CN102359999A - 直接还原铁中氧化物含量的测定方法 - Google Patents

直接还原铁中氧化物含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种直接还原铁中氧化物含量的测定方法，通过将直接还原铁试样中加入试剂并进行一定处理，制成待测试样液后，即可用现有技术中的滴定法，直接测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量，不仅操作方便，而且测定的氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的需要。

Description

直接还原铁中氧化物含量的测定方法
 
技术领域
本发明涉及一种测定方法，尤其是涉及一种直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的测定，目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如钢中钙、镁和铝含量大多采用分光光度法、火焰原子吸收光谱法或者滴定法等进行测定，由于不同的元素要用不同的方法才能完成测定，因此分析、测定流程长。采用EDTA滴定法测定，虽然一次溶样就能对氧化钙、氧化镁和三氧化二铝进行测定，但因测定难度较大，既要把影响测定氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的干扰元素分离完全，又要使样品中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量无损失，因此，目前还没有行之有效的方法能对直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量进行测定。
发明内容
为解决操作繁琐、测定难度大等问题，本发明的目的是提供一种能一次准确对氧化钙、氧化镁和三氧化二铝进行测定的方法，通过下列技术方案实现。
本发明提供的是这样一种测定方法，一种直接还原铁中氧化物含量的测定方法，包括用常规的标准溶液滴定待测试样液，再根据该试样液消耗标准溶液的体积，测得直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝的含量，其特征在于所述待测试样液经过下列步骤：
Ａ、在直接还原铁试样中按12～16g／g试样，加入无水碳酸钠和硼酸的混合物，再在900～950℃下，加热熔融20～25min，得到熔样,其中，无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1；
Ｂ、在步骤A的熔样中按10～15mL／g熔样的量，加入盐酸水溶液，加热至熔样完全溶解，然后按0.5～0.7ml/ g熔样的量，加入硝酸，煮沸除去氮氧化物得到溶解液，用水稀释溶解液至0.0025g／mL，摇匀，得含水溶解液，其中，盐酸水溶液为下列体积比：盐酸︰水＝1︰1；
Ｃ、将步骤B的含水溶解液，用氨水: 水＝1:1体积比的氨水溶液中和至出现氢氧化物沉淀，再将盐酸︰水＝1︰1体积比的盐酸溶液滴加到水溶解液中，直至氢氧化物沉淀溶解，之后按0.18～0.20ml/ml溶解液的量，加入浓度为200g/L的六次甲基四胺溶液，煮沸2～4min，过滤分离出滤液和沉淀，再用温度为50～60℃、浓度为10g/L的六次甲基四胺洗涤沉淀5～9次，过滤得沉淀和洗涤液，合并洗涤液和滤液得合并液；
D、将步骤C的合并液冷却至室温后，按0.067～0.070ml/ml合并液的量，加入浓度为100g/L的铜试剂溶液，再用水稀释合并液至0.001g／mL，混匀后进行干过滤，滤液即为待测氧化钙和氧化镁含量的试样液；
E、在步骤C的沉淀中，按10～11g/ g沉淀的量加入固体氯化钠，同时按40～42ml/ g沉淀的量加入浓度为200g/L的氢氧化钠溶液，加热煮沸1～3min，冷却后过滤分离得滤液和沉淀，用浓度为20g/L的氢氧化钠—氯化钠洗液洗涤沉淀8～12次，收集洗涤液并混入滤液中，得待测氧化铝含量的试样液。
所述无水碳酸钠、硼酸、盐酸、硝酸、氨水、盐酸、六次甲基四胺、氯化钠和氢氧化钠均为市购的分析纯产品。
所述E步骤的氢氧化钠—氯化钠洗液是：2 g氢氧化钠和2 g氯化钠溶解于100 mL水中得到的。
所述C步骤的将盐酸溶液滴加到水溶解液中，直至氢氧化物沉淀溶解后，再滴加盐酸溶液1～3滴使之过量。
所述D步骤的铜试剂溶液是：称取10g二乙胺硫代甲酸钠（简称DDTC）溶于100 mL氨水溶液中，其中，氨水溶液为：氨水 : 水＝1:4的体积比。
所述氨水、二乙胺硫代甲酸钠均为市购分析纯产品。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的滴定法，直接测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量，不仅操作方便，而且测定的氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
制备及标定各标准溶液：
1、氧化钙标准液的制备及标定：
1A、将市购基准碳酸钙(含量在99.99%以上)于105℃下烘干至恒重并于干燥器中冷却至室温；
1B、将上述干燥的碳酸钙按50mL/g碳酸钙，放入分析纯盐酸和水的体积比为5︰95的盐酸溶液中，至完全溶解，用水稀释成200μg/mL，得氧化钙标准液；
1C、移取3份步骤1B的氧化钙标准溶液各20.00 mL，分别置于250 mL烧杯中，各加入50 mL水和浓度为300g/L的氢氧化钾溶液10 mL，调节pH≥12.5，加入钙羧酸—硫酸钾混合指示剂0.05g，用浓度为0.003mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色即为终点；按式（1）计算EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度：
Figure 2011101695485100002DEST_PATH_IMAGE001
                        （1）
式中：
m——移取氧化钙标准溶液所含氧化钙的量，g；
V——滴定3份氧化钙标准溶液消耗EDTA标准溶液的平均体积，mL。
2、氧化镁标准液的制备及标定：
2A、将市购基准氧化镁(含量在99.99%以上)于105℃下烘干至恒重并于干燥器中冷却至室温；
2B、将上述干燥的氧化镁按10mL/g氧化镁，放入分析纯盐酸和水的体积比为1︰3的盐酸溶液中，至完全溶解，用水稀释成200μg/mL，得氧化镁标准液；
2C、移取3份步骤2B的氧化镁标准溶液15.00 mL，分别置于400 mL烧杯中，各加入100 mL沸水和浓度为67g/L的氨性缓冲溶液10 mL，滴加浓度为6g/L的铬黑T指示剂5滴，用浓度为0.003mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点，其中：氨性缓冲溶液（pH值为9～10）配制方法为：称取67g市购的分析纯氯化铵溶于水中，加入市购的分析纯氨水570mL，用水稀释至1000mL；
按式（2）计算EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度：  
Figure 558052DEST_PATH_IMAGE001
                        （2）
式中：
m——移取氧化镁标准溶液所含氧化镁的量，g；
V——滴定3份氧化镁标准溶液消耗EDTA标准溶液的平均体积，mL。
3、铝标准液的制备及标定：
3A、在市购金属铝中按60mL/g金属铝，加入浓度为200g/L氢氧化钠溶液，水浴加热溶解得溶解液；
3B、在步骤3A的溶解液中按1 mL／mL溶解液，加入分析纯盐酸和水的体积比为3︰2的盐酸溶液，使溶液呈酸性，冷却至室温，加水稀释成1.0mg /mL的铝溶液，得铝标准液；
3C、移取步骤3B的铝标准溶液10.00mL于400mL烧杯中，加入浓度为0.010mol/L的EDTA标准溶液30.00mL，加水至200mL，加入浓度为10g/L的酚酞指示剂2滴，用浓度为200g/L氢氧化钠溶液中和至溶液呈微红色，再用分析纯盐酸和水的体积比为1︰1的盐酸溶液调至红色消失，加入乙酸—乙酸铵缓冲溶液20mL，加热煮沸5 min取下，加入浓度为1g/L的PAN指示剂12滴，用浓度为0.010mol/L的硫酸铜标准溶液趁热滴定至溶液由桔红色变为紫红色即为终点，其中乙酸—乙酸铵缓冲溶液（pH值为4.5）配制方法为：称取市购的分析纯乙酸铵77g溶于水中，加入市购的分析纯冰乙酸59mL，用水稀释至1 000 mL，摇匀；
按式（3）计算EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度：
Figure 868947DEST_PATH_IMAGE002
                        （3）
式中：
V1——移取氧化铝标准溶液的体积，mL；
C——氧化铝标准溶液的浓度，g/mL；
V2——加入EDTA标准溶液的体积，mL；
K——按式（4）计算的硫酸铜标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数；
V3——回滴过量EDTA标准溶液消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL。
其中：步骤3C中浓度为0.010mol/L的硫酸铜标准溶液换算成步骤3C中浓度为0.010mol/L的EDTA标准溶液的换算系数K值按下列方法计算：
移取浓度为0.010mol/L的EDTA标准溶液10.00 mL于400 mL烧杯中，加水至200 mL，加入步骤3C中的乙酸—乙酸铵缓冲溶液20 mL，加入步骤3C中的PAN指示剂12滴，用步骤3C中的浓度为0.010mol/L的硫酸铜标准溶液滴定至溶液由桔红色变为紫红色即为终点。
按式（4）计算硫酸铜标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数K值：
Figure 2011101695485100002DEST_PATH_IMAGE003
                        （4）
式中：
10.00——移取EDTA标准溶液的体积，mL；
V——滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL。
实施例2
Ａ、在0.2500g直接还原铁试样中，按12g／g试样的量，加入无水碳酸钠2g和硼酸1g的混合物共3g，再在900℃下，加热熔融20min，得到2g熔样；
Ｂ、在步骤A的熔样中，按10mL／g熔样的量，加入分析纯盐酸和水的体积比为1︰1的盐酸溶液20mL，再加热至熔样完全溶解，然后按0.5mL／g熔样的量，加入分析纯硝酸1mL，煮沸除去氮氧化物得到溶解液，用水稀释溶解液至100mL，摇匀，得含水溶解液；
Ｃ、将步骤B的含水溶解液，用体积比为：分析纯氨水: 水＝1:1的氨水溶液中和至出现氢氧化物沉淀，再用体积比为：分析纯盐酸︰水＝1︰1的盐酸溶液滴加到溶解液中，直到氢氧化物沉淀溶解后，再过量滴1滴盐酸溶液，得溶解液，之后按0.18ml/ml溶解液的量，加入浓度为200g/L的六次甲基四胺溶液20mL，煮沸2min，过滤分离出滤液和沉淀，再用温度为50℃、浓度为10g/L的六次甲基四胺洗液洗涤沉淀5次，过滤得沉淀0.5g和洗涤液，合并洗涤液和滤液得149.25ml合并液；
D、将步骤C的合并液冷却至室温后，按0.067mL/mL合并液的量，加入浓度为100g/L的铜试剂溶液10mL（铜试剂溶液的制备为：称取10g二乙胺硫代甲酸钠溶于100 mL氨水溶液中，其中，氨水溶液的体积比为：氨水 : 水＝1:4），再用水稀释混合液至250mL，混匀得混合液，混合液进行干过滤，移取100.00mL滤液共两份，并分别置于500mL的锥形瓶中，其中一份为待测氧化钙含量的试样液，另一份为待测氧化镁含量的试样液；
E、将步骤C中的沉淀，按10g/ g沉淀的量加入分析纯固体氯化钠5g，同时按40ml/ g沉淀的量,加入浓度为200g/L的氢氧化钠溶液20mL，加热煮沸1min，冷却后过滤分离沉淀及滤液，用浓度为20g/L氢氧化钠—氯化钠洗液（2 g氢氧化钠和2 g氯化钠溶解于100 mL水中）洗涤沉淀8次，收集洗涤液并混入过滤分离出的滤液中，即得100ml待测氧化铝含量的试样液；
F、利用现有技术中的滴定法，使用步骤D和步骤E的各100ml试样液，用常规的标准溶液滴定试样液，根据该试样液消耗标准溶液的体积，即可直接测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝的含量，具体如下：
F1、氧化钙的滴定：
在步骤D中的一份100mL滤液中加入浓度为300g/L的氢氧化钾溶液15mL，使pH≥12.5，加入钙羧酸—硫酸钾混合指示剂0.05g，用浓度为0.003mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色即为终点，记录试样消耗EDTA标准溶液的体积为V1；按下式(5)计算：
Figure 388790DEST_PATH_IMAGE004
                （5）
式中：
V1——滴定试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
T——按式（1）计算的EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL；
m——试样量，g；
V——移取试液的体积，mL；
得到氧化钙的质量分数为0.89％：
F2、氧化钙、氧化镁合量的滴定：
在步骤D中的另一份100mL滤液中加入浓度为67g/L氨性缓冲溶液10mL，滴加浓度为6g/L的铬黑T指示剂5滴，用浓度为0.003mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点，记录试样滴定氧化钙、氧化镁合量消耗EDTA标准溶液的体积为V2，按下式(6)计算；
                 （6）
式中：
V2——滴定氧化钙、氧化镁合量消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V1——滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
T——按式（2）计算的EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，g/mL；
m——试样量，g；
V——移取试液的体积，mL；
得到氧化镁的质量分数为1.25％；
F3、三氧化二铝的滴定：
在步骤E的100ml待测试样液中加入浓度为0.010mol/L的EDTA标准溶液15mL，再加入浓度为10g/L的酚酞指示剂2滴，用稀盐酸中和至红色消失并过量1滴，加入乙酸—乙酸铵缓冲溶液20 mL，加热煮沸3 min取下，加入浓度为1g/L的PAN指示剂12滴，用浓度为0.010mol/L的硫酸铜标准溶液趁热滴定至溶液由桔红色变为紫红色即为终点，记录试样回滴过量EDTA标准溶液消耗硫酸铜标准溶液的体积V2，根据三氧化二铝的含量范围，表1规定加入EDTA标准溶液的体积，按下式(7)计算：
Figure 826332DEST_PATH_IMAGE006
              （7）
式中：
T——按式（3）计算的EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/mL；
V1——加入EDTA标准溶液的体积，mL；
K——按式（4）计算的硫酸铜标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数；
V2——回滴过量EDTA标准溶液消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；
m——试样量，g；
得到三氧化二铝的质量分数为2.78％。
 
表1  EDTA标准溶液加入量
三氧化二铝含量（质量分数），% EDTA标准溶液加入量，mL
0.25～1.00 5.00～10.00
＞1.00～5.00 10.00～15.00
＞5.00～10.00 15.00～20.00
实施例3
Ａ、在0.2500g直接还原铁试样中按16g／g试样，加入无水碳酸钠2.67g和硼酸1.33g的混合物共4g，再在950℃下，加热熔融25min，得到熔样3g；
Ｂ、在步骤A的熔样中按15mL／g熔样，加入分析纯盐酸和水的体积比为1︰1的盐酸溶液45mL，再加热至熔样完全溶解，然后按0.7mL／g熔样的量，加入分析纯硝酸2.1mL，煮沸除去氮氧化物得到溶解液，用水稀释溶解液至100mL，摇匀，得含水溶解液；
Ｃ、将步骤B的含水溶解液，用体积比为分析纯氨水: 水＝1:1的氨水溶液中和至出现氢氧化物沉淀，再用体积比为分析纯盐酸︰水＝1︰1的盐酸溶液滴加到溶解液中，直到氢氧化物沉淀溶解并过量3滴，之后按0.20mL/mL溶解液的量，加入浓度为200g/L的六次甲基四胺溶液26mL，煮沸4min，过滤分离出滤液和沉淀，再用温度为60℃、浓度为10g/L的六次甲基四胺洗液洗涤沉淀9次，过滤得沉淀0.5g和洗涤液，合并洗涤液和滤液得200ml合并液；
D、将步骤C的200ml合并液冷却至室温后，按0.070mL/mL合并液的量，加入浓度为100g/L的铜试剂溶液14mL（铜试剂溶液的制备为：称取10g二乙胺硫代甲酸钠溶于100 mL氨水溶液中，其中，氨水溶液的体积比为：分析纯氨水 : 水＝1:4），再用水稀释混合液至250mL，混匀、得混合液，混合液进行干过滤，移取经过干过滤的两份100.00mL混合液分别置于500mL的锥形瓶中，滤液得待测氧化钙和氧化镁含量试样液；
E、将步骤C中的0.5g沉淀，按11g/ g沉淀的量加入分析纯固体氯化钠5.5g，同时按42ml/ g沉淀的量,加入浓度为200g/L的氢氧化钠溶液21mL，加热煮沸3min，冷却后过滤分离沉淀及滤液，用浓度为20g/L氢氧化钠—氯化钠洗液（2 g氢氧化钠和2 g氯化钠溶解于100 mL水中）洗涤沉淀12次，收集洗涤液并混入过滤分离出的滤液，得100ml待测氧化铝含量的试样液；
F、利用现有技术中的滴定法，使用步骤D和步骤E的试样液，用常规的标准溶液滴定试样液，根据该试样液消耗标准溶液的体积，即可直接测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝的含量，具体如下：
F1、氧化钙的滴定：
与实施例2中步骤F1完全相同的方法滴定，按式(5)计算氧化钙的质量分数为0.89％。
F2、氧化钙、氧化镁合量的滴定：
与实施例1中步骤F2完全相同的方法滴定，按式(6)计算氧化镁的质量分数为1.25％。
F3、三氧化二铝的滴定：
与实施例1中步骤F3完全相同的方法滴定，按式(7)计算三氧化二铝的质量分数为2.78％。
实施例3
Ａ、在0.2500g直接还原铁试样中按14g／g试样，加入无水碳酸钠2.33g和硼酸1.17g的混合物共3.5g，再在920℃下，加热熔融22min，得到熔样2.5g；
Ｂ、在步骤A的熔样中按12mL／g熔样，加入分析纯盐酸和水的体积比为1︰1的盐酸溶液30mL，再加热至熔样完全溶解，然后按0.6mL／g熔样的量，加入分析纯硝酸1.5mL，煮沸除去氮氧化物得到溶解液，用水稀释溶解液至100mL，摇匀，得含水溶解液；
Ｃ、将步骤B的含水溶解液，用体积比为：分析纯氨水: 水＝1:1的氨水溶液中和至出现氢氧化物沉淀，再用体积比为：分析纯盐酸︰水＝1︰1的盐酸溶液滴加到溶解液中，直到氢氧化物沉淀溶解后，再在溶解液中过量滴2滴盐酸溶液，之后按0.19mL/mL溶解液的量，加入浓度为200g/L的六次甲基四胺溶液23mL，煮沸3min，过滤分离出滤液和沉淀，再用温度为55℃、浓度为10g/L的六次甲基四胺洗液洗涤沉淀7次，过滤得沉淀和洗涤液，合并洗涤液和滤液得合并液；
D、将步骤C的合并液冷却至室温后，按0.068mL/mL合并液的量，加入浓度为100g/L的铜试剂溶液12mL（铜试剂溶液的制备为：称取10g二乙胺硫代甲酸钠溶于100 mL氨水溶液中，其中，氨水溶液的体积比为：分析纯氨水 : 水＝1:4），再用水稀释混合液至250mL，混匀、得混合液，混合液进行干过滤，移取经过干过滤的两份100.00mL混合液分别置于500mL的锥形瓶中，滤液得待测氧化钙和氧化镁含量试样液；
E、将步骤C中的沉淀，按10.5g/ g沉淀的量加入分析纯固体氯化钠5.25g，同时按41ml/ g沉淀的量,加入浓度为200g/L的氢氧化钠溶液20.5mL，加热煮沸2min，冷却后过滤分离沉淀及溶液，用浓度为20g/L氢氧化钠—氯化钠洗液（2 g氢氧化钠和2 g氯化钠溶解于100 mL水中）洗涤沉淀10次，收集洗涤液并混入过滤分离出的溶液中，得待测氧化铝含量的试样液；
F、利用现有技术中的滴定法，使用步骤D和步骤E的试样液，用常规的标准溶液滴定试样液，根据该试样液消耗标准溶液的体积，即可直接测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝的含量：
F1、氧化钙的滴定：
与实施例2中步骤F1完全相同的方法滴定，按式(5)计算氧化钙的质量分数为0.89％。
F2、氧化钙、氧化镁合量的滴定：
与实施例2中步骤F2完全相同的方法滴定，按式(6)计算氧化镁的质量分数为1.25％。
F3、三氧化二铝的滴定：
与实施例2中步骤F3完全相同的方法滴定，按式(7)计算三氧化二铝的质量分数为2.78％。

Claims (6)

1.一种直接还原铁中氧化物含量的测定方法，包括用常规的标准溶液滴定待测试样液，再根据该试样液消耗标准溶液的体积，测得直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝的含量，其特征在于所述待测试样液经过下列步骤：
Ａ、在直接还原铁试样中按12～16g／g试样，加入无水碳酸钠和硼酸的混合物，再在900～950℃下，加热熔融20～25min，得到熔样,其中，无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1；
Ｂ、在步骤A的熔样中按10～15mL／g熔样的量，加入盐酸水溶液，加热至熔样完全溶解，然后按0.5～0.7ml/ g熔样的量，加入硝酸，煮沸除去氮氧化物得到溶解液，用水稀释溶解液至0.0025g／mL，摇匀，得含水溶解液，其中，盐酸水溶液为下列体积比：盐酸︰水＝1︰1；
Ｃ、将步骤B的含水溶解液，用氨水: 水＝1:1体积比的氨水溶液中和至出现氢氧化物沉淀，再将盐酸︰水＝1︰1体积比的盐酸溶液滴加到水溶解液中，直至氢氧化物沉淀溶解，之后按0.18～0.20ml/ml溶解液的量，加入浓度为200g/L的六次甲基四胺溶液，煮沸2～4min，过滤分离出滤液和沉淀，再用温度为50～60℃、浓度为10g/L的六次甲基四胺洗涤沉淀5～9次，过滤得沉淀和洗涤液，合并洗涤液和滤液得合并液；
D、将步骤C的合并液冷却至室温后，按0.067～0.070ml/ml合并液的量，加入浓度为100g/L的铜试剂溶液，再用水稀释合并液至0.001g／mL，混匀后进行干过滤，滤液即为待测氧化钙和氧化镁含量的试样液；
E、在步骤C的沉淀中，按10～11g/ g沉淀的量加入固体氯化钠，同时按40～42ml/ g沉淀的量加入浓度为200g/L的氢氧化钠溶液，加热煮沸1～3min，冷却后过滤分离得滤液和沉淀，用浓度为20g/L的氢氧化钠—氯化钠洗液洗涤沉淀8～12次，收集洗涤液并混入滤液中，得待测氧化铝含量的试样液。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述无水碳酸钠、硼酸、盐酸、硝酸、氨水、盐酸、六次甲基四胺、氯化钠和氢氧化钠均为市购的分析纯产品。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述E步骤的氢氧化钠—氯化钠洗液是：2 g氢氧化钠和2 g氯化钠溶解于100 mL水中得到的。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述C步骤的将盐酸溶液滴加到水溶解液中，直至氢氧化物沉淀溶解后，再滴加盐酸溶液1～3滴使之过量。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述D步骤的铜试剂溶液是：称取10g二乙胺硫代甲酸钠溶于100 mL氨水溶液中，其中，氨水溶液为：氨水 : 水＝1:4的体积比。
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于所述氨水、二乙胺硫代甲酸钠均为市购分析纯产品。
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Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MCCURDY JR, WALLACE H: "Volumetric and Gravimetric Analytical Methods for Inorganic Compounds", 《ANALYTICAL CHEMISTRY》 *
周文勇、付明: "用ICP-AES法测定氰化镀银溶液中铜、铁、铅、镉、钙、镁含量", 《材料保护》 *
殷凤玲: "铝镁尖晶石中铝、钛、钙、镁的测定", 《矿业快报》 *
赵桂兰、李清芳、张志刚、李海英: "铬天青S光度法测定铬铁矿中Al2O3含量", 《青海科技》 *
钱翠麟: "用氢氧化钠-氯化钠分离铝及铝的测定", 《化学学报》 *
陈涛、高玲: "EDTA滴定法测定调渣剂中的金属铝", 《云南冶金》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106546443A (zh) * 2016-11-08 2017-03-29 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 钝化镁粒中钙镁含量的测定方法

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