CN109030691A - 电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法 - Google Patents

电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法 Download PDF

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赵燕
郄梦洁
赵姗姗
陈爱亮
杨曙明
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
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    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N2030/626—Detectors specially adapted therefor calibration, baseline

Abstract

本发明涉及样品检测方法领域，尤其是电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法。该方法包括以下步骤：（1）电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加，外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标；（2）应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质；（3）将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解；（4）在设置进样序列时，将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3，将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。本发明通过进行样品元素的含量测定及校正，选择的标准曲线是同类型基质，使得最终结果更加准确可信，并减少了标准溶液的使用降低了成本。

Description

电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法
技术领域
本发明涉及样品检测方法领域，尤其是电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法。
背景技术
ICP-MS是目前进行无机离子含量测试时最常用的一种质谱，其具有检测限低，分辨率强，测试对象广泛、能够同时测定多种元素等优点。ICP-MS的测试基质可以涵盖动物、植物、微生物、土壤、化工产品等，测试的元素包括常量元素、大量元素、微量元素、痕量元素等，甚至可以测试元素同位素比值等。
但是由于应用ICP-MS进行测试时，通常选择标准元素溶液进行标准曲线的拟合，然后根据该曲线再根据样品的响应信号值进行含量计算，这种计算方法由于测试过程中产生的基质响应干扰、多离子干扰、灵敏度过高等原因，导致某些元素测试的准确度达不到要求，从而这些元素测试结果的准确度偏低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了解决背景技术中描述的技术问题，本发明提供了一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，通过所述的方案进行样品元素的含量测定及校正，由于选择的标准曲线是同类型基质，所以可以使得最终结果更加准确可信，并且减少了标准溶液的使用降低了成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，包括以下步骤：
(1)电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加，外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标，而非常规的应用系列浓度的标准溶液作为外标；
(2)应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质，将其与样品进行同步前处理消解后，根据证书的给定值构建标准曲线后计算样品元素含量；
(3)将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解；
(4)在设置进样序列时，将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3，将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。
具体地，所述步骤(3)中处理消解的方法包括干法消解和湿法消解。
具体地，所述湿法消解即称重适量外标和样品及适量65％硝酸、过氧化氢、氢氟酸等置于微波消解管或者耐高压消解管中，将微波消解管置于微波消解仪中经过程序升温消解若干时间，或将耐高压消解管置于烘箱中高温消解若干时间，直至澄清，随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。
具体地，所述干法消解即称重适量外标和样品通过高温灼烧，将有机物彻底分解后酸溶液定容。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，通过所述的方案进行样品元素的含量测定及校正，由于选择的标准曲线是同类型基质，所以可以使得最终结果更加准确可信，并且减少了标准溶液的使用降低了成本。
具体实施方式
一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，包括以下步骤：
(1)电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加，外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标，而非常规的应用系列浓度的标准溶液作为外标；
(2)应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质，将其与样品进行同步前处理消解后，根据证书的给定值构建标准曲线后计算样品元素含量；
(3)将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解；
(4)在设置进样序列时，将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3，将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。
所述步骤(3)中处理消解的方法包括干法消解和湿法消解。所述湿法消解即称重适量外标和样品及适量65％硝酸、过氧化氢、氢氟酸等置于微波消解管或者耐高压消解管中，将微波消解管置于微波消解仪中经过程序升温消解若干时间，或将耐高压消解管置于烘箱中高温消解若干时间，直至澄清，随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。所述干法消解即称重适量外标和样品通过高温灼烧，将有机物彻底分解后酸溶液定容。
实施例1：应用GBW10045(湖南大米)、GBW10043(辽宁大米)、GBW10044(四川大米)进行大米未知样品中多元素含量的测定。
将系列标准物质GBW10043、GBW10044、GBW10045与未知大米一起前处理，各称重0.1g和10mL65％硝酸、1mL过氧化氢置于微波消解管中，在微波消解仪中经过程序升温消解40min，随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。在设置进样序列时，将GBW10043、GBW10044、GBW10045的测定值分别设置为标准值1、2、3。将三个标准物质的值拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。
实施例2：应用GBW07447(土壤成分分析标准物质-内蒙古杭棉后旗盐碱土)、GBW07454(土壤成分分析标准物质-陕西省洛川黄土)、GBW07458(土壤成分分析标准物质-黑龙江黑土)进行土壤未知样品中多元素含量的测定。
将系列标准物质GBW07447、GBW07454、GBW07458与未知土壤一起前处理，各称重0.1g和10mL65％硝酸、1mL氢氟酸置于微波消解管中，在微波消解仪中经过程序升温消解40min，随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。在设置进样序列时，将GBW07447、GBW07454、GBW07458的测定值分别设置为标准值1、2、3。将三个标准物质的值拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。
实施例3：应用GBW100114(圆白菜成分分析标准物质)、GBW10012(玉米成分分析标准物质)、GBW10015(菠菜成分分析标准物质)进行植物类未知样品中多元素含量的测定。
将系列标准物质GBW100114、GBW10012、GBW10015与未知植物样品一起前处理，各称重0.1g和10mL65％硝酸、1mL过氧化氢置于微波消解管中，在微波消解仪中经过程序升温消解40min，随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。在设置进样序列时，将GBW07447、GBW07454、GBW07458的测定值分别设置为标准值1、2、3。将三个标准物质的值拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加，外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标，而非常规的应用系列浓度的标准溶液作为外标；
（2）应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质，将其与样品进行同步前处理消解后，根据证书的给定值构建标准曲线后计算样品元素含量；
（3）将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解；
（4）在设置进样序列时，将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3，将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。
2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，其特征在于：所述步骤（3）中处理消解的方法包括干法消解和湿法消解。
3.根据权利要求2所述的电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，其特征在于：所述湿法消解即称重适量外标和样品及适量65%硝酸、过氧化氢、氢氟酸等置于微波消解管或者耐高压消解管中，将微波消解管置于微波消解仪中经过程序升温消解若干时间，或将耐高压消解管置于烘箱中高温消解若干时间，直至澄清，随后用超纯水定容于50 mL容量瓶中。
4.根据权利要求2所述的电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，其特征在于：所述干法消解即称重适量外标和样品通过高温灼烧，将有机物彻底分解后酸溶液定容。
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