CN106568735A - 高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作方法，根据CO2及SO2分别在4.26μm和7.4μm处具有较强的特征吸收带的特性，通过测量气体吸收强度分析CO2和SO2含量，以一次线性关系进行拟合，制作工作曲线，间接确定被测样品中碳、硫元素的百分含量；具体操作是先将碳硫工作曲线分成低碳、高碳、低硫和高硫四段；而后选择各段范围内的国家标准物质；进而称取0.03g～0.05g国家标准物质，经高频燃烧红外吸收后得出该国家标准物质中碳和硫的测量值；再整合数据并进行高低碳硫池曲线校正，得到所需工作曲线。该高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作方法具有简单快捷、精准度高、成本低、适用性强的特点。
Description
技术领域
本发明涉及碳硫的分析测试方法，具体涉及高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作方法。
背景技术
高频燃烧红外吸收测定钢中碳和硫具有操作简单、检测迅速、分析范围宽、精度高、准确可靠等特点,是一种被国内外广泛采用并被实践证明是测量分析钢中碳硫的优秀方法,国外JIS、ASTM、ISO已先后将该法纳入国际标准。作为一种非绝对法,其校准是以标准( 钢 )样品为参照,其准确度将依赖于标准样品的可信程度,因此对仪器的校准是一个十分重要的问题,决定了测定分析的准确度[1]。
采用碳硫分析仪，以多点校正法及国家一级标准物质的标准值与实验值求得校正系数，测定与标准物质基体相类似岩石样品中的硫。经标准物质验证，该方法与单点校正法比较分析结果重现性较好，测定范围较宽，准确度和精密度均有所提高[2]。
高频红外碳硫分析仪[3]，该产品能快速、准确地测定钢、铁、合金、铸造型芯砂、有色金属、水泥、矿石、焦炭、催化剂及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。前提是此功能基于样品完全燃烧后分离大部分元素与粉尘，产生的CO2与SO2经干燥过滤后被红外吸收。
现有碳硫分析中，常出现检测质量差，归根于对工作曲线使用不明朗，本发明有效解决样品检测时对工作曲线的选择，提高检测质量。
参考文献：
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发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单快捷、精准度高、成本低、适用性强的高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作方法，以有效解决样品检测时对工作曲线的选择，提高检测质量。
为实现以上目的，本发明高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作方法根据CO2及SO2分别在4.26μm和7.4μm处具有较强的特征吸收带这一特性，通过测量气体吸收强度分析CO2和SO2含量，以一次线性关系进行拟合，制作工作曲线，间接确定被测样品中的碳、硫元素的百分含量；标样选择及工作曲线制作按以下步骤操作：
第一步：将碳硫工作曲线分成低碳、高碳、低硫和高硫四段；
第二步：选择各段范围内的国家标准物质，经105℃烘干冷却后待用；
第三步：称取0.03g～0.05g国家标准物质，经高频燃烧红外吸收后得出该国家标准物质中碳和硫的质量分数测量值，每个国家标准物质测量次数≧3次；
第四步：每个国家标准物质测量选出两个最相近值，于高频红外碳硫分析仪上进行碳池-硫池曲线校正，分别得到低碳工作曲线、高碳工作曲线、低硫工作曲线与高硫工作曲线。
上述高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作方法具有以下特点：
①可以简单、快速地建立碳硫的工作曲线；
②建立的分段工作曲线提高了适用性与准确度，用国家标准物质回测值在98%～102%范围内；
③建立的工作曲线可适用于各类材料的碳硫分析。
附图说明
图1是本发明高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作方法中采用国家标准物质制备的低硫工作曲线示意图。
图2是发明高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作方法中采用国家标准物质制备的高硫工作曲线示意图。
图3是发明高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作方法中采用国家标准物质制备的低碳工作曲线示意图。
图4 是发明高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作方法中采用国家标准物质制备的高碳工作曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作方法作进一步详细说明。
本发明高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作方法的操作步骤是：开启高频红外碳硫分析仪主机电源开关、电脑开关，预热30min后选择相应的碳硫池进行示波检查气路正常后即可进行实验；标样选择及工作曲线制作按以下步骤操作：
第一步：根据需求将碳硫工作曲线分成低碳、高碳、低硫和高硫四段；
第二步：选择各段范围内的国家标准物质，经105℃烘干冷却后待用；
第三步：根据实际情况称取0.03g～0.05g国家标准物质，经高频燃烧红外吸收后得出该国家标准物质中碳和硫的质量分数测量值，每个国家标准物质测量次数≧3次；
第四步：每个国家标准物质测量选出两个最相近值，于高频红外碳硫分析仪上进行碳池-硫池曲线校正，分别得到低碳工作曲线、高碳工作曲线、低硫工作曲线与高硫工作曲线。
以下通过条件试验和准确度试验及实施例对本发明的可行性、精准性、可靠性、重复性和适用性等方面进行验证和说明。
条件试验
分别采用国家标准物质进行制备碳硫的工作曲线，曲线拟合方式均采用通过零点的一次线性关系。各段工作曲线制备如下：
1、低硫工作曲线制备：低硫池使用GBW01201（S：0.031）、GBW01202（S：0.052）、GBW07281（S：0.096）、GBW07234（S：0.14）、GBW07239（S：0.48）、GBW07238（S：1.64）和GBW07162（S：2.67）有证标准物质，制备的工作曲线见图1。
2、高硫工作曲线制备：高硫池使用GBW07238（S：1.64）、GBW07162（S：2.67）、GBW07163（S：6.74）、GBW（E）070075（S：8.58）和GBW（E）070076（S：15.42）有证标准物质一起制备的工作曲线如图2。
3、低碳工作曲线制备：低碳池使用GBW01309（C：0.042）、GBW01651（C：0.073）、GBW07113（C：0.15）、GBW07311（C：0.26）和GBW07310（C：0.51）制备的工作曲线如图3。
4、高碳工作曲线制备：高碳池使用GBW07312（C：0.45）、GBW07310（C：0.51）、GBW07425（C：1.12）、GBW07401（C：2.11）和GBW（E）0600806（C12.00）制备的工作曲线如图4。
从以上校准曲线的线性关系可以看出，含量已知的经过认证的有证标准物质均可参与高频红外碳硫分析仪碳硫工作曲线的制备。
准确度试验
分别使用不同的工作曲线对标准物质测定，具体结果见表1、表2。
表1 本发明硫测定值与标准值比较
| 标准物质 | 硫标准值/% | 测得值/% |
| GBW01201（碳素比色钢） | 0.031 | 0.032 |
| GBW01202（碳素比色钢） | 0.052 | 0.051 |
| GBW07162（多金属贫矿石） | 2.67 | 2.64 |
| GBW07285（铜铅锌矿石） | 4.06 | 4.04 |
| GBW07163（多金属贫矿石） | 6.74 | 6.76 |
| GBW07287（铅锌矿石） | 10.86 | 10.85 |
表2 本发明碳测定值与标准值比较
| 标准物质 | 碳标准值/% | 测得值/% |
| GBW01309（低合金钢） | 0.042 | 0.043 |
| GBW01651（合金结构钢） | 0.073 | 0.071 |
| GBW07113（基岩） | 0.15 | 0.15 |
| GBW07425（土壤） | 1.12 | 1.12 |
| GBW07401（土壤） | 2.11 | 2.12 |
| GBW（E）0800806（基准碳酸钙） | 12.00 | 11.94 |
从表1和表2可以看出，本发明硫测定值与标准值非常接近，说明本发明的准确度满足要求。
实施例：根据本发明的操作步骤对1个铜精矿样品进行分析，并采用燃烧中和法进行比对分析。其结果见表3、表4：
表3
表4
| 样品 | 高频红外碳硫分析仪方法，% | 燃烧中和法，% |
| 铜精矿样品碳结果 | 1.52 | 1.55 |
表3和表4数据表明，利用本发明测定精矿样品中的硫、碳量，其结果与燃烧中和法结果基本一致，进一步验证了本发明的可行性，同时也表明了本发明的重复性较好。
Claims (1)
1.一种高频红外碳硫分析仪标样选择及工作曲线制作方法，根据CO2及SO2分别在4.26μm和7.4μm处具有较强的特征吸收带这一特性，通过测量气体吸收强度分析CO2和SO2含量，以一次线性关系进行拟合，制作工作曲线，间接确定被测样品中的碳、硫元素的百分含量；其特征是：所述标样选择及工作曲线制作按以下步骤操作：
第一步：将碳硫工作曲线分成低碳、高碳、低硫和高硫四段；
第二步：选择各段范围内的国家标准物质，经105℃烘干冷却后待用；
第三步：称取0.03g～0.05g国家标准物质，经高频燃烧红外吸收后得出该国家标准物质中碳和硫的质量分数测量值，每个国家标准物质测量次数≧3次；
第四步：每个国家标准物质测量选出两个最相近值，于高频红外碳硫分析仪上进行碳池-硫池曲线校正，分别得到低碳工作曲线、高碳工作曲线、低硫工作曲线与高硫工作曲线。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170419 |
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