CN114199641A - 一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，包括：以团状镍箔作为助熔剂，对所述助熔剂进行空白校正，获取空白校正值；对标准物质进行校正，获取标准物质校正值；对控样1进行测试，获得控样1测试值，判断所述控样1测试值是否在认证值范围内，若在认证值范围内，则所述校正有效；采取阶梯功率的测试方法进行试样测试，获得试样测试值；对控样2进行测试，获得控样2测试值，判断所述控样2测试值是否在认证范围内，若在认证范围内，则所述试样测试值可靠。所述方法降低了细粉检测结果的偏差，提高了细粉检测结果的精密度。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体地，涉及一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法。
背景技术
镍基高温合金广泛的应用于航空航天领域，目前已成为航空发动机关键零部件的首选材料。镍基高温合金粉末中的氧，尤其是颗粒表面吸附的氧会使得粉末在热等静压成形时在粉末颗粒边界析出连续分布网状碳化物，将会严重阻碍颗粒之间的扩散连接形成弱界面，成为裂纹优先形成的源区和扩展通道。除此之外，粉末氧含量还会影响热诱导性孔洞的形成。这都使得合金的综合性能降低。因此，在从粉末制备到最终成形成为产品的整个过程中，都需要对粉末氧含量进行严格控制，以保证镍基高温合金粉末冶金产品的综合性能。
目前所采用的检测方法为统一的检测方法，即不论粉末粒度大小采取统一的检测方法。但由此所得不同粒度的粉末氧含量测试结果精密度并不相同。相比较而言，细粉所得结果的精密度略差，且现有分析功率相对较低，部分粉末可能无法充分融化，导致粉末中氧含量无法充分释放。因此统一的测试方法所得细粉的氧含量测试结果的可靠性不高。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，以便解决现有技术的问题。
为了实现上述目的，本发明提供一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，包括：
以团状镍箔作为助熔剂，对所述助熔剂进行空白校正，获取空白校正值；
对标准物质进行校正，获取标准物质校正值；
对控样1进行测试，获得控样1测试值，判断所述控样1测试值是否在认证值范围内，若在认证值范围内，则所述校正有效；
采取阶梯功率的测试方法进行试样测试，获得试样测试值；
对控样2进行测试，获得控样2测试值，判断所述控样2测试值是否在认证范围内，若在认证范围内，则所述试样测试值可靠。
可选地，所述采取阶梯功率的测试方法进行试样测试具体包括：将分析功率设置为梯度功率，第一阶段功率模式1选择恒温，分析功率：4000W～5500W，时间：10S～30S；第二阶段功率模式2选择恒温，分析功率：6000W～7000W，时间：70S～80S。
可选地，在对所述助熔剂进行空白校正之前，所述方法还包括：将镍箔分割成(0.15～1)g长条状，采用酒精超声清洗三次，每次(3～6)min，晾干后卷成团状和胶囊状备用。
可选地，所述对所述助熔剂进行空白校正具体包括：将卷成团状的镍箔投入设备中进行多次测试，获取空白测试平均值并确定其在预设的阈值范围内，将所述空白测试平均值作为空白校正值。
可选地，所述对标准物质进行校正，获取标准物质校正值具体包括：准确称取标准物质的质量并作为参数输入设备中，将所述标准物质与团状镍箔投入设备中进行多次测试，并确定其偏差在所述标准物质的预设阈值内，将其进行校准。
可选地，所述对控样1进行测试，获得控样1测试值具体包括：以另一预设阈值在所述标准物质认证值内的标准物质作为控样1，称取控样质量并输入设备中，将其与团状镍箔投入设备中进行测试，并确定测试所得结果在其认证值范围内。
可选地，所述试样测试具体包括：称取(0.1～0.5)g试样后移入备好的胶囊状镍箔中，排出胶囊状镍箔中空气并封口挤压成小块状，投入设备中进行多次测试。
可选地，所述对控样2进行测试，获得控样2测试值具体包括：以所述标准物质作为控样2，称取控样质量并输入设备中，将其与团状镍箔投入设备中进行测试并确定测试所得结果在其认证值范围内。
可选地，所有步骤中包括换坩埚的操作，每次测试都更换内坩埚，6～9次测试后更换外坩埚。
可选地，所述粉末为A3高温合金(0～53)μm粒径的粉末，GSB 03-2847-2012作为标准物质，GSB 03-2846-2012作为控样1，标准物质GSB 03-2847-2012作为控样2。
本发明的有益效果是：降低了粉末，尤其是细粉检测结果的偏差，提高了细粉检测结果的精密度。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明实施例的一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法的流程示意图；
图2为本发明实施例的团状和胶囊状镍箔示例图；
图3为本发明实施例的石墨坩埚示例图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
如图1所示，示出了本发明实施例的一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，包括：
步骤1：以团状镍箔作为助熔剂，对所述助熔剂进行空白校正，获取空白校正值；
步骤2：对标准物质进行校正，获取标准物质校正值；
步骤3：对控样1进行测试，获得控样1测试值，判断所述控样1测试值是否在认证值范围内，若在认证值范围内，则所述校正有效；
步骤4：采取阶梯功率的测试方法进行试样测试，获得试样测试值；
步骤5：对控样2进行测试，获得控样2测试值，判断所述控样2测试值是否在认证范围内，若在认证范围内，则所述试样测试值可靠。
可选地，所述采取阶梯功率的测试方法进行试样测试具体包括：将分析功率设置为梯度功率，第一阶段功率模式1选择恒温，分析功率：4000W～5500W，时间：10S～30S；第二阶段功率模式2选择恒温，分析功率：6000W～7000W，时间：70S～80S。
第一阶段功率模式1的主要作用为使助熔剂高纯镍箔形成熔池，粉末进行初融，释放部分氧气；第二阶段功率模式2的主要作用为通过设定高分析功率，使粉末充分融化，粉末中的氧气得到充分释放。通过梯度功率的设定，能够解决目前方法中细粉氧含量测试结果精密度不高和可靠性不高的问题。
可选地，在对所述助熔剂进行空白校正之前，所述方法还包括：将镍箔分割成(0.15～1)g长条状，采用酒精超声清洗三次，每次(3～6)min，晾干后卷成团状和胶囊状备用。
可选地，所述对所述助熔剂进行空白校正具体包括：将卷成团状的镍箔投入设备中进行多次测试，获取空白测试平均值并确定其在预设的阈值范围内，将所述空白测试平均值作为空白校正值。
可选地，所述对标准物质进行校正，获取标准物质校正值具体包括：准确称取标准物质的质量并作为参数输入设备中，将所述标准物质与团状镍箔投入设备中进行多次测试，并确定其偏差在所述标准物质的预设阈值内，将其进行校准。
可选地，所述对控样1进行测试，获得控样1测试值具体包括：以另一预设阈值在所述标准物质认证值内的标准物质作为控样1，称取控样质量并输入设备中，将其与团状镍箔投入设备中进行测试，并确定测试所得结果在其认证值范围内。
可选地，所述试样测试具体包括：称取(0.1～0.5)g试样后移入备好的胶囊状镍箔中，排出胶囊状镍箔中空气并封口挤压成小块状，投入设备中进行多次测试。
可选地，所述对控样2进行测试，获得控样2测试值具体包括：以所述标准物质作为控样2，称取控样质量并输入设备中，将其与团状镍箔投入设备中进行测试并确定测试所得结果在其认证值范围内。
可选地，所有步骤中包括换坩埚的操作，每次测试都更换内坩埚，6～9次测试后更换外坩埚。
可选地，所述粉末为A3高温合金(0～53)μm粒径的粉末，GSB 03-2847-2012作为标准物质，GSB 03-2846-2012作为控样1，标准物质GSB 03-2847-2012作为控样2。
下面详细说明本发明实施例提供的一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，包括步骤如下：
测试前准备：
将镍箔分割成(0.15～1)g长条状，采用酒精超声清洗三次，每次(3～6)min，晾干后卷成团状和胶囊状备用，如图2所示，示出了本发明实施例的团状和胶囊状镍箔示例图。
测试步骤：
以镍箔作为助熔剂，对该助熔剂进行空白校正，获取空白校正值；
将卷成团状的镍箔投入设备中进行多次测试，获取空白测试平均值并确定其在预设的阈值范围内(即：小于0.0005％)，将所述空白测试平均值作为空白校正值。平行测定空白次数应大于等于3次。
对标准物质进行校正，获取标准物质校正值；
准确称取标准物质的质量并作为参数输入设备中，将该标准物质与团状镍箔投入设备中进行多次测试，并确定其偏差在该标准物质的预设阈值内，将其进行校准。平行测定标准样品次数应大于等于3次。
对控样1进行测试，获得控样测试值，判断控样测试值是否在认证值范围内，若在认证值范围内，则所述校正有效；
以另一预设阈值在步骤2)所述标准物质认证值内的标准物质作为控样1，称取控样质量并输入设备中，将其与团状镍箔投入设备中进行测试，并确定测试所得结果在其认证值范围内。
进行试样测试，获得试样测试值；
称取(0.1～0.5)g试样后移入备好的胶囊状镍箔中，排出胶囊状镍箔中空气并封口挤压成小块状，投入设备中进行多次测试。平行测定试样次数应大于等于3次。
此步骤为本方法的关键步骤。主要在于设备参数“分析炉子”设定中的功率设置应设置为阶梯功率，即拥有两个功率模式。
对控样2进行测试，获得控样测试值，判断控样测试值是否在认证值范围内，若在认证值范围内，则所述试样测试值可靠。
以步骤2)所述标准物质作为控样2，称取控样质量并输入设备中，将其与团状镍箔投入设备中进行测试并确定测试所得结果在其认证值范围内。
所有步骤中包括换坩埚的操作，每次测试都更换内坩埚，6～9次测试后更换外坩埚，具体由实际测试中的实际情况决定，如图3所示，示出了本发明实施例的石墨坩埚示例图。
下面通过实例进一步说明本发明实施例的一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法：
测定过程中所采用的仪器包括但不限于：氧氮氢分析仪，分析天平，超声清洗机。
设备测定条件设定为：试样自动投放；分析延迟：20S～30S；真空开启时间：10S～20S；集成时间：80S～100S。
炉子脱气设定：功率模式选择恒温；脱气功率：5500W～6000W；脱气时间：20S～30S。
分析炉子梯度功率设定：第一阶段功率模式1选择恒温，分析功率：4000W～5500W，时间：10S～30S；第二阶段功率模式2选择恒温，分析功率：6000W～7000W，时间：70S～80S。
测定过程使用试剂及耗材：
酒精：分析纯。
助熔剂种类：高纯镍箔。
助熔剂准备：镍箔在使用前分割成(0.15～1)g长条状，采用酒精超声清洗三次，每次3min，晾干后卷成团状和胶囊状备用。
石墨坩埚：套坩埚，见附图3。
标准物质：GSB 03-2847-2012，GSB 03-2846-2012。
试样称取方法为：待测试样为镍基高温合金粉末试样，用称量纸粗略称量(0.1～0.5)g试样，后将试样移入备好的胶囊状镍箔中，使用镊子尽量将胶囊状镍箔中的空气排除并封口挤压成小块状，称量被包裹住的粉末样品质量并输入设备，样品待测试。
实例以测定A3高温合金(0～53)μm粒径的粉末中氧含量为例进行说明。
具体测试过程如下：
1、对助熔剂进行空白校正。
设备选择空白分析，将前述的团状镍箔投入设备中进行测试，重复测试3次的助熔剂空白值，所得测试平均值小于0.0005％，即在阈值范围内，进行校正保存后进行下一步测试。
助熔剂空白测试值数据如下：
| 名称 | 氧平均值/％ | 氧标准偏差/％ |
| 镍箔空白 | 0.00007 | ±0.00003 |
| 序号 | 氧浓度/％ | |
| 1 | 0.00011 | |
| 2 | 0.00004 | |
| 3 | 0.00007 |
如上所述，根据空白测试得到空白测试平均值为0.00007，将该测试值作为空白校正值进行校正。
2、对标准物质进行校正，获取标准物质校正值。
本例选用GSB 03-2847-2012作为标准物质，其氧含量认证值为0.0166％±0.0004％。
设备选择标准物质检测，准确称取标准物质质量并输入设备，将前述准备好的团状镍箔放入进样口，再将标准物质放入，进行标准物质测试。重复测试3次，所得测试值偏差小于0.0002％，校准保存。
标准物质测试结果如下：
如上所述，标准物质测试平均值为0.0166％，以该值为标准物质校正值。
3、进行控样1测试
完成空白校正及标准物质校正后，选择已知含量的标准物GSB 03-2846-2012作为控样1，其氧含量认证值为0.0058％±0.0002％。监控完成校正后测试的准确性。
设备选择试样检测。准确称标准物质质量并输入设备，将团状镍箔放入进样口，再将标准物质放入，测试控样。测试完成后对比测试值与认证值是否在允差范围内。
控样1测试结果如下：
| 名称 | 氧浓度/％ |
| 控样1 | 0.0059 |
由上述测试结果得，控样1测试值在认证范围内，完成校准后测试的结果可靠。
4、进行试样测试
设备选择试样检测。用称量纸称取(0.1～0.5)g试样后移入备好的胶囊状镍箔中，使用镊子尽量将胶囊状镍箔中的空气排除并封口挤压成小块状，分析天平准确称量试样粉末质量并输入设备，进行样品测试。平行测定3次，得到最终测试结果。
样品测试结果如下：
上述粉末样品氧含量平均值为：0.0244％，标准偏差为：±0.0013％，相对标准偏差为：5.20％。
| 名称 | 氧平均值/％ | 氧标准偏差/％ |
| 试样-2 | 0.0138 | ±0.0004 |
| 序号 | 氧浓度/％ | |
| 1 | 0.0132 | |
| 2 | 0.0134 | |
| 3 | 0.0143 |
上述粉末样品氧含量平均值为：0.0138％，标准偏差为：±0.0004％，相对标准偏差为：2.80％。
5、对控样2进行测试
完成试样测试后，选择已知含量的标准物质GSB 03-2847-2012作为控样2，监控测试结果的可靠性，其氧含量认证值为0.0166％±0.0004％。
设备选择试样检测。准确称量标准物质质量并输入设备，将团状镍箔放入进样口，再将标准物质放入，测试控样。测试完成后对比测试值与认证值是否在允差范围内。
控样2测试结果如下：
| 名称 | 氧浓度/％ |
| 控样2 | 0.0169 |
由上述测试结果得，控样2测试值在认证范围内，完成校准后测试的结果可靠。
由此可知，步骤4中所测得的试样氧含量准确可靠。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，其特征在于，包括：
以团状镍箔作为助熔剂，对所述助熔剂进行空白校正，获取空白校正值；
对标准物质进行校正，获取标准物质校正值；
对控样1进行测试，获得控样1测试值，判断所述控样1测试值是否在认证值范围内，若在认证值范围内，则所述校正有效；
采取阶梯功率的测试方法进行试样测试，获得试样测试值；
对控样2进行测试，获得控样2测试值，判断所述控样2测试值是否在认证范围内，若在认证范围内，则所述试样测试值可靠。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采取阶梯功率的测试方法进行试样测试具体包括：将分析功率设置为梯度功率，第一阶段功率模式1选择恒温，分析功率：4000W～5500W，时间：10S～30S；第二阶段功率模式2选择恒温，分析功率：6000W～7000W，时间：70S～80S。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在对所述助熔剂进行空白校正之前，所述方法还包括：将镍箔分割成(0.15～1)g长条状，采用酒精超声清洗三次，每次(3～6)min，晾干后卷成团状和胶囊状备用。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述对所述助熔剂进行空白校正具体包括：将卷成团状的镍箔投入设备中进行多次测试，获取空白测试平均值并确定其在预设的阈值范围内，将所述空白测试平均值作为空白校正值。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述对标准物质进行校正，获取标准物质校正值具体包括：准确称取标准物质的质量并作为参数输入设备中，将所述标准物质与团状镍箔投入设备中进行多次测试，并确定其偏差在所述标准物质的预设阈值内，将其进行校准。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述对控样1进行测试，获得控样1测试值具体包括：以另一预设阈值在所述标准物质认证值内的标准物质作为控样1，称取控样质量并输入设备中，将其与团状镍箔投入设备中进行测试，并确定测试所得结果在其认证值范围内。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述试样测试具体包括：称取(0.1～0.5)g试样后移入备好的胶囊状镍箔中，排出胶囊状镍箔中空气并封口挤压成小块状，投入设备中进行多次测试。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述对控样2进行测试，获得控样2测试值具体包括：以所述标准物质作为控样2，称取控样质量并输入设备中，将其与团状镍箔投入设备中进行测试并确定测试所得结果在其认证值范围内。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所有步骤中包括换坩埚的操作，每次测试都更换内坩埚，6～9次测试后更换外坩埚。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述粉末为A3高温合金(0～53)μm粒径的粉末，GSB 03-2847-2012作为标准物质，GSB03-2846-2012作为控样1，标准物质GSB 03-2847-2012作为控样2。
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