結合している酸素元素の形態も複雑多
岐にわたっており、黒鉛るつぼ(ア)の内側の表面積か
一定であることを考慮するならば、酸素元素の分析値の
宝玉精度と正確さは、黒鉛るつは(ア)の酸素元素に対
する還元活性の良否に依存する。
あり、従来の黒鉛るつぼの欠点を解消し、試料中に含ま
れる酸素元素の定量分析の精度と正確さとを向上させる
ことのできる、改善された酸素定量用黒鉛るつぼを提供
することを目的としている。
央部の2上がり防止溝部とともに、底部に複数の段差部
を有し、かつ、金属元素を含浸させてなることを特徴と
する酸素定量用黒鉛るつぼを提供する。
の酸素定量用黒鉛るつは(1)においては、試料溶融部
に相当する底部に、たとえば二つの段差部(2)(3)
を形成し、その体積を縮小して試料とるつぼ(1)の黒
鉛との接触面積を大きくし、試料中の酸素の回収率を向
上させるとともに、安定した回収率が得られるようにす
る。段差部の形状、数等については特に制限はなく、る
つぼの強度、電気伝導度等に応じた適宜なものとするこ
とができる。
溶融試料の2上がりを防止する。
ジウム、白金等の金属元素を含浸させる。
°C以上の高温に加熱すると、黒鉛るつぼ(1)を構成
する黒鉛の炭素結合を切断し、炭素元素を生成させ、試
料中の酸素元素の還元活性を著しく向上させる。これに
よって、C○の生成速度を大きくすることかできる。金
属元素の含浸方法に〕いても格別の限定はなく、化学的
または電気化学的方法等の適宜な方法を採用することか
できる。
部の2上がり防止溝部とともに、底部に複数の段差部を
宵し、かつ、鉄、コバルト、ニッケル、パラノウム、白
金等の金属元素を含浸させるため、試料の量、種類等に
起因する酸素の定量誤差を著しく低減させることかでき
る。試料中に含まれる酸素元素の定量分叶の精度と正確
さとを向上させることかできる。
についてさらに詳しく説明する。
示したような構造と形状を宵する黒鉛るつほに成形した
。これらの黒鉛るつほに以下に示したような電気化学的
方法によりニッケルを含浸させた。
ポリエチレン樹脂製のビーカーに30〜50個入れ、脱
イオン水(0,3μs/cm) 300−で30洗浄し
た。
デカンテーノヨンにより脱イオン水を除去し、風乾した
。この後に、ニッケル電極を陽極、また、黒鉛るつほを
陰極として希塩酸電解液中で0.5〜0.6Vで数分間
電解し、黒鉛るつぼ中にニッケルを含浸させた。このニ
ッケル含浸の黒鉛るつぼを還元管に入れ、ヘリウム−水
素(10%)の混合ガス気流中で還元した。このように
して調製した黒鉛るつぼのニッケル含有率は4.5〜6
.5%であった。
値か小さく、しかも極めて安定していた。
素定量分析用の鉄標準試料中の酸素元素の定量を行った
。
り、分析結果も良好であった。
ではない。黒鉛るつほの材質やるつは段差部の数および
形状、るつほに含浸させる金属元素の種類やその含浸方
法等の細部については様々な態様か可能であることはい
うまでもない。
含まれる酸素元素の定量分析の精度と正確さとを向上さ
せることのできる酸素定量用黒鉛るつぼが提供される。
鉛るつほを例示した断面図および平面図である。 第3図は、従来の黒鉛るつほを示した断面図である。 l・・・黒鉛るつぼ 2,3・・・段差部4・・・
運上がり防止溝部 代理人 弁理士 西 澤 利 夫0.0462 0.00018 7% 0.381 第 図
Claims (2)
- (1)内壁中央部の這上がり防止溝部とともに、底部に
複数の段差部を有し、かつ、金属元素を含浸させてなる
ことを特徴とする酸素定量用黒鉛るつぼ。 - (2)鉄、コバルト、ニッケル、パラジウムおよび/ま
たは白金を含浸させてなる請求項(1)記載の酸素定量
用黒鉛るつぼ。
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---|---|---|---|
JP2223862A JP2891524B2 (ja) | 1990-08-23 | 1990-08-23 | 酸素定量用黒鉛るつぼ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH04104054A true JPH04104054A (ja) | 1992-04-06 |
JP2891524B2 JP2891524B2 (ja) | 1999-05-17 |
Family
ID=16804874
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2223862A Expired - Fee Related JP2891524B2 (ja) | 1990-08-23 | 1990-08-23 | 酸素定量用黒鉛るつぼ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2891524B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5478115A (en) * | 1993-08-25 | 1995-12-26 | Nsk Ltd. | Safety mechanism for mechanical trigger device of gas generator |
US7329546B2 (en) * | 1999-02-18 | 2008-02-12 | Forschungszentrum Julich Gmbh | Method for determining ratio of oxygen isotopes in oxygen-containing solids by heating in graphite crucible |
EP2236208A1 (en) * | 2009-04-03 | 2010-10-06 | Università degli Studi di Parma | Reactor device for chemical and isotopic analyses |
US8924897B2 (en) | 2007-04-12 | 2014-12-30 | Sony Corporation | Mask pattern design method and semiconductor manufacturing method and semiconductor design program |
-
1990
- 1990-08-23 JP JP2223862A patent/JP2891524B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US7329546B2 (en) * | 1999-02-18 | 2008-02-12 | Forschungszentrum Julich Gmbh | Method for determining ratio of oxygen isotopes in oxygen-containing solids by heating in graphite crucible |
US8924897B2 (en) | 2007-04-12 | 2014-12-30 | Sony Corporation | Mask pattern design method and semiconductor manufacturing method and semiconductor design program |
EP2236208A1 (en) * | 2009-04-03 | 2010-10-06 | Università degli Studi di Parma | Reactor device for chemical and isotopic analyses |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP2891524B2 (ja) | 1999-05-17 |
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