CN103499595A - 弹簧钢夹杂物化学成分微区定量测量方法 - Google Patents

弹簧钢夹杂物化学成分微区定量测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种弹簧钢夹杂物化学成分微区定量测量方法。该方法，包括以下步骤：截取弹簧钢横截面，制备金相试样；采用能谱仪分别对夹杂物和钢基体进行能谱成分分析，得到夹杂物和钢基体两个微区的化学成分；根据夹杂物和钢基体两个微区化学成分中铁元素的含量比值，计算出夹杂物各元素中所包含的钢基体的含量，用Ka表示；根据所得到的Ka，将夹杂物中所含有的钢基体含量在夹杂物各元素的原始测量结果中减掉，再将计算得到的夹杂物元素含量代入夹杂物能谱成分分析结果中，重新进行归一化和氧化物含量计算，得到夹杂物的精确化学成分。本发明可以得到夹杂物的精确化学成分，为制定弹簧钢夹杂物控制方案和判断控制方案优劣提供理论依据。

Description

弹簧钢夹杂物化学成分微区定量测量方法
技术领域
本发明涉及钢夹杂物的定量测量方法，具体地指一种弹簧钢夹杂物化学成分微区定量测量方法。
背景技术
弹簧是机械设备中的重要零件，多在冲击、振动或周期性交变应力作用下工作，疲劳断裂是弹簧破坏的重要原因。而钢中的夹杂物是主要的疲劳裂纹源，为了提高弹簧的抗疲劳性能，必须对钢中非金属夹杂物的组成进行严格控制。而且，弹簧钢夹杂物精确化学成分定量测量是进行弹簧钢夹杂物控制研究的基础。
夹杂物成分测量主要采用能谱微区成分分析。根据电子束入侵软件计算，电子束在一般夹杂物中的扩散范围约为直径4μm的半球形区域。弹簧钢中的夹杂物尺寸较小，一般小于5μm，很多介于1μm～2μm之间。这造成在能谱测量时，除了夹杂物产生的特征X射线外，夹杂物附近的钢基体也会产生X射线，两部分X射线同时被能谱仪采集。另一方面，夹杂物成分与弹簧钢基体成分有重合，它们同时都含有Si、Mn等元素。现在一般采用的处理方式是直接去掉Fe元素，但是不考虑钢基体对Si、Mn元素的影响，这造成夹杂物的能谱微区成分分析结果是夹杂物与弹簧钢基体的混合结果，不够准确。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种弹簧钢夹杂物化学成分微区定量测量方法。
为实现上述目的，本发明弹簧钢夹杂物化学成分微区定量测量方法，包括以下步骤：
1)截取弹簧钢横截面，制备成金相试样；
2)采用能谱仪分别测量金相试样中夹杂物和钢基体的特征X射线，进行能谱成分分析，得到夹杂物和钢基体两个微区的化学成分；
3)根据夹杂物和钢基体两个微区化学成分中铁元素的含量比值，计算出夹杂物各元素中所包含的钢基体的含量，用Ka表示；
4)根据计算所得到的Ka，将夹杂物中所含有的钢基体含量在夹杂物各元素的原始测量结果中减掉，再将计算得到的夹杂物元素含量代入夹杂物能谱成分分析结果中，重新进行归一化和氧化物含量计算，最终得到夹杂物的精确化学成分。
本发明步骤1)中，在截取弹簧钢横截面后，依次经酚醛树脂热镶嵌、不同粒度金相砂纸磨制、2.5μm金刚石抛光喷剂抛光后得到金相磨面后的试样。
本发明的有益效果在于：本发明依据钢中非金属夹杂物不含有铁元素的特点，对比分析定量测量结果中铁元素特征X射线与弹簧钢基体中铁元素特征X射线的强度，在处理夹杂物对钢基体影响时，引入Ka值，计算夹杂物成分与弹簧钢基体成分有重合的部分，并考虑钢基体对夹杂物各元素的影响，从而得出夹杂物的精确化学成分，为制定弹簧钢夹杂物控制方案和判断控制方案优劣提供理论依据。
同时，本发明也适用于其他钢铁产品中夹杂物的成分测量。可以得出夹杂物的准确定量结果，为生产工艺改进和新钢种研发工作提供准确可靠的微观成分信息。
附图说明
图1为弹簧钢中夹杂物的形貌图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。
弹簧钢夹杂物化学成分微区定量测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)截取弹簧钢横截面试样，依次经酚醛树脂热镶嵌、不同粒度金相砂纸磨制、2.5μm金刚石抛光喷剂抛光后得到金相磨面；
2)金相试样放入扫描电镜、电子探针或其他配有能谱仪附件的电子分析设备内，首先找到夹杂物，然后用能谱仪分别测量夹杂物和钢基体的特征X射线，进行能谱成分分析，得到夹杂物1和钢基体2两个微区的化学成分。
如图1所示椭圆形夹杂物1长轴约为3μm，短轴约为1μm。夹杂物和钢基体能谱成分分析结果分别见表1和表2。
表1夹杂物能谱成分分析结果
表2钢基体能谱成分分析结果
Figure BDA0000397632040000041
3)根据夹杂物和钢基体两个微区的能谱成分分析结果中铁元素含量的不同，用二者比值作为夹杂物中包含的钢基体含量，用Ka表示，即，
Ka＝[Fe1]/[Fe2]＝32.01/95.69×100％＝33.45％
4)钢基体中含有Si、Mn元素，根据夹杂物中含有钢基体的含量Ka将这两个元素分别在夹杂物成分结果中去掉。Si、Mn元素的实际含量分别为
[Si]＝[Si1]-[Si2]×Ka＝5.62-2.70×33.45％＝4.7
[Mn]＝[Mn1]-[Mn2]×Ka＝0.66-0.87×33.45％＝0.4
将计算得到的Si、Mn元素含量代入夹杂物能谱成分分析结果中，重新进行归一化和氧化物计算，最终得到夹杂物的精确化学成分。
用本发明的测量方法与其他方法得到的结果进行比较，结果如表3所示。
表3夹杂物精确成分结果与其他方法得到的结果比较
Figure BDA0000397632040000042
从表3可以看出，能谱分析原始结果中含有很多FeO，这是明显的误差。采用其他方法，直接去掉Fe元素后结果与精确成分结果还是具有一定的差距。本发明充分考虑了能谱成分测量时X射线的产生区域，准确移除了钢基体对测量结果的影响，能得到夹杂物的准确测量结果。

Claims (2)

1.一种弹簧钢夹杂物化学成分微区定量测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)截取弹簧钢横截面，制备成金相试样；
2)采用能谱仪分别测量金相试样中夹杂物和钢基体的特征X射线，进行能谱成分分析，得到夹杂物和钢基体两个微区的化学成分；
3)根据夹杂物和钢基体两个微区化学成分中铁元素的含量比值，计算出夹杂物各元素中所包含的钢基体的含量，用Ka表示；
4)根据计算所得到的Ka，将夹杂物中所含有的钢基体含量在夹杂物各元素的原始测量结果中减掉，再将计算得到的夹杂物元素含量代入夹杂物能谱成分分析结果中，重新进行归一化和氧化物含量计算，最终得到夹杂物的精确化学成分。
2.根据权利要求1所述的弹簧钢夹杂物化学成分微区定量测量方法，其特征在于：步骤1)中，在截取弹簧钢横截面后，依次经酚醛树脂热镶嵌、不同粒度金相砂纸磨制、2.5μm金刚石抛光喷剂抛光后得到金相磨面后的试样。
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