CN106290809A - 一种检测碳化硅中氧含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测碳化硅中氧含量的方法，属于碳化硅陶瓷生产领域。其包括以下步骤：将碳化硅微粉试样过筛后干燥；以镍丝为助熔剂，在混合酸中浸洗；测定干燥后碳化硅微粉试样的比表面积；选取镍囊作为碳化硅微粉试样的包裹体；分析镍丝和镍囊的氧含量作为背景值扣除；选取钢铁生产用粒状钢铁含氧标准样品，建立标准样品工作曲线；将镍囊压扁密实后利用氧氮分析仪分析2‑5次；根据标准样品工作曲线，将钢铁含氧标准样品与压扁密实后的镍囊分析2‑5次；称取碳化硅微粉试样加入镍囊中，采用压样机压样后利用氧氮分析仪分析2‑5次，确保结果平行性后，将平均值记录为碳化硅微粉试样的含氧量。本发明方法可用于检测碳化硅含氧量。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测碳化硅中氧含量的方法，属于碳化硅陶瓷生产领域。
背景技术
碳化硅陶瓷具有高弹性模量、高强度、高势传导、高抗热震性、低热膨胀、耐磨损和耐腐蚀等特性。大量研究表明氧含量对碳化硅的等电点和分散性具有重要影响。随着氧含量的升高，碳化硅微粉的等电点从纯碳化硅的等电点趋近于石英(SiO2)的等电点，水溶液中分散性增强，但含量过高时有显示出相反的趋势，且耐高温性也变差，因此生产过程中，控制碳化硅微粉中氧含量非常重要。
本发明方法解决了在没有碳化硅含氧标准样品条件下，依托钢铁行业现有固体含氧标准样品，快速测定碳化硅中氧含量的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测碳化硅中氧含量的方法，可准确快速测定碳化硅中的氧含量。
所述的检测碳化硅中氧含量的方法，包括以下步骤：
(1)准备工作：
a.将碳化硅微粉试样过200-400目筛后，在100-110℃条件下干燥1.5-3小时；
b.以镍丝为助熔剂，在混合酸中浸洗；
c.测定干燥后碳化硅微粉试样的比表面积；
d.选取镍囊作为碳化硅微粉试样的包裹体；
e.利用氧氮分析仪分析镍丝和镍囊的氧含量作为背景值扣除；
(2)建立标准样品工作曲线：
f.选取钢铁生产用粒状钢铁含氧标准样品，建立标准样品工作曲线，曲线回归系数在0.999以上；
(3)碳化硅微粉试样分析：
g.空白分析
将镍囊压扁密实后放入镍篮中利用氧氮分析仪分析2-5次，确保结果平行性；
h.钢铁含氧标准样品分析
根据标准样品工作曲线，取钢铁含氧标准样品与压扁密实后的镍囊一同放入镍篮中利用氧氮分析仪分析2-5次，确保结果平行性；
i.碳化硅微粉试样分析
取碳化硅微粉试样加入镍囊中，采用压样机压样后，称量碳化硅微粉试样质量，放入镍篮中利用氧氮分析仪分析2-5次，确保结果平行性后，将平均值记录为碳化硅微粉试样的含氧量。
碳化硅微粉试样的质量和钢铁含氧标准样品的选择标准是：
钢铁含氧标准样品1的质量×钢铁含氧标准样品1的氧含量≥碳化硅微粉试样的质量×碳化硅微粉试样的氧含量≥钢铁含氧标准样品2的质量×钢铁含氧标准样品2的氧含量。
步骤(1)b所述的镍丝的质量是碳化硅微粉试样质量的25-35倍。
步骤(1)b所述的混合酸是醋酸、硝酸和盐酸按照32-40:10-15:1的质量比混合而成的。
步骤(1)b所述的浸洗温度为50-60℃，时间为5-10分钟。
步骤(3)i所述压样机压样压力为3-8MPa，压样时间为30-90s。
钢铁含氧标准样品1的氧含量不大于0.1％。
钢铁含氧标准样品2的氧含量不小于0.02％。
所述的醋酸、硝酸和盐酸均为分析纯。
所述的镍篮是由镍丝编制成的篮状容器。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
本发明方法利用氧氮分析仪，通过前期样品处理、比表面积分析，助溶剂选择与处理、样品包裹体选择、样品压制、标准样品选择和试样测试质量确定等手段有效地把背景空白降低至5PPM以下，测试样品质量确定方法及公式能够有效降低因标准样品所带来的质量效应的影响，最终样品熔解效果和实验分析数据偏差满足要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
所述的检测碳化硅中氧含量的方法，包括以下步骤：
(1)准备工作：
a.将碳化硅微粉试样过200目筛后，在100℃条件下干燥1.5小时；
b.以镍丝为助熔剂，50℃条件下在由分析纯醋酸、分析纯硝酸和分析纯盐酸按照32:15:1的质量比混合而成的混合酸中浸洗5分钟，其中镍丝的质量是碳化硅微粉试样质量的25倍；
c.测定干燥后碳化硅微粉试样的比表面积；
d.选取镍囊作为碳化硅微粉试样的包裹体；
e.设定氧氮分析仪脱气功率为5000W、脱气时间为10s，分析功率4000W，分析镍丝和镍囊的氧含量作为背景值扣除；
(2)建立标准样品工作曲线：
f.选取钢铁生产用粒状钢铁含氧标准样品，建立标准样品工作曲线，曲线回归系数在0.999以上；
(3)碳化硅微粉试样分析：
g.空白分析
将镍囊压扁密实后放入镍篮中利用氧氮分析仪分析2次，确保结果平行性；
h.钢铁含氧标准样品分析
根据标准样品工作曲线，取钢铁含氧标准样品与压扁密实后的镍囊一同放入镍篮中利用氧氮分析仪分析2次，确保结果平行性；
i.碳化硅微粉试样分析
称取0.04g碳化硅微粉试样加入镍囊中，采用压样机压样后，放入镍篮中利用氧氮分析仪分析2次，确保结果平行性后，将平均值记录为碳化硅微粉试样的含氧量。
碳化硅微粉试样的质量和钢铁含氧标准样品的选择标准是：
钢铁含氧标准样品1的质量(1.0g)×钢铁含氧标准样品1的氧含量(氧含量不大于0.1％)≥碳化硅微粉试样的质量×碳化硅微粉试样的氧含量≥钢铁含氧标准样品2的质量(1.0g)×钢铁含氧标准样品2的氧含量(氧含量不小于0.02％)。
实施例2
所述的检测碳化硅中氧含量的方法，包括以下步骤：
(1)准备工作：
a.将碳化硅微粉试样过400目筛后，在110℃条件下干燥3小时；
b.以镍丝为助熔剂，60℃条件下在由分析纯醋酸、分析纯硝酸和分析纯盐酸按照40:10:1的质量比混合而成的混合酸中浸洗10分钟，其中镍丝的质量是碳化硅微粉试样质量的35倍；
c.测定干燥后碳化硅微粉试样的比表面积；
d.选取镍囊作为碳化硅微粉试样的包裹体；
e.设定氧氮分析仪脱气功率为6000W、脱气时间为30s，分析功率5000W，分析镍丝和镍囊的氧含量作为背景值扣除；
(2)建立标准样品工作曲线：
f.选取钢铁生产用粒状钢铁含氧标准样品，建立标准样品工作曲线，曲线回归系数在0.999以上；
(3)碳化硅微粉试样分析：
g.空白分析
将镍囊压扁密实后放入镍篮中利用氧氮分析仪分析5次，确保结果平行性；
h.钢铁含氧标准样品分析
根据标准样品工作曲线，取钢铁含氧标准样品与压扁密实后的镍囊一同放入镍篮中利用氧氮分析仪分析5次，确保结果平行性；
i.碳化硅微粉试样分析
称取0.06g碳化硅微粉试样加入镍囊中，采用压样机压样后，放入镍篮中利用氧氮分析仪分析5次，确保结果平行性后，将平均值记录为碳化硅微粉试样的含氧量。
碳化硅微粉试样的质量和钢铁含氧标准样品的选择标准是：
钢铁含氧标准样品1的质量(1.0g)×钢铁含氧标准样品1的氧含量(氧含量不大于0.1％)≥碳化硅微粉试样的质量×碳化硅微粉试样的氧含量≥钢铁含氧标准样品2的质量(1.0g)×钢铁含氧标准样品2的氧含量(氧含量不小于0.02％)。
实施例3
所述的检测碳化硅中氧含量的方法，包括以下步骤：
(1)准备工作：
a.将碳化硅微粉试样过300目筛后，在105℃条件下干燥2小时；
b.以镍丝为助熔剂，55℃条件下在由分析纯醋酸、分析纯硝酸和分析纯盐酸按照36:12:1的质量比混合而成的混合酸中浸洗8分钟，其中镍丝的质量是碳化硅微粉试样质量的30倍；
c.测定干燥后碳化硅微粉试样的比表面积；
d.选取镍囊作为碳化硅微粉试样的包裹体；
e.设定氧氮分析仪脱气功率为5500W、脱气时间为20s，分析功率4500W，分析镍丝和镍囊的氧含量作为背景值扣除；
(2)建立标准样品工作曲线：
f.选取钢铁生产用粒状钢铁含氧标准样品，建立标准样品工作曲线，曲线回归系数在0.999以上；
(3)碳化硅微粉试样分析：
g.空白分析
将镍囊压扁密实后放入镍篮中利用氧氮分析仪分析3次，确保结果平行性；
h.钢铁含氧标准样品分析
根据标准样品工作曲线，取钢铁含氧标准样品与压扁密实后的镍囊一同放入镍篮中利用氧氮分析仪分析3次，确保结果平行性；
i.碳化硅微粉试样分析
称取0.05g碳化硅微粉试样加入镍囊中，采用压样机压样后，放入镍篮中利用氧氮分析仪分析3次，确保结果平行性后，将平均值记录为碳化硅微粉试样的含氧量。
碳化硅微粉试样的质量和钢铁含氧标准样品的选择标准是：
钢铁含氧标准样品1的质量(1.0g)×钢铁含氧标准样品1的氧含量(氧含量不大于0.1％)≥碳化硅微粉试样的质量×碳化硅微粉试样的氧含量≥钢铁含氧标准样品2的质量(1.0g)×钢铁含氧标准样品2的氧含量(氧含量不小于0.02％)。
Claims (8)
1.一种检测碳化硅中氧含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)准备工作：
a.将碳化硅微粉试样过200-400目筛后，在100-110℃条件下干燥1.5-3小时；
b.以镍丝为助熔剂，在混合酸中浸洗；
c.测定干燥后碳化硅微粉试样的比表面积；
d.选取镍囊作为碳化硅微粉试样的包裹体；
e.利用氧氮分析仪分析镍丝和镍囊的氧含量作为背景值扣除；
(2)建立标准样品工作曲线：
f.选取钢铁生产用粒状钢铁含氧标准样品，建立标准样品工作曲线，曲线回归系数在0.999以上；
(3)碳化硅微粉试样分析：
g.空白分析
将镍囊压扁密实后放入镍篮中利用氧氮分析仪分析2-5次，确保结果平行性；
h.钢铁含氧标准样品分析
根据标准样品工作曲线，取钢铁含氧标准样品与压扁密实后的镍囊一同放入镍篮中利用氧氮分析仪分析2-5次，确保结果平行性；
i.碳化硅微粉试样分析
取碳化硅微粉试样加入镍囊中，采用压样机压样后，称量碳化硅微粉试样质量，放入镍篮中利用氧氮分析仪分析2-5次，确保结果平行性后，将平均值记录为碳化硅微粉试样的含氧量。
2.根据权利要求1所述的检测碳化硅中氧含量的方法，其特征在于碳化硅微粉试样的质量和钢铁含氧标准样品的选择标准是：
钢铁含氧标准样品1的质量×钢铁含氧标准样品1的氧含量≥碳化硅微粉试样的质量×碳化硅微粉试样的氧含量≥钢铁含氧标准样品2的质量×钢铁含氧标准样品2的氧含量。
3.根据权利要求1或2所述的检测碳化硅中氧含量的方法，其特征在于：步骤(1)b所述的镍丝的质量是碳化硅微粉试样质量的25-35倍。
4.根据权利要求3所述的检测碳化硅中氧含量的方法，其特征在于：步骤(1)b所述的混合酸是醋酸、硝酸和盐酸按照32-40:10-15:1的质量比混合而成的。
5.根据权利要求4所述的检测碳化硅中氧含量的方法，其特征在于：步骤(1)b所述的浸洗温度为50-60℃，时间为5-10分钟。
6.根据权利要求5所述的检测碳化硅中氧含量的方法，其特征在于：步骤(3)i所述压样机压样压力为3-8MPa，压样时间为30-90s。
7.根据权利要求2所述的检测碳化硅中氧含量的方法，其特征在于：钢铁含氧标准样品1的氧含量不大于0.1％。
8.根据权利要求2或7所述的检测碳化硅中氧含量的方法，其特征在于：钢铁含氧标准样品2的氧含量不小于0.02％。
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