SU1138728A1 - Устройство дл определени содержани газов в металлах - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии и может примен тьс  во многих област х техники, например черной и цветной металлургии, машиностроении , производстве материалов дл   дерной энергетики и радиоэлектроники , в судостроении, авиационной технике и др. дл  оценки качества продукции, а также по ходу технологического процесса при разработке новых сплавов и способов их получени . Известно устройство дл  определени  газов в металлах, содержащее; графитовый тигель, помещенньш в печь и газоанализатор 1. Однако это устройство предназначено дл  анализа содержани  газов в стал х и его точность мала при ана лизе содержани  газов в цветных металлах . Наиболее близким по технической сущности к изобретению  вл етс  устройство дл  определени  содержани  газов в металлах, состо щее из рабочей камеры с герметичным шлюзом дл  .загрузки образца, внутри которой размещена металлическа  ванна, блока очистки газа-носител , блока регистрации и нагревател , расположенного вокруг рабочей камеры 22. Однако известное устройство не обеспечивает достаточную точность определени , требует предварительной калибровки, а дл  анализа различных металлов требуетс  примен ть различные методические приемы. Целью изобретени   вл етс  повышение точности измерений и упрошение конструкции. Поставленна  цель достигаетс  тем, что устройство дл  определени  содержани  газов в металлах, состо щее из рабочей камеры с герметичным шлюзом дл  загрузки образца, внутри которой размещены металлическа  ван: на, блока очистки газа-носител , блока регистрации и нагревател , расположенного вокруг рабочей камеры , дополнительно снабжено блоком перемещени  тигл , выполненным в виде жестко закрепленного с дном рабочей камеры сильфона со штоком, и блоком вывода определ емого компо .нента из расплава, состо щим из устройства дл  перемешивани  и погру женной в металлическую ванну твердоэлектролитной  чейки с ионной проводимостью по определ емому компоненту , причем твердоэлектролитна   чейка и сильфон снабжены указател ми установки, а тигель снабжен указателем уровн  заполнени  металла. Блок очистки газа-носител  выполней на основе твердоэлектролитной  чейки. Твердоэлектролитна   чейка блока вывода определ емого компонента из расплава вьшолнена в виде пробирки. В качестве электропровод щего материала твердоэлектролитной  чейки блока вывода определ емого компонента использована платина. На чертеже изображено устройство дл  определени  содержани  газов в металле. Устройство содержит рабочую камеру 1, выполненную. Например, из кварцевого стекла, вокруг которой расположен нагреватель 2 дл  создани  рабочей температуры вьщ1е 600с. Блок перемещени  тигл  жестко закреплен с рабочей камерой 1 и выполнен в виде сильфона 3 со штоком 4, жестко закрепленным с основанием сильфона. В верхней части штока 4 расположена съемна  подставка 5 под тигель 6, выполненна  на резьбовом соединении. Тигель 6 имеет указатель уровн  заполнени  металлом 7. В тигле находитс  металлическа  ванна 8, представл юща  собой расплавленный ме- талл. в основании рабочей камеры 1 расположена жестко закрепленна  с ней подставка.9.В подставке расположена гайка 10, соединенна  резьбовым соединением с нижней частью штока 4, что позвол ет производить вертикальное перемещение тигл  6, На подставке расположена шкала 11 точной установки , а на сильфоне указатель 12 уровн  точной установки тигл  6 относительно рабочей камеры 1. В ванну опущена твердоэлектро литна   чейка 13, выполненна  в виде пробирки, внутренн   поверхность которой покрыта электропровод щим материалом 14 (например, платиной), служащим электродом. Внутреннее пространство пробирки сообщаетс  с атмосферой или может быть заполнено веществом, поглощающим определ емый компонент. Твердоэлектролитна   чейка 13 имеет указатель 15 уровн  точной установки относительно рабочей камеры I. Вторым электродом  чейки 3 служит металлическа  ванна 8, Последн   и электронепровод щий материал 14 соединены с блоком 16 регис рации с помощью проводников 17 и 18 Блок 16 регистрации представл ет со бой источник стабилизированного напр жени  и предназначен дл  практически полного извлечени  определ емого компонента из расплава и определени  количества протекшего элект ричества. В металлическую ванну 8 опущено устройство 19 дл  перемешивани , вьтолненное, например, в виде ультразвуковой установки, и пред назначенное дл  ускорени  процесса извлечени  определ емого компонента из расплава. Анализируема  проба вводитс  в металлическую ванну 8 че рез герметичный шлюз 20. Дл  защиты металлической ванны от атмосферы ис пользуетс  инертный газ или азот, пропускаемый через блок 21 очистки газа от определ емого компонента, выполненный, например, в виде твердоэлектролитной  чейки, напр жение к которой подаетс  от источника 22. Устройство работает следующим об разам. Например, .при определении кислор да анализируема  проба - медь, а металлическа  ванна - расплавленное олово. В зтом случае твердый электролит должен обладать кислород-ионной проводимостью (например, систем ZrO - а напр жение от источ ника 16 должно быть вьше напр жени  разложени  избыточной фазы - окиси олова и достаточным дл  практически полного извлечени  кислорода из расплава, но ниже напр жени , при котором происходит разложение твердоэлектролитной  чейки, при этом если внутри пробирки 13 находитс  среда сравнени  - воздух, это напр} жение выбирают 1,5 В. В тигель загружают олово в количестве , чтобы уровень заполнени  расплава соответствовал отметке 7 на тигле 6. Твердоэлёктролитную  че ку 13 устанавливают в камеру 1 в со ответствии с указателем 15 у ровн  точной установки  чейки относительн 84 камеры 1 . После этого производ т на- грев камеры.1 до температур проведени  анализа и с помощью гайки 10, расположеншэй в подставке 9, осуществл ют подъем тигл  до погружени  твердоэлектролитной  чейки 13 в расплав 8 на заданную глубину, соответствующую высоте внутреннего платинового покрыти  14. К электродам  чейки 13 прикладьшают внешнюю ЭДС от блока 16 и пропускают электрический ток. При этом кислород, содержащийс  в расплаве, восстанавливаетс  до 0 ионов и экстрагируетс  из расплава через Твердоэлёктролитную  чейку 13. Регистрирзпот ток через ТЭЯ блоком 16 на самописце. Достижение током через ТЭЯ своего фонового значени  свидетельствует о готовности устройства к работе. Анализируемьй образец сбрасьшают в расплав через шлюз 20. При зтом происходит растворение образца и кислород, содержащийс  в нем, переходит в расплав. Под действием напр жени  происходит вьшедение кислорода образца из расплава . Определ   количество электричества , затраченное на восстановление искомого количества кислорода до О ионов блоком 16, можно рассчитать концентрацию кислорода в образце по формуле мас.% J, где Э - граммэквивалент кислорода,г; Q - количество электричества, затраченное на восстановление искомого количества кислорода , содержащегос  в образце , Кл-, F - число Фараде , Кл, m - масса образца, г, искома  концентраци  кислорода в Образце мас,%. Достоинства предлагаемого устрой- ства по. сравнению с лучшими промьш ленными образцами (прибор ТС-30, , базовый объект ), вьшускаемыми в насто щее врем  фирмой ЕСО, США., видны из таблицы.

Характеристики

ТС-30

Предлагаемое устройство

Определ емые элементы Кислород,

10 -10 2800

Хроматографический катарометр

2,5

По стандартньм образцам и дозированием газов

3-10 79

5-10 - 1,0 700

Отсутствует 3,0

Не требуетс 

0,5-3,0

20

0,3 азот,сталь Кислород, азот, хлор, водород, сталь, медь легкоплавкие металлы

Claims (4)

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗОВ ВМЕТАЛЛАХ,состоящее из рабочей камеры с герметичным шлюзом для загрузки образца,внутри которой размещена металлическая ванна, блока очистки газа-носителя, блока регистрации и нагревателя, расположенного вокруг рабочей камеры, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений и упрощения конструкции, оно до полнительно снабжено блоком переме щения тигля, выполненным в виде жестко закрепленного с дном рабочей камеры сильфона со штоком, и блоком вывода определяемого компонента из расплава, состоящим из устройства для перемешивания и погруженной в металлическую ванну твердоэлектролитной ячейки с ионной, проводимостью по определяемому компоненту, причем твердоэлектролитная ячейка и сильфон снабжены указателями установки, а тигель снабжен указателем уровня за полнения металлом.

2. Устройство по π. 1, обличающееся тем, что блок очистки газа-носителя выполнен на основе твердоэлектролитной ячейки.

3. Устройство по п. 1, о т л и-·*чающееся тем, что твердоэлектролитная ячейка блока вывода определяемого компонента из распла ва выполнена в виде пробирки.

4. Устройство поп. 1, о т л и ч а ю’тц е е с я тем, что в качестве электронопроводящего материала твердоэлектролитной ячейки блока вывода определяемого компонента использоваг на платина.

1 1138728