CN113732286B - 一种mim喂料的循环使用方法 - Google Patents

一种mim喂料的循环使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种MIM喂料的循环使用方法,包括:S1、将若干具有不同喂料状态的MIM喂料按照预定的参数进行金属注射成型得到一系列样品;其中,具有不同喂料状态的MIM喂料包括:第一次注射用的喂料V0,V0注射后得V1,V1注射后得V2,以此类推一直循环直到Vn‑1注射后得Vn,其中,Vn的熔融指数小于600g/10min或者Vn‑1注射所得样品的烧结缩率大于1.167或小于1.163;S2、将Vn合批后,加粘结剂和/或金属粉末制得满足预定目标的第二MIM喂料;预定目标是指第二MIM喂料的熔融指数为1000‑2200g/10min且第一次注射所得样品的烧结缩率为1.163‑1.167;S3、将第二MIM喂料再次进行步骤S1和S2,如此循环。本发明的方法与纯水口循环多次后直接报废相比,降低了成本,与按比例添加新料相比大大降低了现场的管理难度。

Description

一种MIM喂料的循环使用方法
技术领域
本发明涉及金属注射成型技术领域,特别是涉及一种MIM喂料的循环使用方法。
背景技术
金属注射成型(metal injection molding,以下简称MIM)是将粉末冶金和注射成型两者结合在一起的一种制造手段,其基本原理是熔融的粘接剂带动金属粉末填充模具得到生坯,然后在高温下粘接剂发生裂解从生坯中脱除,将温度继续升高,粉末颗粒之间发生冶金结合从而得到一定致密度的金属制品。MIM中注射所用的原料称为喂料,由金属粉末和粘接剂构成。和塑料注射成型一样,每注射一次会得到所需的注射件即产品,同时也会得到不需要的料杆(模具由产品型腔和流道组成,注射后产品型腔的成型物为产品,流道的成型物为料杆),以及也会有不合格的注射件。料杆和/或不合格的注射件破碎后称为水口料,水口料能循环使用,不同的循环使用方法得到的效果不同,水口料循环使用后烧结缩率(烧结缩率=模具型腔的直径除以烧结后圆形标准件的直径)和流动性均会发生变化。
目前比较常见的水口料循环使用方式有以下两种:一种是纯水口循环使用多遍后直接报废,但这会造成资源的极大浪费;另一种是根据水口料与产品的质量比值往水口料中添加新料,例如:有一副模具,注射后料杆18克,产品6克,消耗的喂料与剩余水口料比值为6:18=1:3,将料杆收集破碎后得到水口料,往水口料中按1:3的比值加入新料,即每3公斤水口料中加入1公斤新料,混合均匀后循环使用,按此方法理论上可不限循环使用次数,但在实际的生产中,每副模具的产品与料杆的质量比均不相同,因此针对每副模具需要一个特定的新料与水口料的加入比值,会造成产线上存在多种加料方案,极易造成混乱,对喂料使用的现场管理来说是一个巨大的挑战。
发明内容
为了弥补上述现有技术的不足,本发明提出了一种MIM喂料的循环使用方法。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决:
一种MIM喂料的循环使用方法,包括如下步骤:
S1、将若干具有不同喂料状态的MIM喂料分别按照预定的参数进行金属注射成型得到一系列样品;其中,所述若干具有不同喂料状态的MIM喂料包括:第一次注射用的喂料V0,所述喂料V0注射后回收得到水口料V1,所述水口料V1注射后回收得到水口料V2,以此类推一直循环直到水口料Vn-1注射后回收得到水口料Vn,其中,所述水口料Vn的熔融指数小于600g/10min或者水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率大于1.167或者小于1.163;
S2、将水口料Vn进行合批后,加入粘结剂和/或金属粉末混炼造粒制得满足预定目标的第二MIM喂料;其中,所述预定目标是指所述第二MIM喂料的熔融指数在1000-2200g/10min范围内且所述第二MIM喂料第一次注射所得样品的烧结缩率在1.163-1.167之间;
S3、将步骤S2所得的所述第二MIM喂料再次进行步骤S1和S2,如此循环。
优选地,步骤S2按照如下情况之一执行:
(1)当所述水口料Vn的熔融指数小于600g/10min,但水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率在1.163-1.167之间时,同时加入粘结剂和金属粉末,或者只加入粘结剂;
(2)当所述水口料Vn的熔融指数小于600g/10min,且水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率大于1.167时,同时加入粘结剂和金属粉末;
(3)当所述水口料Vn的熔融指数小于600g/10min,且水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率小于1.163时,只加入粘结剂;
(4)当水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率大于1.167,但所述水口料Vn的熔融指数在600-2200g/10min范围内时,同时加入粘结剂和金属粉末,或者只加入金属粉末;
(5)当水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率小于1.163,但所述水口料Vn的熔融指数在600-2200g/10min范围内时,同时加入粘结剂和金属粉末,或者只加入粘结剂;
其中,所述粘结剂和所述金属粉末的加入量根据所述预定目标计算得到。
优选地,所述步骤S1中的所述金属注射成型包括注射、脱脂和烧结,其中:
所述注射的工艺条件是:注射压力160-200Mpa,注射温度190-210℃,模具温度90-120℃,注射速度10-30mm3/s;
所述脱脂是硝酸催化脱脂,其工艺条件是:脱脂温度100-130℃,硝酸量2-4g/min,脱脂时间以产品最厚处切开截面无夹心为准;
所述烧结的工艺条件是:烧结温度1250-1290℃,保温时间2-3小时,分压压力10-60KPa,氩气氛。
优选地,所述步骤S2中的合批是在V型混合机中进行,转速8-12r/min,时间1-2小时。
优选地,所述水口料Vn中的n为6或者7。
优选地,所述粘结剂包括聚甲醛、硬脂酸和抗氧化剂,所述粘结剂中各组分的加入量根据所述预定目标计算得到。
优选地,在步骤S2中加入的金属粉末与所述喂料V0中的金属粉末一致,所述金属粉末的加入量根据所述预定目标计算得到。
优选地,所述MIM喂料中的金属粉末是17-4PH不锈钢粉末。
本发明与现有技术对比的有益效果包括:本发明先将MIM喂料采用纯水口料循环使用到一定次数后重新加粘接剂和/或金属粉末进行混炼造粒的方式得到第二MIM喂料,通过这样的喂料循环使用方法,与纯水口循环多次后直接报废相比,降低了成本,与按比例添加新料相比则大大降低了现场的管理难度。
具体实施方式
下面结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本文的实施方式中,熔融指数是采用熔融指数测试仪在模口直径2.095mm、测试温度190℃以及载荷21.6公斤下检测得到;水口料是指料杆和/或不合格的注射件破碎后回收所得。
本发明具体实施方式提供一种MIM喂料的循环使用方法,其包括如下步骤:
S1、将若干具有不同喂料状态的MIM喂料分别按照预定的参数进行金属注射成型得到一系列样品;其中,所述若干具有不同喂料状态的MIM喂料包括:第一次注射用的喂料V0,所述喂料V0注射后回收得到水口料V1,所述水口料V1注射后回收得到水口料V2,以此类推一直循环直到水口料Vn-1注射后回收得到水口料Vn,其中,所述水口料Vn的熔融指数小于600g/10min或者水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率大于1.167或者小于1.163;
S2、将水口料Vn进行合批后,加入粘结剂和/或金属粉末混炼造粒制得满足预定目标的第二MIM喂料;其中,所述预定目标是指所述第二MIM喂料的熔融指数在1000-2200g/10min范围内且所述第二MIM喂料第一次注射所得样品的烧结缩率在1.163-1.167之间;
S3、将步骤S2所得的所述第二MIM喂料再次进行步骤S1和S2,如此循环。
在步骤S1中,每次注射所得的样品(通常是圆形标准件)均测试其烧结缩率(烧结缩率=模具型腔的直径除以烧结后圆形标准件的直径),每次回收所得的水口料均测试其熔融指数,当测得水口料Vn的熔融指数小于600g/10min时,水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率可能在1.163-1.167之间,也可能不在1.163-1.167之间,当测得水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率大于1.167或者小于1.163时,水口料Vn的熔融指数可能小于600g/10min或者在600-2200g/10min范围内,根据熔融指数和烧结缩率的不同,在优选的实施方式中,步骤S2按照如下情况之一执行:
(1)当所述水口料Vn的熔融指数小于600g/10min,但水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率在1.163-1.167之间时,同时加入粘结剂和金属粉末,或者只加入粘结剂;
(2)当所述水口料Vn的熔融指数小于600g/10min,且水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率大于1.167时,同时加入粘结剂和金属粉末;
(3)当所述水口料Vn的熔融指数小于600g/10min,且水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率小于1.163时,只加入粘结剂;
(4)当水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率大于1.167,但所述水口料Vn的熔融指数在600-2200g/10min范围内时,同时加入粘结剂和金属粉末,或者只加入金属粉末;
(5)当水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率小于1.163,但所述水口料Vn的熔融指数在600-2200g/10min范围内时,同时加入粘结剂和金属粉末,或者只加入粘结剂;
其中,所述粘结剂和所述金属粉末的加入量根据所述预定目标计算得到。
在优选的实施方式中,所述步骤S1中的所述金属注射成型包括注射、脱脂和烧结,其中:所述注射的工艺条件是:注射压力160-200Mpa,注射温度190-210℃,模具温度90-120℃,注射速度10-30mm3/s;所述脱脂是硝酸催化脱脂,其工艺条件是:脱脂温度100-130℃,硝酸量2-4g/min,脱脂时间以产品最厚处切开截面无夹心为准;所述烧结的工艺条件是:烧结温度1250-1290℃,保温时间2-3小时,分压压力10-60KPa,氩气氛。
在优选的实施方式中,所述步骤S2中的合批是在V型混合机中进行,转速8-12r/min,时间1-2小时。
在优选的实施方式中,所述水口料Vn中的n为6或者7。
在优选的实施方式中,所述粘结剂包括聚甲醛、硬脂酸和抗氧化剂,所述粘结剂中各组分的加入量根据所述预定目标计算得到。
在优选的实施方式中,在步骤S2中加入的金属粉末与所述喂料V0中的金属粉末一致,所述金属粉末的加入量根据所述预定目标计算得到。
在优选的实施方式中,所述MIM喂料中的金属粉末是17-4PH不锈钢粉末。
在优选的实施方式中,第一次注射用的喂料V0可以是未使用过的新料,也可以是回收后满足要求的水口料。
本发明实施方式中的MIM喂料的循环使用方法不仅适合于催化脱脂类的MIM喂料,还适合于其他方式脱脂(如溶剂脱脂、热脱脂或其他)方式的MIM喂料。
以下通过更具体的实施例对本发明做详细说明
实施例1
以17-4PH不锈钢MIM喂料为例,MIM喂料的循环使用方法包括如下步骤:
1、循环使用次数的确定:分别用圆形标准件模具和力学标准件模具对喂料从喂料V0开始按照预定参数进行金属注射成型,一直进行到水口料Vn-1注射后回收得到水口料Vn,并得到一系列样品(下文也称注射件),每次所得水口料取样测熔融指数监控流速变化,每次所得注射件做好区分标记,一起脱脂烧结,对比烧结缩率和材料性能的变化。只要出现某一次水口料的熔融指数小于600g/10min或者出现某一次注射所得样品的烧结缩率大于1.167或小于1.163时(以先出现为准),就停止循环;
其中,金属注射成型的工艺条件如下:注射压力160-200Mpa,注射温度190-210℃,模具温度90-120℃,注射速度10-30mm3/s。脱脂温度100-130℃,硝酸量2-4g/min,脱脂时间以产品最厚处切开截面无夹心为准。烧结温度1250-1290℃,保温时间2-3小时,分压压力10-60KPa,氩气氛。
在本例中,现有3吨批量17-4PH喂料(V0态),取样20公斤平分成2份,分别用圆形标准件模具和力学标准件模具对喂料从V0开始进行固定参数的注射,一直进行到得到水口料V10,并得到一系列注射件,每次所得水口料取样测熔融指数(Melt Flow Index,MFI),监控流速变化,每次所得注射件各取9件做好区分标记一起脱脂烧结,对比烧结缩率和材料性能的变化(力学标准件可以取喂料V0注射所得样品S0、水口料V4注射所得样品S4、水口料V9注射所得样品S9为代表进行力学性能检测;每次注射所得的圆形标准件都测试其烧结缩率,每次测试时,取相同位置的直径,单位为毫米,其中,型腔的直径是定值27.998mm)。检测结果如下表1、表2和表3所示,其中,表中的结果是多次测量(最少测3次)后取的平均值。
其中,本例中,金属注射成型的工艺条件如下:注射压力170MPa,注射温度210℃,模具温度105℃,注射速度20mm3/s。脱脂温度120℃,硝酸量3g/min,脱脂时间以产品最厚处切开截面无夹心为准。烧结温度1270℃,保温时间3小时,分压压力30KPa,氩气氛。
表1:喂料V0-水口料V10的熔融指数
Figure BDA0003225752670000061
表2:样品S0-S9的烧结缩率
样品 尺寸平均值(mm) 烧结缩率平均值
S0 24.0365 1.1648
S1 24.0361 1.1648
S2 24.0311 1.1651
S3 24.0219 1.1655
S4 24.0157 1.1658
S5 24.011 1.1660
S6 24.0027 1.1665
S7 23.9861 1.1673
S8 23.9779 1.1677
S9 23.9644 1.1683
表3:样品S0、S4、S9的力学性能
Figure BDA0003225752670000071
通过上表可知,从喂料V0到水口料V9的熔融指数在600-2200g/10min范围内,水口料V10的熔融指数小于600g/10min,样品S0-S6的烧结缩率在1.163-1.167范围内,样品S7开始,其烧结缩率大于1.167,材料烧结态的力学性能S0、S4、S9均在标准范围内。因此可确定该MIM喂料采用纯水口料循环到水口料V6(也即从喂料V0开始,金属注射成型7次(也即循环次数是7次),得到水口料V7和样品S6)
2、喂料的使用:该例中的3吨批量17-4PH喂料在实际的生产中,喂料从V0开始使用,然后采用纯水口循环使用到水口料V6后破碎封存(即得到的水口料V7破碎封存),总计534公斤。使用过程中务必保证同一款喂料在产线上只存在一种喂料状态。
3、封存水口料V7处理前烧结验证
3.1水口料V7合批:将534公斤水口料加入V型混合机进行合批,时间1小时,转速15r/min。
3.2熔融指数测定:用熔融指数测试仪测合批后的水口料的熔融指数,经检测此534公斤水口料合批后的熔融指数为651g/10min(该数值与表1中的水口料V7的熔融指数660g/10min存在一定的本领域允许的误差)。
3.3制件:采用圆形标准件模具对经过3.1合批后的水口料进行注射得到圆形标准件生坯,其中注射压力170MPa,注射温度210℃,模具温度105℃,注射速度20mm3/s。
3.4催化脱脂:将圆形标准件放入催化脱脂炉进行催化脱脂,粘接剂中的POM在硝酸的催化作用下裂解为气态甲醛从生坯中排出,在生坯内部形成连通孔隙,为烧结过程中骨架粘接剂的脱除提供通道,其中,脱脂温度120℃,硝酸量3g/min,脱脂时间以产品最厚处切开截面无夹心为准。
3.5烧结:脱脂后的产品在烧结炉中进行氩气氛分压烧结,其中,烧结温度1270℃,保温时间3小时,分压压力30KPa,氩气氛。
3.6烧结缩率计算:用模具型腔的直径除以烧结后圆形标准件的直径即得烧结缩率数值,经检测此534公斤水口料合批后制得的注射件的烧结缩率为1.1676(该数值与表2中的水口料V7注射所得的样品S7的烧结缩率1.1673存在一定的本领域允许的误差)。
4、水口料处理方案的确定:水口料V7注射所得样品的烧结缩率大于1.167,但水口料V7的熔融指数在600-2200g/10min范围内时,因此,可以同时加入粘结剂和金属粉末,或者只加入金属粉末以调整烧结缩率和熔融指数的值,具体到本例中,采用同时加入金属粉末和粘结的方式进行回收水口料。从步骤1的表2可知,因该喂料随着循环使用次数的增加烧结缩率有增大的趋势,因此将目标缩率设定为1.1645,烧结缩率由1.1676调整为1.1645,经计算可按如下配方比例执行:
Figure BDA0003225752670000081
Figure BDA0003225752670000091
5、水口料处理方案的实施:先从待处理的水口料中取样10公斤按照步骤4确定的处理方案进行混炼造粒得到第二MIM喂料,然后按步骤3.2-3.6进行验证:得到的第二MIM喂料的熔融指数为1010g/10min,在600-2200g/10min范围内,第二MIM喂料第一次注射所得样品的烧结缩率为1.1641(与实际要达到的烧结缩率1.1645存在一定的本领域允许的误差),在1.163-1.167范围内。因此,剩余的524公斤的水口料可以按此方案批量造粒、混炼、合批后,用于金属注射成型。
得到的第二MIM喂料也可以按照本发明的方法中的S1先进行纯水口循环若干次后,再在步骤S2中根据烧结缩率和熔融指数来回收水口料。
按照上述实施例1得到的第二MIM喂料第一次注射所得样品(力学标准件)的力学性能如下表4所示:
表4:
Figure BDA0003225752670000092
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干等同替代或明显变型,而且性能或用途相同,都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种MIM喂料的循环使用方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将若干具有不同喂料状态的MIM喂料分别按照预定的参数进行金属注射成型得到一系列样品;其中,所述若干具有不同喂料状态的MIM喂料包括:第一次注射用的喂料V0,所述喂料V0注射后回收得到水口料V1,所述水口料V1注射后回收得到水口料V2,以此类推一直循环直到水口料Vn-1注射后回收得到水口料Vn,其中,所述水口料Vn的熔融指数小于600g/10min或者水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率大于1.167或者小于1.163;
S2、将水口料Vn进行合批后,加入粘结剂和/或金属粉末混炼造粒制得满足预定目标的第二MIM喂料;其中,所述预定目标是指所述第二MIM喂料的熔融指数在1000-2200g/10min范围内且所述第二MIM喂料第一次注射所得样品的烧结缩率在1.163-1.167之间;
S3、将步骤S2所得的所述第二MIM喂料再次进行步骤S1和S2,如此循环;
其中,在步骤S1中每次注射所得的样品均测试其烧结缩率,每次回收所得的水口料均测试其熔融指数,根据熔融指数和烧结缩率的不同,步骤S2按照如下情况之一执行:
(1)当所述水口料Vn的熔融指数小于600g/10min,但水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率在1.163-1.167之间时,同时加入粘结剂和金属粉末,或者只加入粘结剂;
(2)当所述水口料Vn的熔融指数小于600g/10min,且水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率大于1.167时,同时加入粘结剂和金属粉末;
(3)当所述水口料Vn的熔融指数小于600g/10min,且水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率小于1.163时,只加入粘结剂;
(4)当水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率大于1.167,但所述水口料Vn的熔融指数在600-2200g/10min范围内时,同时加入粘结剂和金属粉末,或者只加入金属粉末;
(5)当水口料Vn-1注射所得样品的烧结缩率小于1.163,但所述水口料Vn的熔融指数在600-2200g/10min范围内时,同时加入粘结剂和金属粉末,或者只加入粘结剂;
其中,所述粘结剂和所述金属粉末的加入量根据所述预定目标计算得到。
2.如权利要求1所述的MIM喂料的循环使用方法,其特征在于:所述步骤S1中的所述金属注射成型包括注射、脱脂和烧结,其中:
所述注射的工艺条件是:注射压力160-200Mpa,注射温度190-210℃,模具温度90-120℃,注射速度10-30mm3/s;
所述脱脂是硝酸催化脱脂,其工艺条件是:脱脂温度100-130℃,硝酸量2-4g/min,脱脂时间以产品最厚处切开截面无夹心为准;
所述烧结的工艺条件是:烧结温度1250-1290℃,保温时间2-3小时,分压压力10-60KPa,氩气氛。
3.如权利要求1所述的MIM喂料的循环使用方法,其特征在于:所述步骤S2中的合批是在V型混合机中进行,转速8-12r/min,时间1-2小时。
4.如权利要求1所述的MIM喂料的循环使用方法,其特征在于:所述水口料Vn中的n为6或者7。
5.如权利要求1所述的MIM喂料的循环使用方法,其特征在于:所述粘结剂包括聚甲醛、硬脂酸和抗氧化剂,所述粘结剂中各组分的加入量根据所述预定目标计算得到。
6.如权利要求1所述的MIM喂料的循环使用方法,其特征在于:在步骤S2中加入的金属粉末与所述喂料V0中的金属粉末一致,所述金属粉末的加入量根据所述预定目标计算得到。
7.如权利要求1所述的MIM喂料的循环使用方法,其特征在于:所述MIM喂料中的金属粉末是17-4PH不锈钢粉末。
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