CN109030691A - 电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及样品检测方法领域,尤其是电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法。该方法包括以下步骤:(1)电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加,外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标;(2)应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质;(3)将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解;(4)在设置进样序列时,将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3,将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。本发明通过进行样品元素的含量测定及校正,选择的标准曲线是同类型基质,使得最终结果更加准确可信,并减少了标准溶液的使用降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及样品检测方法领域,尤其是电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法。
背景技术
ICP-MS是目前进行无机离子含量测试时最常用的一种质谱,其具有检测限低,分辨率强,测试对象广泛、能够同时测定多种元素等优点。ICP-MS的测试基质可以涵盖动物、植物、微生物、土壤、化工产品等,测试的元素包括常量元素、大量元素、微量元素、痕量元素等,甚至可以测试元素同位素比值等。
但是由于应用ICP-MS进行测试时,通常选择标准元素溶液进行标准曲线的拟合,然后根据该曲线再根据样品的响应信号值进行含量计算,这种计算方法由于测试过程中产生的基质响应干扰、多离子干扰、灵敏度过高等原因,导致某些元素测试的准确度达不到要求,从而这些元素测试结果的准确度偏低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:为了解决背景技术中描述的技术问题,本发明提供了一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法,通过所述的方案进行样品元素的含量测定及校正,由于选择的标准曲线是同类型基质,所以可以使得最终结果更加准确可信,并且减少了标准溶液的使用降低了成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法,包括以下步骤:
(1)电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加,外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标,而非常规的应用系列浓度的标准溶液作为外标;
(2)应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质,将其与样品进行同步前处理消解后,根据证书的给定值构建标准曲线后计算样品元素含量;
(3)将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解;
(4)在设置进样序列时,将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3,将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。
具体地,所述步骤(3)中处理消解的方法包括干法消解和湿法消解。
具体地,所述湿法消解即称重适量外标和样品及适量65%硝酸、过氧化氢、氢氟酸等置于微波消解管或者耐高压消解管中,将微波消解管置于微波消解仪中经过程序升温消解若干时间,或将耐高压消解管置于烘箱中高温消解若干时间,直至澄清,随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。
具体地,所述干法消解即称重适量外标和样品通过高温灼烧,将有机物彻底分解后酸溶液定容。
本发明的有益效果是:本发明提供了一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法,通过所述的方案进行样品元素的含量测定及校正,由于选择的标准曲线是同类型基质,所以可以使得最终结果更加准确可信,并且减少了标准溶液的使用降低了成本。
具体实施方式
一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法,包括以下步骤:
(1)电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加,外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标,而非常规的应用系列浓度的标准溶液作为外标;
(2)应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质,将其与样品进行同步前处理消解后,根据证书的给定值构建标准曲线后计算样品元素含量;
(3)将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解;
(4)在设置进样序列时,将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3,将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。
所述步骤(3)中处理消解的方法包括干法消解和湿法消解。所述湿法消解即称重适量外标和样品及适量65%硝酸、过氧化氢、氢氟酸等置于微波消解管或者耐高压消解管中,将微波消解管置于微波消解仪中经过程序升温消解若干时间,或将耐高压消解管置于烘箱中高温消解若干时间,直至澄清,随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。所述干法消解即称重适量外标和样品通过高温灼烧,将有机物彻底分解后酸溶液定容。
实施例1:应用GBW10045(湖南大米)、GBW10043(辽宁大米)、GBW10044(四川大米)进行大米未知样品中多元素含量的测定。
将系列标准物质GBW10043、GBW10044、GBW10045与未知大米一起前处理,各称重0.1g和10mL65%硝酸、1mL过氧化氢置于微波消解管中,在微波消解仪中经过程序升温消解40min,随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。在设置进样序列时,将GBW10043、GBW10044、GBW10045的测定值分别设置为标准值1、2、3。将三个标准物质的值拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。
实施例2:应用GBW07447(土壤成分分析标准物质-内蒙古杭棉后旗盐碱土)、GBW07454(土壤成分分析标准物质-陕西省洛川黄土)、GBW07458(土壤成分分析标准物质-黑龙江黑土)进行土壤未知样品中多元素含量的测定。
将系列标准物质GBW07447、GBW07454、GBW07458与未知土壤一起前处理,各称重0.1g和10mL65%硝酸、1mL氢氟酸置于微波消解管中,在微波消解仪中经过程序升温消解40min,随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。在设置进样序列时,将GBW07447、GBW07454、GBW07458的测定值分别设置为标准值1、2、3。将三个标准物质的值拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。
实施例3:应用GBW100114(圆白菜成分分析标准物质)、GBW10012(玉米成分分析标准物质)、GBW10015(菠菜成分分析标准物质)进行植物类未知样品中多元素含量的测定。
将系列标准物质GBW100114、GBW10012、GBW10015与未知植物样品一起前处理,各称重0.1g和10mL65%硝酸、1mL过氧化氢置于微波消解管中,在微波消解仪中经过程序升温消解40min,随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。在设置进样序列时,将GBW07447、GBW07454、GBW07458的测定值分别设置为标准值1、2、3。将三个标准物质的值拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (4)
1.一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加,外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标,而非常规的应用系列浓度的标准溶液作为外标;
(2)应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质,将其与样品进行同步前处理消解后,根据证书的给定值构建标准曲线后计算样品元素含量;
(3)将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解;
(4)在设置进样序列时,将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3,将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。
2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法,其特征在于:所述步骤(3)中处理消解的方法包括干法消解和湿法消解。
3.根据权利要求2所述的电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法,其特征在于:所述湿法消解即称重适量外标和样品及适量65%硝酸、过氧化氢、氢氟酸等置于微波消解管或者耐高压消解管中,将微波消解管置于微波消解仪中经过程序升温消解若干时间,或将耐高压消解管置于烘箱中高温消解若干时间,直至澄清,随后用超纯水定容于50 mL容量瓶中。
4.根据权利要求2所述的电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法,其特征在于:所述干法消解即称重适量外标和样品通过高温灼烧,将有机物彻底分解后酸溶液定容。
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