CN106493375B - 钒铝合金氧含量测定试样的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钒铝合金氧含量测定试样的制备方法，属于冶金检测技术领域领域。本发明的钒铝合金氧含量测定试样的制备方法包括如下步骤：(1)粗破：将钒铝合金粗破至5mm～20mm后，选取四周均为新鲜断面、表面无氧化层块样80g～100g；(2)粉碎：粉碎5～10s；(3)过筛：用20目和80目的样筛重叠过筛，弃去20目样筛上和80目样筛下的试样，取0.180mm～0.900mm中间的样品作为分析样品。本发明的方法即避免了试样氧化，又保证了分析试样均匀性，所制备试样具有代表性、制取方便，氧氮分析精度高、重现性及再现性好的特点，完全满足脉冲‑惰气熔融法测定钒铝合金分析的要求。

Description

钒铝合金氧含量测定试样的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钒铝合金氧含量测定试样的制备方法，属于冶金检测技术领域领域。
背景技术
钒铝合金作为冶炼钛合金、高温合金的中间合金及某些特殊合金的元素添加剂，其氧含量和氮含量的高低直接影响到产品性能，控制合金中氧氮含量十分重要。目前，钢、高温合金等金属中氧、氮的测定采用脉冲-惰气熔融法简便快速，灵敏度高，可单独或同时测定氧、氮，在冶金分析中得到普遍应用。
钒铝合金中氧多数以氧化物的形式，而少量以固溶体的形式存在，偏析较大。钒和铝均为活泼的金属元素，所取钒铝合金原始样品表面有氧化膜，在样品加工过程中易被氧化，要准确测量试样本身的氧含量，必须设法去除表面氧化层同时避免试样在加工过程中表面被氧化。在现有技术中，钒铝合金样品通常采用粉碎为≤0.100mm分析样品，由于粉碎时间长，样品被氧化，导致检测结果失真。
孙宝莲等.制样方法对测定钒铝中间合金中钒铁硅碳氧的影响[J].冶金分析2014，34(12)23-28提出控制时间粉碎至-0.147mm，粒度分布试验发现，小于0.147mm的颗粒，来源于表层氧化层在制样过程中脱落而成，且易吸附水分和氧，所以氧含量偏高。
高光结子等.惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮[J]冶金分析2011，31(1)30-34提出一种NdFeB合金氧氮测定试样制备方法，先用SiC砂轮磨去表面层，然后在硬质合金钵中破碎成小块状样品，选取新鲜断面、表面无氧化层的小块状样品作为分析样品。按此种选取新鲜块样对钒铝合金样品氧含量测定，样品被氧化得少，但样品粒度大，均匀性差，结果波动大，试验结果表明，测定的结果精密度差，说明此法对表面同样容易氧化的钒铝合金样品制备也不适用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是解决钒铝合金试样被氧化及均匀性不能保证两难问题，实现准确测定的目的。
为解决上述技术问题，本发明的钒铝合金氧含量测定试样的制备方法包括如下步骤：
(1)粗破：将钒铝合金粗破至5mm～20mm后，选取四周均为新鲜断面块样80g～100g；
(2)粉碎：粉碎5～10s；
(3)过筛：用20目和80目的样筛重叠过筛，弃去20目样筛上和80目样筛下的试样，取0.180mm～0.900mm中间的样品作为分析样品。
优选的，步骤(2)中所述的粉碎时间，50AlV～70AlV为5s～8s，75AlV～80AlV为8s～10s。
优选的，步骤(2)所述的粉碎采用高锰合金钢料钵。
优选的，步骤(2)中所述的粉碎时间，55AlV和65AlV均为5s，80AlV为10s。
本发明的有益效果：本发明制样方法选用0.180mm～0.900mm间试样代替粒状试样或0.147mm试样，由原来的“全粉碎或选取”制样工序改为“粗碎－选取－控制时间粉碎－去两头留中间”制样工序，去除原始样品表面氧化膜，同时解决了在加工中氧化难题，即避免了试样氧化，又保证了分析试样均匀性，所制备试样具有代表性、制取方便，氧氮分析精度高、重现性及再现性好的特点，完全满足脉冲-惰气熔融法测定钒铝合金分析的要求。
具体实施方式
本发明的钒铝合金氧含量测定试样的制备方法包括如下步骤：
(1)粗破：将钒铝合金粗破至5mm～20mm后，选取四周均为新鲜断面块样80g～100g；
(2)粉碎：粉碎5～10s；
(3)过筛：用20目和80目的样筛重叠过筛，弃去20目样筛上和80目样筛下的试样，取0.180mm～0.900mm中间的样品作为分析样品。
优选的，步骤(2)中所述的粉碎时间，50AlV～70AlV为5s～8s，75AlV～80AlV为8s～10s。
优选的，步骤(2)所述的粉碎采用高锰合金钢料钵。
优选的，步骤(2)中所述的粉碎时间，55AlV和65AlV均为5s，80AlV为10s。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
取55AlV合金500g，(1)粗破：将钒铝合金粗破至-20mm，选取5mm～20mm并且四周均为新鲜断面、表面无氧化层块样100g；(2)粉碎：在高锰合金钢料钵中粉碎5s；(3)过筛：用20目和80目的样筛重叠过筛，弃去20目样筛上和80目样筛下的试样，得到粒度为0.180～0.900mm的中间的样品作为分析样品，用脉冲-惰气熔融法测定钒铝合金中氧含量。
重复上述实施例1的试验9次，氧含量的结果详见表1。
表1实施例1氧含量/wt％
实施例2
取65AlV合金400g，(1)粗破：将钒铝合金粗破至-20mm，选取5mm～20mm并且四周均为新鲜断面、表面无氧化层块样80g；(2)粉碎：在高锰合金钢料钵中粉碎5s；(3)过筛：用20目和80目的样筛重叠过筛，弃去20目样筛上和80目样筛下的试样，得到粒度为0.180～0.900mm的中间的样品作为分析样品，用脉冲-惰气熔融法测定钒铝合金中氧含量。
重复上述实施例2的试验9次，氧含量的结果详见表2。
表2实施例2氧含量/wt％
实施例3
取80AlV合金400g，(1)粗破：将钒铝合金粗破至-20mm，选取5mm～20mm并且四周均为新鲜断面、表面无氧化层块样80g；(2)粉碎：在高锰合金钢料钵中粉碎10s；(3)过筛：用20目和80目的样筛重叠过筛，弃去20目样筛上和80目样筛下的试样，得到粒度为0.180～0.900mm的中间的样品作为分析样品，用脉冲-惰气熔融法测定钒铝合金中氧含量。
重复上述实施例3的试验9次，氧含量的结果详见表3。
表3实施例3氧含量/wt％
对比例1
取55AlV合金100g，在高锰合金钢料钵中粉碎至-0.147mm；，用脉冲-惰气熔融法测定钒铝合金中氧含量。
重复上述对比例1的试验9次，氧含量的结果详见表4。
表4对比例1氧含量/wt％
对比例2
取55AlV合金500g，将钒铝合金粗破至-20mm，选取四周均为新鲜断面、表面无氧化层块样100g，在高锰合金钢料钵中粉碎至-0.147mm；，用脉冲-惰气熔融法测定钒铝合金中氧含量。
重复上述对比例2的试验9次，氧含量的结果详见表5。
表5对比例2氧含量/wt％
对比例3
取55AlV合金500g，先用SiC砂轮磨去表面层，然后在硬质合金钵中破碎成小块状样品，选取四周均为新鲜断面、表面无氧化层的小块状样品作为分析样品，用脉冲-惰气熔融法测定钒铝合金中氧含量。
重复上述对比例3的试验9次，氧含量的结果详见表6。
表6对比例3氧含量/wt％
由以上结果可以看出，采用本发明的技术方案，RSD值小，精度高、重现性及再现性好，由实施例与对比例3的对比可以看出，本发明制得的试样更均匀，所制备试样具有代表性，实施例与对比例1—2的氧含量相比较低，可见采用本发明的技术方案即避免了氧化，又具有代表性，测量结果精度高，重现度好。

Claims (4)

1.钒铝合金氧含量测定试样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)粗破：将钒铝合金粗破至5mm～20mm后，选取四周均为新鲜断面块样80g～100g；
(2)粉碎：粉碎5～10s；
(3)过筛：用20目和80目的样筛重叠过筛，弃去20目样筛上和80目样筛下的试样，取0.180mm～0.900mm中间的样品作为分析样品。
2.根据权利要求1所述的钒铝合金氧含量测定试样的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的粉碎时间，50AlV～70AlV为5s～8s，75AlV～80AlV为8s～10s。
3.根据权利要求1或2所述的钒铝合金氧含量测定试样的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的粉碎采用高锰合金钢料钵。
4.根据权利要求2所述的钒铝合金氧含量测定试样的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的粉碎时间，55AlV和65AlV均为5s，80AlV为10s。
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