CN103645201A - 基于x射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及重金属镉的检测技术领域，公开了一种基于X射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法，包括：步骤S1，样品的前处理，将大米样品打碎并过筛，将过筛后的大米粉碎样品进行富集碳化处理，同时记录富集碳化处理前后的样品质量；步骤S2，测试样品的制备，将富集碳化处理后的黑色富集物置于样品杯中并压平整；步骤S3，样品的测试，采用手持式X射线荧光光谱仪测试样品，并在仪器的软件界面中输入步骤S1中所记录的录富集碳化处理前后的样品质量；步骤S4，手持式X射线荧光光谱仪显示大米样品中重金属镉的含量。本发明采用手持式X射线荧光光谱仪来快速检测大米中重金属镉的含量，具有检测灵敏度高、特异性高、简单快速和安全可靠等优点。
Description
技术领域
本发明涉及重金属镉的检测技术领域，更具体地说，特别涉及一种基于X射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法。
背景技术
重金属元素镉是自然界中的一种有毒痕量元素，对人体有害，当土壤、地下水、空气等环境受到镉污染后，镉便会在生物体内富集，通过食物链进入人体；镉含量超标将会带来对人体骨骼、肾脏等部位的危害，并可能引起慢性中毒。大米中镉的含量一般较低，但部分地区的大米中镉含量超过国标标准的限量值（0.2mg/kg）。目前，大米中的含量通常采用原子吸收分光光度计（atomic absorption spectrometer,AAS）和电感耦合等离子体仪（inductively coupled plasma,ICP）进行测试；但是这两种方法存在的缺点是：需要将样品抽检后送回实验室进行分析测试，操作复杂，耗时较长，效率较低。因此，以满足日常的食品风险监测，重新建立一种简单、快捷、准确、可靠的分析方法迫在眉睫。
X射线荧光光谱仪与常见的原子荧光光谱仪、原子吸收分光光度计、电感耦合等离子体仪类似，主要用于对样品中的无机元素分析测试，相对于常见的无机元素分析仪器，X射线荧光光谱仪便携，分析速度快，样品制备过程简单，含量分析范围宽，这些优势使得该仪器广泛地应用于资源、能源、生态环境、地质、钢铁、建材、新材料领域的科学研究、产品检验和仲裁分析测试等。然而，经过检索，目前国内外关于采用X-射线荧光测定食品中重金属含量的报道甚少，同时也没有关于采用其检测大米中重金属镉的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、快捷、准确、可靠的基于X射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法。
为了解决以上提出的问题，本发明采用的技术方案为：
基于X射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法，包括以下步骤，
步骤S1，样品的前处理，将大米样品打碎并过筛，将过筛后的大米粉碎样品进行富集碳化处理，同时记录富集碳化处理前后的样品质量；
步骤S2，测试样品的制备，将富集碳化处理后的黑色富集物置于样品杯中并压平整；
步骤S3，样品的测试，采用手持式X射线荧光光谱仪测试样品，并在仪器的软件界面中输入步骤S1中所记录的录富集碳化处理前后的样品质量；
步骤S4，手持式X射线荧光光谱仪显示大米样品中重金属镉的含量。
根据本发明的一优选实施例，在所述步骤S4之后还包括：步骤S5，标准工作曲线的绘制步骤，采用多组所检测的重金属镉的含量数据绘制大米中镉的浓度-响应标准工作曲线，该曲线遵循以下的标准曲线方程：
y=-5.9415x2+6.1153x-0.4857；
上式中，y代表标准工作曲线的面积，x代表镉含量的浓度（mg/kg）。
根据本发明的一优选实施例：在所述步骤S1中，富集碳化处理包括先将过筛后的大米粉碎样品装入石英管中，并在石英管的两端采用铁丝拦网封住，再将石英管放入一富集炉进行富集碳化处理，并且富集碳化处理的温度为480-530℃。
根据本发明的一优选实施例：在所述步骤S4中，所述手持式X射线荧光光谱仪是型号为PORT X-200的手持式X射线荧光光谱仪。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用手持式的X射线荧光光谱仪来快速检测大米中重金属镉含量，具有检测灵敏度高、特异性高、简单快速和安全可靠等优点。
附图说明
图1为本发明的基于X射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法的流程图。
图2为本发明的基于X射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法中大米中镉的浓度-响应标准工作曲线图。
其中：X轴为Cd浓度（mg/kg）；Y轴为峰面积。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一：
本实施例所公开的是采用X射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法，其中包括有标准工作曲线的绘制步骤。
所采用的样品为：6个GBW10045生物成分分析标准物质（湖南大米）。
结合图1，本实施例的检测步骤为：
（1）样品的前处理步骤：首先采用粉碎机将大米样品打碎，然后过60目筛，将过60目筛后的大米粉碎样品置于塑料小袋中避免污染，准确称取粉碎后样品4g，装入长约35cm石英管中，用铁丝拦网封住石英管的两头；待样品富集炉预热到达富集碳化温度后，将石英管塞入炉中，开启复位按钮开始计时6min；待燃烧6min后，样品富集炉复位键上红色指示灯亮起，取出石英管，放置冷却，约5min后，将石英管中黑色富集物倒入塑料小袋或者滤纸上，称量并记录其质量；
（2）测试样品的制备步骤：取两小勺富集碳化处理后的黑色富集物，置于样品杯中，轻轻颠几下样品杯，使样品杯中样品平整，并采用工具压平整，同时轻轻旋转几下，然后放置于仪器顶部等待测试；
（3）样品的测试步骤，在手持式X射线荧光光谱仪的软件界面中依次输入粉碎大米称量质量和大米样品富集碳化处理后黑色富集物的称量质量，按下仪器的开始按钮，即开始样品数据采集测试，约6分钟后，仪器自动采集数据；
（4）标准工作曲线的绘制步骤：采用6组已知镉含量的大米样品作为标准工作曲线的工作点，手持式X射线荧光光谱仪自动绘制大米中镉的浓度-响应标准工作曲线，标准曲线方程为y=-5.9415X2+6.115X-0.4857，并且绘制的相关系数达到0.99以上，绘制的曲线如图2所示。
实施例二：
本实施例介绍的是采用X荧光光谱法与AAS、ICP-MS法测试结果比较。
所采用的样品为：7个GBW10045生物成分分析标准物质（湖南大米）。
检测步骤为：
（1）待检样品的前处理步骤：首先采用粉碎机将大米样品打碎，然后过60目筛，将过60目筛后的大米粉碎样品置于塑料小袋中避免污染。准确称取粉碎后样品4g，装入长约35cm石英管中，用铁丝拦网封住石英管的两头；待样品富集炉预热到达富集碳化温度后，将石英管塞入炉中，开启复位按钮开始计时6min。待燃烧6min后，样品富集炉复位键上红色指示灯亮起，取出石英管，放置冷却，约5min后，将石英管中黑色富集物倒入塑料小袋或者滤纸上，称量并记录其质量；
（2）测试样品的制备步骤：取两小勺富集碳化处理后的黑色富集物，置于样品杯中，轻轻颠几下样品杯，使样品杯中样品平整，并采用工具压平整，同时轻轻旋转几下，然后放置于仪器顶部等待测试；
（3）样品的测试步骤，在手持式X射线荧光光谱仪的软件界面中依次输入粉碎大米称量质量和大米样品富集碳化处理后黑色富集物的称量质量，按下仪器的开始按钮，即开始样品数据采集测试，约6分钟后，仪器自动采集数据，并在软件界面中直接显示出大米中的镉的含量（mg/kg）；
（4）采用国标GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定》中的第一法，也即是石墨炉原子吸收光谱法测试7个样品。同时，按照石墨炉原子吸收光谱法对大米样品进行消化、定容，之后采用ICP-MS对大米中镉进行测试。再手持式X射线荧光光谱仪对同一个样品平行测试两次后，取其平均值；
（5）结果的分析：手持式X射线荧光光谱仪测试样品的结果与石墨炉AAS和ICP-MS测试结果比较，如表1所示，其标准偏差小于5.29%。
表1X射线荧光法与AAS、ICP-MS法测试结果比较
实施例三：
本实施例介绍的是X荧光光谱法检出限和定量限试验。
所采用的样品为：镉空白的GBW10045生物成分分析标准物质（湖南大米）。
检测步骤为：
（1）待检样品的前处理步骤：首先采用粉碎机将大米样品打碎，然后过60目筛，将过60目筛后的大米粉碎样品置于塑料小袋中避免污染，准确称取粉碎后样品4g，装入长约35cm石英管中，用铁丝拦网封住石英管的两头，待样品富集炉预热到达富集碳化温度后，将石英管塞入炉中，开启复位按钮开始计时6min，待燃烧6min后，样品富集炉复位键上红色指示灯亮起，取出石英管，放置冷却，约5min后，将石英管中黑色富集物倒入塑料小袋或者滤纸上，称量并记录其质量；
（2）测试样品制备步骤：取两小勺富集碳化处理后的黑色富集物，置于样品杯中，轻轻颠几下样品杯，使样品杯中样品平整，并采用工具压平整，同时轻轻旋转几下，然后放置于仪器顶部等待测试；
（3）样品的测试步骤，在手持式X射线荧光光谱仪的软件界面中依次输入粉碎大米称量质量和大米样品富集碳化处理后黑色富集物的称量质量，按下仪器的开始按钮，即开始样品数据采集测试，约6分钟后，仪器自动采集数据，并在软件界面中直接显示出大米中的镉的含量（mg/kg）；
（4）按照上述的步骤平行测试20次；
（5）结果分析：如下表2所示，样品平行测试20次，其平均结果为0.02885mg/kg，标准偏差为0.8%，分别按照3倍信噪比和10倍计算出该手持式X射线荧光光谱仪的检出限（limit of detection,LOD）和定量限（limit ofquantitation,LOQ）依次为0.054mg/kg和0.178mg/kg。
表2X射线荧光法空白样品试验结果
实施例四：
本实施例介绍的是X荧光光谱法准确度和重复性试验。
所采用的样品为：GBW10045生物成分分析标准物质（湖南大米）。
检测步骤为：
（1）待检样品的前处理步骤：首先采用粉碎机将大米样品打碎，然后过60目筛，将过60目筛后的大米粉碎样品置于塑料小袋中避免污染，再准确称取粉碎后样品4g，装入长约35cm石英管中，用铁丝拦网封住石英管的两头，待样品富集炉预热到达富集碳化温度后，将石英管塞入炉中，开启复位按钮开始计时6min。待燃烧6min后，样品富集炉复位键上红色指示灯亮起，取出石英管，放置冷却，约5min后，将石英管中黑色富集物倒入塑料小袋或者滤纸上，称量并记录其质量；
（2）测试样品的制备工作：取两小勺富集碳化处理后的黑色富集物，置于样品杯中，轻轻颠几下样品杯，使样品杯中样品平整，并采用工具压平整，同时轻轻旋转几下，然后放置于仪器顶部等待测试；
（3）样品的测试步骤，在手持式X射线荧光光谱仪的软件界面中依次输入粉碎大米称量质量和大米样品富集碳化处理后黑色富集物的称量质量，按下仪器的开始按钮，即开始样品数据采集测试，约6分钟后，仪器自动采集数据，并在软件界面中直接显示出大米中的镉的含量（mg/kg）；
（4）以生物成分分析物质（湖南大米）作为测试样品，平行测试6次，每个富集碳化后样品测试两次，取平均值；
（5）结果分析：如下表3所示，生物成分分析物质（湖南大米）中镉的含量为0.191±0.02mg/kg，也即是0.171-0.211mg/kg，而采用手持式X射线荧光光谱仪平行测试6次之后得到的结果是0.211mg/kg。
表3X射线射线荧光法准确度和重复性试验结果
实施例五：
本实施例介绍的是X荧光光谱法稳定性试验。
所采用的样品为：GBW10045生物成分分析标准物质（湖南大米）。
检测步骤为：
（1）待检样品的前处理步骤：首先采用粉碎机将大米样品打碎，然后过60目筛，将过60目筛后的大米粉碎样品置于塑料小袋中避免污染。准确称取粉碎后样品4g，装入长约35cm石英管中，用铁丝拦网封住石英管的两头，待样品富集炉预热到达富集碳化温度后，将石英管塞入炉中，开启复位按钮开始计时6min，待燃烧6min后，样品富集炉复位键上红色指示灯亮起，取出石英管，放置冷却，约5min后，将石英管中黑色富集物倒入塑料小袋或者滤纸上，称量并记录其质量；
（2）测试样品的制备步骤：取两小勺大米富集碳化处理后的黑色富集物，置于样品杯中，轻轻颠几下样品杯，使样品杯中样品平整，用工具压平整，同时轻轻旋转几下，然后放置于仪器顶部等待测试；
（3）样品的测试步骤，在手持式X射线荧光光谱仪的软件界面中依次输入粉碎大米称量质量和大米样品富集碳化处理后黑色富集物的称量质量，按下仪器的开始按钮，即开始样品数据采集测试，约6分钟后，仪器自动采集数据，并在软件界面中直接显示出大米中的镉的含量（mg/kg）；
（4）每隔1h测试这个样品，记录采集时间和测试结果；
（5）结果分析：如表4所示，湖南大米测试的平均值为0.219mg/kg，标准偏差为2.72%。
表4X射线荧光法稳定性试验结果
通过上述实施例一至实施例五的实验可以得出，采用本发明的X射线荧光法来对大米中重金属镉进行测试，无论在测试结果中，还是在检出限和定量限试验，准确度和重复性试验以及稳定性试验中均优于现有的检测方案。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.基于X射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤S1，样品的前处理，将大米样品打碎并过筛，将过筛后的大米粉碎样品进行富集碳化处理，同时记录富集碳化处理前后的样品质量；
步骤S2，测试样品的制备，将富集碳化处理后的黑色富集物置于样品杯中并压平整；
步骤S3，样品的测试，采用手持式X射线荧光光谱仪测试样品，并在仪器的软件界面中输入步骤S1中所记录的录富集碳化处理前后的样品质量；
步骤S4，手持式X射线荧光光谱仪显示大米样品中重金属镉的含量。
2.根据权利要求1所述的基于X射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法，其特征在于，在所述步骤S4之后还包括：步骤S5，标准工作曲线的绘制步骤，采用多组所检测的重金属镉的含量数据绘制大米中镉的浓度-响应标准工作曲线，该曲线遵循以下的标准曲线方程：
y=-5.9415x2+6.1153x-0.4857；
式中，y代表标准工作曲线的面积，x代表镉含量的浓度（mg/kg）。
3.根据权利要求1所述的基于X射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，富集碳化处理包括先将过筛后的大米粉碎样品装入石英管中，并在石英管的两端采用铁丝拦网封住，再将石英管放入一富集炉进行富集碳化处理，并且富集碳化处理的温度为480-530℃。
4.根据权利要求1所述的基于X射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法，其特征在于：在所述步骤S4中，所述手持式X射线荧光光谱仪是型号为PORT X-200的手持式X射线荧光光谱仪。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140319 |