CN106546443A - 钝化镁粒中钙镁含量的测定方法 - Google Patents

钝化镁粒中钙镁含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钝化镁粒中钙镁含量的测定方法，属于冶金检测技术领域。为解决钝化镁粒具有氧化性和延展性，无法均匀制样的问题，本发明的钝化镁粒中钙镁含量的测定方法包括如下步骤：(1)取样：取钝化镁粒M≥0.5千克；(2)混匀、缩分：试样混匀后缩分至200～400g试样；(3)称样量：将步骤(2)缩分得到的试样均匀摊开成厚度一致的平面，再将平面均匀分成N个小平面，在每个等分的小平面的中心称取0.3000～0.5000g试样，制得N份小样，其中N≥4；(4)试样分解：将N份小样分别加酸溶解后过滤，得滤液和残渣，将N份残渣合并进行碱熔、酸浸后与滤液混合，定容。取定容后的样品检测钙镁的含量。本发明解决了测定钝化镁粒试样粒度大、不均匀的问题，测量误差小、测定结果可靠性、精密度高。

Description

钝化镁粒中钙镁含量的测定方法
技术领域
本发明涉及钝化镁粒中钙镁含量的测定方法，属于冶金检测技术领域。
背景技术
钢铁的生产过程中，镁粒主要用于铁水脱硫，由于纯的镁粒阻燃时间短，易燃烧，放入钢水中如果过快燃烧就达不到好的脱硫效果，所以镁粒需要进行表面钝化处理，钝化处理后才能安全运输、储存、使用。钝化镁粒中镁的质量分数要求大于90％以上，钙的质量分数在1％左右，其它为钝化膜。为了保证钢铁的脱硫效果，必须准确地测定钝化镁中钙、镁含量，以确定钝化镁的加入量。
国家标准GB/T31974-2015《钝化颗粒镁》规定粒度0.5mm～1.6mm，在钝化镁粒的化学分析中，取样和制样非常关键，要求采取足够量试样，以确保试样具有代表性，同时对所取试样要通过破碎、研磨、混匀、缩分等制备步骤以确保试样符合化学分析要求粒度。但是由于钝化镁粒具有较好的延展性，现有的技术无法对试样进行破碎、研磨。因此，钝化镁粒的试样制备就成为了准确测定钝化镁粒中钙镁含量的技术难点。
在测定颗粒钝化镁中镁含量的现有技术中，仅有采用气体容量法和络合滴定法等分析测定方法报道，而未见试样制备报道。采用王慧卿.络合滴定法测定钝化镁粒脱硫剂中的镁[J].莱钢科技2015，4，53-54提出的方法，对同一原始试样分析5次，平均值为91.96％，极差达10.52％，表明试样均匀性差，品质波动大，按现有技术无法报出正确结果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钝化镁粒中钙镁含量的测定方法，该方法能解决钝化镁粒样品粒度大、不均匀，不能进行分析测定的难题。
为解决上述技术问题，本发明的钝化镁粒中钙镁含量的测定方法，包括如下步骤：
(1)取样：取钝化镁粒M千克，M≥0.5千克；
(2)混匀、缩分：试样混匀后缩分至200g～400g试样；
(3)称样量：将步骤(2)缩分得到的试样均匀摊开成厚度一致的平面，再将平面均匀分成N个小平面，在每个等分的小平面的中心点称取0.3000g～0.5000g试样，制得N份小样，其中N≥4；
(4)试样分解：将步骤(3)获得的N份小样分别加盐酸溶解后，全部过滤，将N份残渣合并后用混合熔剂熔融，酸浸后与滤液混合，再将混合液定容，取定容后的试液检测钙镁的含量。
优选地，步骤(2)采用二分器进行缩分。
优选地，步骤(2)缩分至250g。
进一步地，步骤(4)所述的混合熔剂为碳酸钠-硼酸混合熔剂。
优选地，步骤(3)所述的平面为正方形。
优选地，步骤(3)在每个等分的小平面的中心点称取0.4000g试样。
优选地，步骤(4)所述的混合液定容至500mL。
进一步地，步骤(4)所述的检测的方法为EDTA滴定法。
优选地，取步骤(4)定容后的试液10～15mL，用于EDTA滴定法检测钙镁含量。
本发明的钝化镁粒的制样、检测方法对一些延展性较好的物料，例如，铝粒，铝豆等也适用。延展性好的物料均匀取样方法，包括如下步骤：
(1)取样：取物料M千克，M≥0.5千克；
(2)混匀、缩分：试样混匀后缩分至200g～400g试样；
(3)称样量：将步骤(2)缩分得到的试样均匀摊开成厚度一致的平面，再将平面均匀分成N个小平面，在每个等分的小平面的中心点称取0.3000g～0.5000g试样，制得N份小样，其中N≥4。
本发明的方法克服了钝化镁粒具有延展性，不能制成均匀粉末样品的技术难点，并充分利用钝化镁粒的延展性，通过将样品缩分后摊平，多点均匀取样，增大称样量，份样合并，大容量溶解稀释，从而解决了测定钝化镁粒中钙镁含量试样粒度大、不均匀的问题，降低测量误差，提高测定结果的可靠性和精密度，分析结果重现性好，能代表实物成分含量。本发明的方法具有如下优点：
本法简便快速、准确可靠，适用于炼钢用钝化镁中钙镁含量的测定。
具体实施方式
本发明的钝化镁粒中钙镁含量的测定方法，包括如下步骤：
(1)取样：取钝化镁粒M千克，M≥0.5千克；
(2)混匀、缩分：试样混匀后缩分至200g～400g试样；
(3)称样量：将步骤(2)缩分得到的试样均匀摊开成厚度一致的平面，再将平面均匀分成N个小平面，在每个等分的小平面的中心点称取0.3000g～0.5000g试样，制得N份小样，其中N≥4；
(4)试样分解：将步骤(3)获得的N份小样分别加盐酸溶解后，全部过滤，将N份残渣合并后用混合熔剂熔融，酸浸后与滤液混合，再将混合液定容，取定容后的试液检测钙镁的含量。
优选地，步骤(2)采用二分器进行缩分。
优选地，步骤(2)缩分至250g。
进一步地，步骤(4)所述的混合熔剂为碳酸钠-硼酸混合熔剂。
优选地，步骤(3)所述的平面为正方形。
优选地，步骤(3)在每个等分的小平面的中心点称取0.4000g试样。
优选地，步骤(4)所述的混合液定容至500mL。
进一步地，步骤(4)所述的检测的方法为EDTA滴定法。
优选地，取步骤(4)定容后的试液10～15mL，用于EDTA滴定法检测钙镁含量。
本发明的钝化镁粒的制样、检测方法对一些延展性较好的物料，例如，铝粒，铝豆等也适用。延展性好的物料均匀取样方法，包括如下步骤：
(1)取样：取物料M千克，M≥0.5千克；
(2)混匀、缩分：试样混匀后缩分至200g～400g试样；
(3)称样量：将步骤(2)缩分得到的试样均匀摊开成厚度一致的平面，再将平面均匀分成N个小平面，在每个等分的小平面的中心点称取0.3000g～0.5000g试样，制得N份小样，其中N≥4。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
(1)取样：从钝化镁粒库房中按要求取样，取钝化镁粒0.5千克；
(2)混匀、缩分：采用二分器将步骤(1)取得的试样混匀后缩分至200g试样；
(3)称样量：将步骤(2)缩分得到的试样均匀摊开成厚度一致的正方形平面，再将平面均匀分成4个小正方形，在每个等分的正方形的对角线交叉点称取0.5000g试样，制得4份小样；
(4)试样分解：将步骤(3)获得的4份小样分别加50mL盐酸19wt％溶解后，全部过滤于500mL容量瓶中；4份残渣合并后，用4g碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸浸后与滤液混合，再将混合液定容。
取15.00mL定容后的试液进行EDTA滴定，检测钙镁的含量。计算镁含量，钙含量。
重复上述实施例1的试验5次，镁含量，钙含量的结果详见表1。
表1实施例1钙镁含量
精密度：计算镁含量相对标准偏差RSD值等于0.08％，计算钙含量相对标准偏差RSD值等于5.96％
实施例2
(1)取样：从钝化镁粒库房中按要求取样，取钝化镁粒1.5千克；
(2)混匀、缩分：采用二分器将步骤(1)取得的试样混匀后缩分至250g试样；
(3)称样量：将步骤(2)缩分得到的试样均匀摊开成厚度一致的正方形平面，再将平面均匀分成6个小正方形，在每个等分的正方形的对角线交叉点称取0.4000g试样，制得6份小样；
(4)试样分解：将步骤(3)获得的6份小样分别加酸溶解后，全部过滤，得滤液和残渣，将残渣进行碱熔、酸浸后与滤液混合，再将混合液定容至500mL，取15.00mL定容后的试液进行EDTA滴定，检测钙镁的含量。计算得镁钙含量。
重复上述实施例2的试验5次，镁含量，钙含量的结果详见表2。
表2实施例2钙镁含量
精密度：计算镁含量相对标准偏差RSD值等于0.10％，计算钙含量相对标准偏差RSD值等于4.19％
实施例3
(1)取样：从钝化镁粒库房中按要求取样，取钝化镁粒2千克；
(2)混匀、缩分：采用二分器将步骤(1)取得的试样混匀后缩分至400g试样；
(3)称样量：将步骤(2)缩分得到的试样均匀摊开成厚度一致的正方形平面，再将平面均匀分成9个正方形，在每个等分的正方形的对角线交叉点称取0.3000g试样，制得9份小样；
(4)试样分解：将步骤(3)获得的9份小样分别加酸溶解后，全部过滤，得滤液和残渣，将残渣进行碱熔、酸浸后与滤液混合，再将混合液定容至500mL，取10.00mL定容后的试液进行EDTA滴定，检测钙镁的含量。计算得镁钙含量。
重复上述实施例3的试验5次，镁含量，钙含量的结果详见表3。
表3实施例3钙镁含量
精密度：计算镁含量相对标准偏差RSD值等于0.06％，计算钙含量相对标准偏差RSD值等于5.11％
对比例1
将实施例1再取0.5kg的样品，缩分出样品200g，在每个等分的正方形的对角线交叉点称取0.5000g试样，制得4份小样，对每份小样分别加酸溶解，过滤，滤渣碱熔、酸浸后与滤液混合，分别定容至100mL，各取15mL样品进行EDTA滴定，检测钙镁的含量。计算得镁含量、钙含量。
4份小样镁含量，钙含量的结果详见表4。
表4对比例1钙镁含量
精密度：计算镁含量相对标准偏差RSD值等于3.41％，计算钙含量相对标准偏差RSD值等于11.53％。
由上述结果可见，实施例1的每次检测结果与对比例1平均值一致，对比例1采用份样分别溶解，分别检测，实施例1与对比例1的对比，合并份样分析精密度显著提高，采用本发明的技术方法取样具有代表性，测得的钙镁含量精确度和准确度较采用现有的取样方法更好。
对比例2
将实施例1步骤(3)平面均匀分成4个小正方形后，在每个等分的正方形的对角线交叉点称取5.0000g试样，制得4份小样，对每份小样分别加酸溶解，过滤，滤渣碱熔、酸浸后与滤液混合，定容至1L，取10mL试液进行EDTA滴定，检测钙镁的含量。计算得4份小样镁含量、钙含量详见表5。
表5对比例2钙镁含量
精密度：计算镁含量相对标准偏差RSD值等于0.69％，计算钙含量相对标准偏差RSD值等于7.87％。
由上述结果可见，实施例1的检测结果与对比例2的平均值较一致，但对比例2采用大量样品溶解检测，实施例1与对比例2的对比，称样量由0.5000g增加至5.000g，样量增大后，增加了试样分解、定容等后续操作难度，相对偏差达0.69％，无法应用于在日常生产。采用本发明的技术方法所取试样缩分后，不经制样直接称取份样，所得分析试样具有代表性，测得的钙镁含量精确度和准确度较采用现有的取样方法更好。

Claims (10)

1.钝化镁粒中钙镁含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取样：取钝化镁粒M千克，M≥0.5千克；
(2)混匀、缩分：试样混匀后缩分至200g～400g试样；
(3)称样量：将步骤(2)缩分得到的试样均匀摊开成厚度一致的平面，再将平面均匀分成N个小平面，在每个等分的小平面的中心点称取0.3000g～0.5000g试样，制得N份小样，其中N≥4；
(4)试样分解：将步骤(3)获得的N份小样分别加盐酸溶解后，全部过滤，将N份残渣合并后用混合熔剂熔融，酸浸后与滤液混合，再将混合液定容，取定容后的样品检测钙镁的含量。
2.根据权利要求1所述的钝化镁粒中钙镁含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)采用二分器进行缩分。
3.根据权利要求1或2所述的钝化镁粒中钙镁含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)缩分至250g。
4.根据权利要求1～3任一项所述的钝化镁粒中钙镁含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)所述的混合熔剂为碳酸钠-硼酸混合熔剂。
5.根据权利要求1～4任一项所述的钝化镁粒中钙镁含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述的平面为正方形。
6.根据权利要求1～5任一项所述的钝化镁粒中钙镁含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)在每个等分的小平面的中心点称取0.4000g试样。
7.根据权利要求1～6任一项所述的钝化镁粒中钙镁含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)所述的混合液定容至500mL。
8.根据权利要求1～7任一项所述的钝化镁粒中钙镁含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)中的钙镁的含量检测的方法为EDTA滴定法。
9.根据权利要求8所述的钝化镁粒中钙镁含量的测定方法，其特征在于，取步骤(4)定容后的样品10mL～15mL，用于EDTA滴定法检测钙镁含量。
10.延展性好的物料均匀取样方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取样：取物料M千克，M≥0.5千克；
(2)混匀、缩分：试样混匀后缩分至200g～400g试样；
(3)称样量：将步骤(2)缩分得到的试样均匀摊开成厚度一致的平面，再将平面均匀分成N个小平面，在每个等分的小平面的中心点称取0.3000g～0.5000g试样，制得N份小样，其中N≥4。
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