CN106370497A - 测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法。测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，包括以下步骤：a、取待检测的钒铝合金样，破碎成各边边长为15～30mm的块样，选取各面均为新鲜断面的块样为测试样；b、将测试样进行粉碎，过30目～90目筛；c、取筛选得到的同一粒度下的测试样粉，放于镍囊中，排除其中空气，密封，在温度为900～1200℃下加热10～60s；d、将加热后的试样粉进行氧含量测定。本发明测定钒铝合金中氧含量的钒铝合金样品制备方法，在消除制样过程中样品氧化问题带来的测试结果不准确的同时，还消除了吸附氧对测试样品测试结果的影响，进一步确保了样品中氧含量测定的准确性。

Description

测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法
技术领域
本发明属于分析技术领域，具体涉及一种测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法。
背景技术
钒铝合金作为冶炼钛合金、高温合金的中间合金及某些特殊合金的元素添加剂，其杂质氧含量的高低直接影响到产品性能。对于氧的测定，制样方法非常关键，否则测定结果的偏差会很大(同一试样袋中样品氧的测定结果有时会相差几倍)，无法保证测定结果的准确度，给产品生产单位和用户造成了极大影响。因此制样方法的确定有重要的现实意义。
目前，鲜见钒铝合金制样方面的专利、文献、标准或规范。钒铝合金产品标准中只对不含氧化学成分的测定作了规定，对于氧的测定，还没有标准方法，同时制样方法对氧的准确测定也是非常关键。
公开号为“CN102495008A”，发明名称为“一种钒铝合金中硅含量的检测方法”，以及公开号为“CN103529165A”，发明名称为“一种直接测定钒铝合金中铝含量的方法”，分别公开了钒铝合金中硅和铝的测定方法。
而孙宝莲等，制样方法对测定钒铝中间合金中钒铁硅碳氧的影响，[J].冶金分析,2014,12:23-28.一文是选取的钒铝合金样品粒度多为3～6mm的颗粒，采用封闭式化验制样粉碎机制样的方法进行制样方法试验，选择一次破碎量为40g，但该文献方法未涉及钒铝合金大块生产样到检测实验室检测用试样的全程制样方法，破碎时间越长，所制样品均匀性越好，粒度越低；但是破碎时间过长，会导致样品中吸附氧含量增加，文献未考虑制样增加氧吸附对测定氧的影响问题，造成检测结果偏离钒铝合金产品的杂质氧含量。
由此可见，检测实验室急需一种制样方法保证检测样品的代表性同时消除制样及样品存放带来的吸附氧影响，确保氧测定的准确性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够准确测定钒铝合金中氧含量的方法。
本发明测定钒铝合金中氧含量的钒铝合金样品制备方法，包括以下步骤：
a、取待检测的钒铝合金样，破碎成各边边长为15～30mm的块样，选取50g～200g各面均为新鲜断面的块样为测试样；
b、将a步骤选取的测试样进行粉碎，粉碎5～20s后，过30目～90目筛，得到测试样粉；
c、取b步骤中筛选得到的同一粒度下的测试样粉，放于镍囊中，排除其中空气，密封，在温度为900～1200℃下加热10～60s；
d、将c步骤中加热后的试样粉进行氧含量测定。
上述测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，其中a步骤中钒铝合金样中钒含量为50～85％。
进一步的，上述测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，其中a步骤中块样各边边长优选为15～20mm。
进一步的，上述测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，其中b步骤中粉碎时间优选为10s。
进一步的，上述测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，其中b步骤中过筛为：依次用30目、40目、60目、80目、90目的样筛重叠过筛。
本发明测定钒铝合金中氧含量的钒铝合金样品制备方法，方法简便，成本低，适用于任何实验室中使用，本发明方法在消除制样过程中样品氧化问题带来的测试结果不准确的同时，还消除了吸附氧对测试样品测试结果的影响，进一步确保了样品中氧含量测定的准确性。
具体实施方式
本发明针对脉冲加热惰气熔融红外吸收法测定钒铝合金块样分析时氧偏析严重，制成粉末又易在制样过程中氧化，即钒铝合金样品中氧的不均匀性和易氧化性，研究了一种测定钒铝合金中氧含量的钒铝合金样品的制备方法，包括以下步骤：
a、取待检测的钒铝合金样，破碎成各边边长为15～30mm的块样，选取各面均为新鲜断面的块样为测试样；所述新鲜断面为刚切除周围外表面的断面，切除后的断面表面无氧化层，无杂质等；钒铝合金生产样样块大，必须经过粗破才能进行下步放入高锰合金钢料钵中进行粉碎，否则样块太大，高锰合金钢料钵中进行粉碎时间长，达不到要求粒度，均匀性不能满足分析要求；而为达到分析要求粒度，势必长时间粉碎样品，带来样品氧化加剧，影响分析测试结果，因此，先将样块初步破碎成各边边长为15～30mm的块样，再进行粉碎，可以减少粉碎时间，减少块样被氧化的机会；
b、将a步骤选取的50g～200g测试样放入高锰合金钢料钵中进行粉碎，具体是指在非完全密闭、非惰性气体保护下的样品破碎，粉碎5～20s后钒铝合金中钒含量越高，粉碎时间越长，过30目～90目筛，得到测试样粉；
c、取b步骤中筛选得到的同一粒度下的测试样粉(0.01g～0.25g)±0.01g，放于镍囊中，排除其中空气，密封，放入加热炉中的加料口，将石墨坩埚放置于坩埚座上，设置加热炉功率为1700～2500KW下加热10～60s，即在温度为900～1200℃下加热10～60s，消除测试样中的吸附氧；
d、将c步骤中加热后的试样粉按照常规方法进行氧含量的测定。
上述测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，其中a步骤中钒铝合金样中钒含量为50～85％。
进一步的，上述测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，其中a步骤中块样各边边长优选为15～20mm。
进一步的，上述测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，其中b步骤中粉碎时间优选为10s。
进一步的，为了节约试验时间，减少试验成本，上述测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，其中b步骤中过筛为：依次用30目、40目、60目、80目、90目的样筛重叠过筛。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
选取牌号为55AlV钒铝合金大块试样破碎为各边边长分别为15mm左右的样块后，人工选取四周均为新鲜断面、表面无氧化层块样50g，放入高锰合金钢料钵中粉碎5s,用30目、40目、60目、80目和90目的样筛重叠过筛，称取各粒度分析样钒铝合金试样于镍囊中，排出里面的空气，封好开口，放入加料口，将石墨坩埚放置于坩埚座上，设置炉子参数试样准备时间、试样准备功率分别为60s、2500KW，达到消除钒铝合金中吸附氧，按表1中仪器分析条件测定氧含量，测定结果见表2所示：
表1测定钒铝合金中氧含量的仪器设置参数
参数 基本量值
脱气周期 2
分析延迟 15S
最小分析时间 30S
积分延迟 5s
比较器水平 1.00
吹扫时间 15s
排气时间 15s
排气冷却时间 5s
排气功率 5600w
分析高功率 5000w
表2测试条件及氧含量测试结果
实施例2
选取牌号为85AlV钒铝合金大块试样破碎为各边边长分别为20mm左右的样块后，人工选取四周均为新鲜断面、表面无氧化层块样200g，放入高锰合金钢料钵中粉碎20s,用30目、40目、60目、80目和90目的样筛重叠过筛，称取各粒度分析样钒铝合金试样于镍囊中，排出里面的空气，封好开口，放入加料口，将石墨坩埚放置于坩埚座上，设置炉子参数试样准备时间、试样准备功率分别为10s、1700KW，达到消除钒铝合金中吸附氧，按表1中仪器分析条件测定氧含量，测定结果见表3所示：
表3测试条件及氧含量测试结果
实施例3
选取牌号为55AlV钒铝合金大块试样，经破碎机粗破碎为各边边长分别为20mm左右的样块后，人工选取四周均为新鲜断面、表面无氧化层块样200g，放入高锰合金钢料钵中粉碎20s,用30目、40目、60目、80目和90目的样筛重叠过筛，称取各粒度分析样钒铝合金试样于镍囊中，排出里面的空气，封好开口，放入加料口，将石墨坩埚放置于坩埚座上，设置炉子参数试样准备时间、试样准备功率分别为10s、1700KW，达到消除钒铝合金中吸附氧，按表1中仪器分析条件测定氧含量，测定结果见表4所示：
表4测试条件及氧含量测试结果
实施例4
选取牌号为85AlV钒铝合金大块试样破碎为各边边长分别为20mm左右的样块后，人工选取四周均为新鲜断面、表面无氧化层块样50g，放入高锰合金钢料钵中粉碎10s,用30目、40目、60目、80目和90目的样筛重叠过筛，称取各粒度分析样钒铝合金试样于镍囊中，排出里面的空气，封好开口，放入加料口，将石墨坩埚放置于坩埚座上，设置炉子参数试样准备时间、试样准备功率分别为60s、2500KW，达到消除钒铝合金中吸附氧，按表1中仪器分析条件测定氧含量，测定结果见表5所示：
表5测试条件及氧含量测试结果
以上实施例1～4，结果表明本发明方法制备样品及经去除吸附氧后，在粒度30～90目，破碎时间5～20S，试样准备时间、试样准备功率分别为10～60s、1700～2500KW，达到消除钒铝合金中吸附氧，获得稳定分析测定结果。
对比例1
对牌号为55AlV钒铝合金、牌号为85AlV钒铝合金采用TC600氧氮分析仪(美国LECO公司)脉冲加热惰气熔融红外吸收法测定钒铝合金中氧量。进行不同制样方式的检测结果对比，考察测定结果的精密度。试验分别采用以下三种样品制备方式：
(a)不制样，直接选取适宜尺寸样块，并称取0.05g±0.01g的钒铝合金试样于镍囊中，封好开口，挤出里面的空气，放入加料口，将石墨坩埚放置于坩埚座上；
(b)分别选取大块样品破碎成各边边长为15～30mm的块样，选取各面均为新鲜断面的块样100g放入高锰合金钢料钵中进行粉碎，粉碎10s后，用20目和80目的样筛重叠过筛，弃去20目样筛上和90目样筛下的试样，混匀，取20～90目间的样品作为分析样，称取0.05g±0.01g的钒铝合金试样于镍囊中，封好开口，挤出里面的空气，放入加料口，将石墨坩埚放置于坩埚座上；
(c)在(b)步骤样品制备后，称取0.05g±0.01g的钒铝合金试样于镍囊中，封好开口，挤出里面的空气，放入加料口，将石墨坩埚放置于坩埚座上，设置炉子参数和试样准备时间、试样准备功率分别为50s、1700KW，达到消除钒铝合金中吸附氧。
此后(a)、(b)、(c)均按表1设置仪器工作条件参数并调整仪器至测量最佳状态，开始分析并读取结果。由于钒铝合金没有标准样品，采用(c)样品制备及预处理，并加熔点与钒铝合金接近的钛合金标样04-2405-2008TI-O/N-4，(w/％(O)＝0.309)，进行样品加标回收试验，验证方法准确度测定结果见表6，由表6所示，该发明能确保氧测定的精密度和准确度。
表6测试条件及氧含量测试结果

Claims (5)

1.测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、取待检测的钒铝合金样，破碎成各边边长为15～30mm的块样，选取各面均为新鲜断面的块样为测试样；
b、将a步骤选取的测试样进行粉碎，粉碎5～20s后，过30目～90目筛，得到测试样粉；
c、取b步骤中筛选得到的同一粒度下的测试样粉，放于镍囊中，排除其中空气，密封，在温度为900～1200℃下加热10～60s；
d、将c步骤中加热后的试样粉进行氧含量测定。
2.根据权利要求1所述测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，其特征在于：a步骤中钒铝合金样中钒含量为50～85％。
3.根据权利要求1或2所述测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，其特征在于：a步骤中块样各边边长为15～20mm。
4.根据权利要求1所述测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，其特征在于：b步骤中粉碎时间为10s。
5.根据权利要求1或4所述测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法，其特征在于：b步骤中过筛为：依次用30目、40目、60目、80目、90目的样筛重叠过筛。
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