CN104897707A - 一种x荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，包括：1）取一定量谷物去皮，粉碎过目筛，得到谷物粉末；2）将所述谷物粉末装入样品杯并压实，形成待测样品；3）利用X荧光光谱法测量待测样品的X荧光强度；以及4）基于所述待测样品的X荧光强度，计算得到该谷物中的铬元素含量。根据本发明实施例的测定方法，通过将谷物进行粉碎过目筛来进行检测，可以，也能够保证测试的高精确性，精确度高达96%以上。同时，本发明的实施例的测定方法还具有如下优点：处理方法简单--仅使用锤式旋风磨对样品进行粉碎过筛处理即可；时间短，样品前处理仅需2min；仪器测试简单，一键化操作即可以，且无任何废弃耗材。

Description

一种X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法

技术领域

本发明涉及食品检测，具体来说，涉及一种谷物中铬元素的测定方法。

背景技术

随着中国的经济迅猛发展，食品安全问题也日益受到关注。其中重金属污染则成为一个尤为突出的问题。

重金属在大气、水体、土壤、生物体中广泛分布，重金属不能被生物降解，但具有生物累积性，可以直接威胁高等生物包括人类，有关专家指出，重金属对土壤的污染具有不可逆转性，已受污染土壤没有治理价值，只能调整种植品种来加以回避。因此，重金属污染问题日益受到人们的重视。重金属可以被受污染的谷物吸收，进而进入人体，重金属对人体的伤害极大。

铬在机体内的生物运转及对人体的危害铬是自然界中广泛存在的一种元素，主要分布于岩石、土壤、大气、水及生物体中。土壤中的铬分布极广，含量范围很宽；水体和大气中铬含量较少，动、植物体内则含有微量铬。自然界铬主要以三价铬和六价铬的形式存在。三价铬参与人和动物体内的糖与脂肪的代谢，是人体必需的微量元素；六价铬则是明确的有害元素，能使人体血液中某些蛋白质沉淀，引起贫血、肾炎、神经炎等疾病，长期与六价铬接触还会引起呼吸道炎症并诱发肺癌或者引起侵入性皮肤损害，严重的六价铬中毒还会致人死亡。

通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。

国标对于粮食中铬元素的检测基本属于化学检测方法，需对样品进行酸处理，处理方法一般采用灰化法、微波消解法、湿法消解法等，操作繁琐，同时使用强酸、有大量酸气产生，整个样品处理时间长，至少2小时，费时费力。

发明内容

有鉴于此，需要克服现有技术中的上述缺陷中的至少一个。

本发明提供了一种X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，包括：1)取一定量谷物去皮，粉碎过目筛，得到谷物粉末；

2)将所述谷物粉末装入样品杯并压实，形成待测样品；

3)利用X荧光光谱法测量待测样品的X荧光强度；以及

4)基于所述待测样品的X荧光强度，计算得到该谷物中的铬元素含量。

使用一般的谷物直接进行检测，虽然可以进行无损检测，可直接分析成品，但是由于颗粒的不规则和不均匀性，使得测试结果存在较大的随机性，而根据本发明实施例的测定方法，通过将谷物进行粉碎过目筛来进行检测，可以，也能够保证测试的高精确性。

同时，本发明的实施例的测定方法还具有如下优点：处理方法简单--仅使用锤式旋风磨对样品进行粉碎过筛处理即可；时间短，样品前处理仅需2min；仪器测试简单，一键化操作即可以，且无任何废弃耗材。

另外，根据本发明公开的X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，还具有如下附加技术特征：

根据本发明的一些实施例，在所述步骤4)中，通过下述公式(1)计算得到该谷物中的铬元素含量，

C＝bI+a (1)

其中C表示谷物中的铬元素质量百分含量，I表示待测样品的X荧光强度，b和a为固定参数。

利用X荧光光谱仪的测试原理，铬的含量与激发的铬后获取的X荧光强度成正比。由此，根据所得到的X荧光强度，即可以求得该谷物中的铬含量。

根据本发明的一些实施例，所述固定参数b和a是通过如下方法得到：

4-1)将一系列的不同已知铬含量的谷物粉碎，并分别过与步骤1)中相同的目筛，得到不同已知铬含量的标准样品，将其装入样品杯并压实；

4-2)分别测定不同已知铬含量的标准样品的X荧光强度，并分别基于各铬含量和其相对应的X荧光强度来标定标准曲线；

4-3)通过下述线性回归方程，求出固定参数b和a,

$b=\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\Σ}}{I}_i{C}_i-n\stackrel{\‾}{IC}}{\stackrel{n}{\mathrm{\Σ}}{I}_i^2-n{\left(\stackrel{\‾}{I}\right)}^2},a=\stackrel{\‾}{C}-b\stackrel{\‾}{I},$

其中，和分别表示不同已知铬含量的标准样品的平均质量百分含量和平均X荧光强度。

需要说明的是，b和a的值可以参考仪器的固定参数，也可以通过标准铬含量的谷物通过求取标准曲线，并通过线性回归方程求得。

根据本发明的一些实施例，步骤1)中，所述目筛的目数优选为大于等于40目。

使用目筛一可以使待测粉末样品颗粒更均匀，二可以使一定颗粒大小的粉末样品被排除在外，一般情况下，是将尺寸大于某特定尺寸的粉末颗粒排除在外，以保证粉末样品中的铬元素测试的规律性和可重复性，实际上，颗粒的大小对测试结果准确性存在较大的影响。在过目筛之后，粉末得到充分的混合，保证样品均匀性；同时保证样品的颗粒度，降低X荧光测试的颗粒度效应。

根据本发明的一些实施例，在步骤2)中优选所述装入样品杯中的所述谷物粉末的重量占步骤1)中所得到的谷物粉末的重量的1/5以下，更优选位1/10以下。

制备大量粉末而取其中一定比例部分来进行检测，可以更好地保证测试的可重复性和精度。

根据本发明的一些实施例，所述步骤1)中所得到的谷物粉末的重量为50克。

根据本发明的一些实施例，所述谷物为大米或小麦或玉米。

根据本发明的一些实施例，步骤4-1)中，所述标准样品的数量大于等于4。

根据本发明的一些实施例，对谷物通过锤式旋风磨进行粉碎。

本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1本发明的流程图。

具体实施方式

下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。

下面将参照附图来描述本发明的X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，其中图1是本发明的流程图。

根据本发明的实施例，如图1所示，本发明提供的X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，包括：

1)取一定量谷物去皮，粉碎过目筛，得到谷物粉末；

2)将所述谷物粉末装入样品杯并压实，形成待测样品；

3)利用X荧光光谱法测量待测样品的X荧光强度；以及

4)基于所述待测样品的X荧光强度，计算得到该谷物中的铬元素含量。

使用一般的谷物直接进行检测，虽然可以进行无损检测，可直接分析成品，但是由于颗粒的不规则和不均匀性，使得测试结果存在较大的随机性，而根据本发明实施例的测定方法，通过将谷物进行粉碎过目筛来进行检测，可以，也能够保证测试的高精确性。

同时，本发明的实施例的测定方法还具有如下优点：处理方法简单--仅使用锤式旋风磨对样品进行粉碎过筛处理即可；时间短，样品前处理仅需2min；仪器测试简单，一键化操作即可以，且无任何废弃耗材。

根据本发明的一些实施例，步骤一中，所述目筛的目数大于等于40目。

根据本发明的实施例，步骤一中，测定公式为：

C＝bI+a；

其中C代表待测样品含量，I代表待测样品的X荧光强度；

其中线性回归方程为：

$b=\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\Σ}}{I}_{i}C-n\stackrel{\‾}{IC}}{\underset{i=1}{\overset{n}{\Σ}}{I}_i^2-n{\left(\stackrel{\‾}{I}\right)}^2},a=\stackrel{\‾}{C}-b\stackrel{\‾}{I}.$

根据本发明的一些实施例，步骤二中，所述装入样品杯中的粉末剂量与所述定量谷物之比小于1/5。

优选地，所述装入样品杯中的粉末剂量与所述定量谷物之比为1/10。

可选地，所述定量谷物为50克。

可选地，所述装入样品杯中的粉末剂量为5克。

根据本发明的一些实施例，所述谷物为大米或小麦或玉米。

根据本发明的一些实施例，步骤一中，所述标准样品的数量大于等于4。

下面，参考实施例，详细描述本发明的测试方法。

实施例1

称取一系列已知铬含量的大米粉末样(过40目筛)约5g，装入样品杯，并使用样品盖将大米样品压实，以得到标准样品；

测量上述标准样品的X荧光光谱，获取已知含量标准样的X荧光强度，并根据浓度与其对应的X荧光强度制作标准曲线；

根据标准曲线，通过下述线性回归方程，求出固定参数b和a,

$b=\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\Σ}}{I}_i{C}_i-n\stackrel{\‾}{IC}}{\stackrel{n}{\mathrm{\Σ}}{I}_i^2-n{\left(\stackrel{\‾}{I}\right)}^2},a=\stackrel{\‾}{C}-b\stackrel{\‾}{I},$

其中，和分别表示不同已知铬含量的标准样品的平均质量百分含量和平均X荧光强度。

取50g稻谷样品，去皮、粉碎过40目筛；

称取5g粉碎后的大米粉末样品，装入样品杯，并使用样品盖将大米样品压实，制备成为适合X荧光测试的待测粉末样品；

测定待测粉末样品的X荧光光谱，获取其X荧光强度，并通过下述公式(1)计算得到该谷物中的铬元素含量，

C＝bI+a (1)

其中C表示谷物中的铬元素质量百分含量，I表示待测样品的X荧光强度，b和a为固定参数。

尽管参照本发明的多个示意性实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的描述，但是必须理解，本领域技术人员可以设计出多种其他的改进和实施例，这些改进和实施例将落在本发明原理的精神和范围之内。具体而言，在前述公开、附图以及权利要求的范围之内，可以在零部件和/或者从属组合布局的布置方面作出合理的变型和改进，而不会脱离本发明的精神。除了零部件和/或布局方面的变型和改进，其范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，其特征在于，包括：

1)取一定量谷物去皮，粉碎过目筛，得到谷物粉末；

2)将所述谷物粉末装入样品杯并压实，形成待测样品；

3)利用X荧光光谱法测量待测样品的X荧光强度；以及

4)基于所述待测样品的X荧光强度，计算得到该谷物中的铬元素含量。

2.根据权利要求1所述的X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，其特征在于，在所述步骤4)中，通过下述公式(1)计算得到该谷物中的铬元素含量，

C＝bI+a  (1)

其中C表示谷物中的铬元素质量百分含量，I表示待测样品的X荧光强度，b和a为固定参数。

3.根据权利要求2所述的X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，其特征在于，所述固定参数b和a是通过如下方法得到：

4-1)将一系列的不同已知铬含量的谷物粉碎，并分别过与步骤1)中相同的目筛，得到不同已知铬含量的标准样品，将其装入样品杯并压实；

4-2)分别测定不同已知铬含量的标准样品的X荧光强度，并分别基于各铬含量和其相对应的X荧光强度来标定标准曲线；

4-3)通过下述线性回归方程，求出固定参数b和a,

$b=\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\Σ}}{I}_i{C}_i-n\stackrel{\‾}{IC}}{\stackrel{n}{\mathrm{\Σ}}{I_i}^2-n{\left(\stackrel{\‾}{I}\right)}^2},a=\stackrel{\‾}{C}-b\stackrel{\‾}{I},$

其中，和分别表示不同已知铬含量的标准样品的平均质量百分含量和平均X荧光强度。

4.根据权利要求1-3所述的X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述目筛的目数大于等于40目。

5.根据权利要求1所述的X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，其特征在于，在步骤2)中所述装入样品杯中的所述谷物粉末的重量占步骤1)中所得到的谷物粉末的重量的1/5以下。

6.根据权利要求5所述的X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，其特征在于，在步骤2)中所述装入样品杯中的所述谷物粉末的重量占步骤1)中所得到的谷物粉末的重量的1/10以下。

7.根据权利要求6所述的X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，其特征在于，所述步骤1)中所得到的谷物粉末的重量为50克。

8.根据权利要求1所述的X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，其特征在于，所述谷物为大米、小麦、或玉米。

9.根据权利要求1所述的X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，其特征在于,步骤4-1)中，所述标准样品的数量大于等于4。

10.根据权利要求1所述的X荧光光谱法对谷物中铬元素的快速测定方法，其特征在于,对谷物通过锤式旋风磨进行粉碎。