CN103344472B - 一种化学分析用钒氮合金标准样品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学分析用钒氮合金标准样品及其制备方法，属于冶金分析技术领域。该标准品为粒度≤125μm的粉末状固体物质；它均匀含有下述化学元素（wt%）：V：77～80、N：16～18、Al：0.01～0.10、Cr：0.01～0.10、Mn：0.001～0.005、Ni：0.001～0.005、Si：0.01～0.1、Cu：≤0.01、Ca：0.002～0.05、C：3～8、S：0.001～0.005、P：0.001～0.01。本标准样品均匀性好、量值准确、使用方便，解决了企业测定钒氮合金无标准可依的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学分析用钒氮合金标准样品及其制备方法，属于冶金分析技术领域。
背景技术
钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。钒含量77～81%、氮含量为10.0%～18.0%，是具有较高氮含量的钒合金。钒氮合金可用于结构钢，工具钢，管道钢，钢筋及铸铁中。钒氮合金应用于高强度低合金钢中可同时进行有效的钒、氮微合金化，促进钢中碳、钒、氮化合物的析出，更有效的发挥沉降强化和细化晶粒作用。添加氮化钒能提高强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30-40%，进而降低了成本。
由于钒氮合金作为添加剂的经济效益显著，其应用日益广泛。对钒氮合金的产品的检验也越来越受到重视，而分析人员对钒氮合金分析方法往往难以掌握，对分析结果的准确性无法判断，因此我们考虑开发一种钒氮合金的标准样品，其成分在一定时期内相对稳定，确定样品各成分的特性量值，用于对钒氮合金产品进行检测。
发明内容
本发明的目的是为钒氮合金样品的检测提供一种标准品，用于评价钒氮合金产品的分析方法，校正分析仪器和对分析人员的检测能力进行评价。
本发明的技术方案是：一种化学分析用钒氮合金标准样品，其特征是，该标准品为粒度≤125μm的粉末状固体物质；它均匀含有下述重量百分比的化学元素：
表1标准品的化学元素及含量（wt%）
| 元素 | V | N | Al | Cr | Mn | Ni |
| 含量 | 77～80 | 16～18 | 0.01～0.10 | 0.01～0.10 | 0.001～0.005 | 0.001～0.005 |
| 元素 | Cu | Ca | C | S | P | Si |
| 含量 | ≤0.01 | 0.002～0.05 | 3～8 | 0.001～0.005 | 0.001～0.01 | 0.01～0.1 |
制备方法：采取并配制符合表1要求的矾氮合金球。然后放入颚式破碎机中，破碎至2mm，将破碎好的碎块放入盘磨粉碎机中，转速500转/分，15分钟后停机，出料过125μm筛，将筛上物再放入盘磨粉碎机中重复盘磨；将所有筛下物放入洁净的混料机中充分混匀，将样品装入玻璃瓶加盖密封，铝箔袋防潮避光真空包装，稳定期为5年，装箱。
有益效果：本标准样品经济南铁合金厂和莱钢等多家单位使用，一致认为本标准样品均匀性好、量值准确、使用方便，解决了企业测定钒氮合金无实物标准可依的问题。
具体实施方式
实施例1
1、成分设计：化学元素成分及其含量见表1。
2、制备方法：采取矾氮合金制成品，取样品检测各成分含量符合表1要求，不符合要求则重新采取或采取几个含量的产品按成分要求进行混配，直至符合要求。
将符合成分要求的矾氮合金球放入颚式破碎机中破碎至2mm；将破碎好的碎块放入盘磨粉碎机中，转速500转/分，15分钟后停机，出料过125μm筛，将筛上物再放入盘磨粉碎机中，重复操作，经五次重复操作后，将剩余少量筛上物弃去；所有筛下物放入洁净的混料机中充分混匀，将样品装入玻璃瓶，每瓶25g，由于钒氮合金易于氧化，造成产品的不稳定，因此采用玻璃瓶加盖密封后，铝箔袋防潮避光真空包装，装箱，每箱50瓶。
3、标准品的均匀性检验
每箱抽取一瓶，共20瓶，每瓶测定三次，进行均匀性检验，均匀性评价采用F检验法，经检验各元素F值均小于临界值，证明样品均匀。均匀性检验采用方法和最小称样量如表2所示。
表2钒氮合金标准样品均匀性检验采用方法和最小称样量
| 项目 | 检验方法 | 最小称样量g |
| V | 硫酸亚铁铵滴定法 | 0.2 |
| N | 蒸馏—中和滴定法 | 0.2 |
| C | 红外线吸收法 | 0.1 |
| Si | 电感耦合等离子体发射光谱法 | 0.2 |
| Mn | 电感耦合等离子体发射光谱法 | 0.2 |
| P | 电感耦合等离子体发射光谱法 | 0.2 |
| S | 红外线吸收法 | 0.2 |
| Cr | 电感耦合等离子体发射光谱法 | 0.2 |
| Ni | 电感耦合等离子体发射光谱法 | 0.2 |
| Cu | 电感耦合等离子体发射光谱法 | 0.2 |
| Al | 电感耦合等离子体发射光谱法 | 0.2 |
主量元素均匀性检验结果见表3。
表3均匀性检验结果
| 元素 | V | N | C |
| X | 77.74 | 17.04 | 3.43 |
| S | 0.0693 | 0.0287 | 0.0135 |
| F | 1.12 | 1.06 | 0.83 |
| RSD | 0.43 | 1.09 | 0.67 |
| Sbb 2 | 6.30E-05 | 1.62E-05 | 9.58E-06 |
4、标准样品进行定值
由于钒氮合金检测难度较大，可选用的分析方法较少，采取多实验室多平行结果的方式进行定值，每个元素测定结果数量不少于50个，定值所采用的方法见表4。
表4钒氮合金标准样品定值采用方法
| 项目 | 检验方法 |
| V | 硫酸亚铁铵滴定法 |
| N | 蒸馏—中和滴定法、惰性气体熔融热导法 |
| C | 红外线吸收法 |
| Si | 电感耦合等离子体发射光谱法 |
| Mn | 电感耦合等离子体发射光谱法 |
| P | 电感耦合等离子体发射光谱法、铋磷钼蓝分光光度法 |
| S | 红外线吸收法 |
| Cr | 电感耦合等离子体发射光谱法 |
| Ni | 电感耦合等离子体发射光谱法 |
| Cu | 电感耦合等离子体发射光谱法 |
| Al | 电感耦合等离子体发射光谱法 |
| Ca | 电感耦合等离子体发射光谱法 |
数据处理方法：离群值剔除采用狄克逊准则，正态分布检验采用偏态系数和峰态系数检验法剔除离群值后并符合正态分布的数据取平均值作为标准值，并计算标准偏差和不确定度。最终确定的标准值、标准偏差、扩展不确定度见表5。
表5钒氮合金标准样品标准值、标准偏差和不确定度表（%）
| 元素 | V | N | Al | Cr | Mn | Ni |
| 标准值 | 77.70 | 17.01 | 0.10 | 0.084 | 0.0043 | 0.0025 |
| 标准偏差 | 0.08 | 0.03 | 0.01 | 0.002 | 0.0002 | 0.0001 |
| 扩展不确定度 | 0.08 | 0.03 | 0.01 | 0.002 | 0.0002 | 0.0001 |
| 元素 | Cu | Ca | C | S | P | Si |
| 标准值 | 0.0008 | 0.042 | 3.41 | 0.0016 | 0.0059 | 0.071 |
| 标准偏差 | 0.0001 | 0.001 | 0.02 | 0.0002 | 0.0003 | 0.002 |
| 扩展不确定度 | 0.0001 | 0.001 | 0.02 | 0.0002 | 0.0003 | 0.002 |
注：表中扩展不确定度（k=2）
5、对钒氮合金标准样品主要成分进行稳定性跟踪考察
对矾氮合金标准样品进行了5年的稳定性考察，测定结果与定值结果进行比较，其差值未超过定值的不确定度，证明标准物质在5年内稳定。见表6。
表6钒氮合金标准样品稳定性考察表（%）
| 项目 | C | V | N | Si | S | Cr | Ni | Ca |
| 2008.3 | 3.41 | 77.75 | 17.04 | 0.070 | 0.0015 | 0.084 | 0.0026 | 0.041 |
| |xCRM-xmeas| | 0 | 0.05 | 0.03 | 0.001 | 0.0001 | 0 | 0.0001 | 0.001 |
| 2010.12 | 3.42 | 77.72 | 17.02 | 0.073 | 0.0014 | 0.083 | 0.0025 | 0.043 |
| |xCRM-xmeas| | 0.01 | 0.02 | 0.01 | 0.002 | 0.0002 | 0.001 | 0 | 0.001 |
| 2013.5 | 3.41 | 77.70 | 17.01 | 0.071 | 0.0016 | 0.084 | 0.0025 | 0.042 |
| U | 0.02 | 0.08 | 0.03 | 0.002 | 0.0002 | 0.002 | 0.0001 | 0.001 |
6、用户使用报告
本标准样品经济南铁合金厂和莱钢等多家单位使用，一致认为本标准样品均匀性好、量值准确、使用方便，解决了企业测定钒氮合金无标准可依的问题。济南铁合金厂的用户使用报告如表7所示。
表7用户使用报告（济南铁合金厂）
| 元素 | V | N | Al | Cr | Mn | Ni |
| 含量 | 77.75 | 17.01 | 0.10 | 0.086 | 0.0042 | 0.0026 |
| 元素 | Cu | Ca | C | S | P | Si |
| 含量 | 0.0007 | 0.043 | 3.43 | 0.0017 | 0.0058 | 0.069 |
Claims (2)
1.一种化学分析用钒氮合金标准样品的制备方法，其特征是，该标准样品为粒度≤125μm的粉末状固体物质；它均匀含有下述重量百分比的化学元素：V：77~80%、N：16~18%、Al：0.01~0.10%、Cr：0.01~0.10%、Mn：0.001~0.005%、Ni：0.001~0.005%、Si：0.01~0.1%、Cu：≤0.01%、Ca：0.002~0.05%、C：3~8%、S：0.001~0.005%、P：0.001~0.01%；制备方法具体为：采取并配制符合上述化学元素含量要求的矾氮合金球；然后放入颚式破碎机中，破碎至2mm，将破碎好的碎块放入盘磨粉碎机中，转速500转/分，15分钟后停机，出料过125μm筛，将筛上物再放入盘磨粉碎机中重复盘磨；将所有筛下物放入洁净的混料机中充分混匀。
2.如权利要求1所述的化学分析用钒氮合金标准样品的制备方法，其特征是，它均匀含有下述重量百分比的化学元素：
V：77.70%，标准偏差0.08%，扩展不确定度0.08%；
N：17.01%，标准偏差0.03%，扩展不确定度0.03%；
Al：0.10%，标准偏差0.01%，扩展不确定度0.01%；
Cr：0.084%，标准偏差0.02%，扩展不确定度0.02%；
Mn：0.0043%，标准偏差0.0002%，扩展不确定度0.0002%；
Ni：0.0025%，标准偏差0.0001%，扩展不确定度0.0001%；
Si：0.071%，标准偏差0.002%，扩展不确定度0.002%；
Cu：0.0008%，标准偏差0.0001%，扩展不确定度0.0001%；
Ca：0.042%，标准偏差0.01%，扩展不确定度0.01%；
C：3.41%，标准偏差0.02%，扩展不确定度0.02%；
S：0.0016%，标准偏差0.0002%，扩展不确定度0.0002%；
P：0.0059%，标准偏差0.0003%，扩展不确定度0.0003%。
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