CN117870895A - 一种测量压力烧结炉内温度的炉控片测温方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测量压力烧结炉内温度的炉控片测温方法，包括以下步骤：(1)确定炉控片的烧结温度与矫顽磁力的对应关系；(2)将炉控片压坯进行预烧结，使其预合金致密化，得到预烧结炉控片；(3)将所述预烧结炉控片放入压力烧结炉内进行烧结，烧结完成后取出炉控片，并测量炉控片的矫顽磁力值，依据步骤(1)中得到的对应关系，推算出压力烧结炉内的温度。本发明的方法通过将炉控片压坯进行预烧，使其预合金致密化，再将其压力烧结炉内烧结，测量烧结完后炉控片的矫顽磁力值，推导出压力烧结炉内的温度分布，由于预烧结炉控片氧化少，能更加准确的反应压力烧结炉内的温度，测温精度高。
Description
技术领域
本发明属于温度测量领域，尤其涉及一种烧结炉的测温方法。
背景技术
由于硬质合金对烧结温度非常敏感，如果无法及时、准确地监测烧结炉内的温度状况，会带来较大的质量问题，从而为硬质合金生产带来高昂的生产成本，这对于大多数硬质合金生产单位来说是难以承担的经济负担。
炉控片测温法是目前绝大多数硬质合金烧结过程中的测温方法。通过炉控片测温法，我们可以准确测量烧结炉内的温度。然而炉控片测温法在硬质合金生产过程中需要与产品共同进炉，这使得炉控片与烧结产品需要采用相同的烧结工艺。对于脱蜡烧结一体炉而言，炉控片测温法可以有效测温。如专利文献CN101922982B中公开了一种测量烧结炉内温度场的方法，该方法为利用硬质合金测试块的矫顽磁力与烧结温度的对应关系，通过检测烧结后硬质合金测试块的矫顽磁力来间接反应出烧结炉内的温度分布。此方法简单易行，且测试块与烧结炉内生产的产品为相同材质，所测试的结果准确，对生产指导性强。
但是该方法只适合测量脱蜡烧结一体炉的温度分布，而不适合测量压力烧结炉的温度分布。原因如下：在实际生产过程中，部分产品的脱蜡工艺与烧结工艺是分开的，脱蜡工艺在脱蜡用烧结炉中进行，烧结工艺在压力烧结炉中进行。按现有技术中的方法，通常要将炉控片与烧结产品同步先进行脱蜡工艺，并保证炉控片脱蜡充分，避免残留石蜡影响测温精度。常规脱蜡工艺是在800℃左右保温，炉控片脱蜡出炉后极易被氧化，当其放入压力烧结炉内时，由于炉控片被氧化，炉控片无法准确测试出后续烧结时压力烧结炉内的温度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种可以准确测量压力烧结炉内温度分布状况，反映出压力烧结炉内温度均匀性的测量压力烧结炉内温度的炉控片测温方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种测量压力烧结炉内温度的炉控片测温方法，包括以下步骤：
(1)确定炉控片的烧结温度与矫顽磁力的对应关系；
(2)将炉控片压坯进行预烧结，使其预合金致密化，得到预烧结炉控片；
(3)将所述预烧结炉控片放入压力烧结炉内进行烧结，烧结完成后取出炉控片，并测量炉控片的矫顽磁力值，依据步骤(1)中得到的对应关系，推算出压力烧结炉内的温度。
本发明中，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中的炉控片的成分相同。炉控片通过炉控片压坯直接烧结，或经过预烧结后再经过二次烧结得到。步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中的炉控片均通过相同的炉控片压坯得到，预烧结炉控片也通过相同的炉控片压坯得到。炉控片压坯中含有石蜡，而预烧结炉控片和炉控片中几乎不含有石蜡。
上述炉控片测温方法中，优选的，将炉控片压坯进行预烧结时控制烧结温度低于其液相烧结温度。更优选的，所述炉控片为WC-Co基硬质合金，预烧结时控制烧结温度为1250-1300℃，保温时间为1-2h。
本发明的预烧结炉控片在预烧结时，控制烧结温度低于液相烧结温度，预烧结得到的预烧结炉控片还不是合金形态，其结构仍然是WC+Co，还没有发生共晶转变，在后续二次烧结后才会产生液相，发生共晶转变，其Co的分散程度与为采用脱蜡烧结一体炉情况下的工艺相同，测温更加准确(矫顽磁力主要与Co含量和分散程度有关)。需要精确控制烧结温度低于液相烧结温度，否则烧结时为液相烧结，预烧结炉控片为合金态，WC已经溶解在Co中，在后续的二次烧结过程中会导致固溶体晶粒长大，而合金的矫顽磁力与WC晶粒尺寸成反比，所以会对导致测温结果偏小，影响测温准确性。
烧结温度和炉控片成分有关，但是炉控片的成分一般采用WC+Co(90％的WC与质量含量为10％的Co)，一般不会再添加其他成分，因为要保证炉控片的矫顽磁力变化是由于烧结温度引起的，而添加其他成分的物质，如其他的硬质相或者其他的粘结相都会影响其矫顽磁力。不同的炉控片之间的区别主要是WC硬质相的晶粒粗细与黏结相含量。炉控片的成分确定后，烧结温度也基本确定，即使炉控片的成分有微小变化，预烧结温度也不会大幅度变化。
基于上述考虑，本发明控制预烧结温度为1250-1300℃。预烧的目的是为了使炉控片致密化，防止出炉后暴露在空气中而被氧化，并使石蜡成型剂能被充分分解排除，以提高最终测温精度。致密化也就是合金收缩的过程，根据大量的生产经验来看，烧结温度达到1200℃时便发生相当大的收缩，而炉控片是细颗粒，因此预烧温度要在1250℃以上，而硬质合金的共晶转变温度是1340℃，在这个温度以上就会产生液相，所以温度要低于1340℃，考虑到炉控片成分的特殊性，以及结合大量的生产经验来看，预烧温度为1250-1340℃较为合理。本发明控制预烧结的保温时间为1-2h，保温时间主要考虑让烧结体有充分时间收缩，发生致密化，但保温时间不能太长，否则会导致晶粒粗大。
烧结温度和炉控片成分有关，但是炉控片的成分基本上就是WC+Co，不会再添加其他成分，因为要保证炉控片的矫顽磁力变化是由于烧结温度引起的，而添加其他成分的物质，如其他的硬质相或者其他的粘结相都会影响其矫顽磁力。不同的炉控片之间的区别主要是WC硬质相的晶粒粗细与黏结相含量。
上述炉控片测温方法中，优选的，所述炉控片压坯中包括WC和Co，其二者的质量比为(85-95)：(5-15)，且WC晶粒度为0.7-0.9μm。
上述炉控片测温方法中，优选的，所述预烧结炉控片包括质量含量为85-95％的WC与质量含量为5-15％的Co，所述预烧结炉控片的组织结构为WC+Co的两相组织。更优选的，预烧结炉控片为质量含量为90％的WC与质量含量为10％的Co。
上述炉控片测温方法中，优选的，所述炉控片包括质量含量为85-95％的WC与质量含量为5-15％的Co，所述炉控片的组织结构为WC+γ的两相组织合金。
本发明中预烧结炉控片还不是合金态，依然是WC+Co的两相组织，而炉控片为合金态，为WC+γ的两相组织合金。通过对预烧结炉控片的组织结构控制，不易氧化的同时也未合金化，有利于提高测温准确性。
并且，本发明的炉控片采用的是细晶结构的炉控片，对温度更加敏感，晶粒细小，测温更加准确。但细晶结构的炉控片对环境很敏感，即使是轻微氧化都会对最后的测温结果产生影响，因此本发明需要对炉控片压坯进行预烧结处理，使组织变致密，以减小氧化影响，提高测温精度。
一般来说，炉控片的成分为WC+Co，一般不会再添加其他成分，因为要保证炉控片的矫顽磁力变化是由于烧结温度引起的，而添加其他成分的物质，如其他的硬质相或者其他的粘结相都会影响其矫顽磁力。炉控片的粘结相的质量含量一般固定为5-15％，粘结相小于3％时，目前的设备检测不出矫顽磁力，粘结相从3％到10％，矫顽磁力会迅速增大，然后粘结相超过10％以后，矫顽磁力会缓慢下降，因此，10％的粘结相的炉控片是矫顽磁力变化最大的组成，为了提高炉控片的温度敏感性，本发明中，更优选的，选择粘结相的质量含量为10％。同时，WC晶粒度也会影响到炉控片的测温敏感性，本发明中，更优选的，炉控片压坯中WC晶粒度为0.7-0.9μm。
上述炉控片测温方法中，优选的，确定炉控片的烧结温度与矫顽磁力的对应关系包括如下步骤：将压制好的炉控片压坯放入脱蜡烧结一体炉中烧结，在不同烧结温度下烧结，并测量烧结后的炉控片的矫顽磁力，通过拟合的方法确定炉控片的烧结温度与矫顽磁力的对应关系。
上述炉控片测温方法中，优选的，测量烧结后的炉控片的矫顽磁力后，按照如下关系式对矫顽磁力值进行校准：Hc*＝Hc×Com测试/Com标准；
其中，Hc*是指修正后得到的矫顽磁力值，单位：kA/m；
Hc是指烧结后的炉控片测试得到的矫顽磁力值，单位：kA/m；
Com测试是指烧结后的炉控片测试得到的钴磁值，单位％；
Com标准是指炉控片的钴磁标准值，单位％。
本发明在测量得到矫顽磁力后，再通过钴磁值进行修正，主要用来减弱碳含量对矫顽磁力的影响，矫顽磁力的结果更加准确。其中，Com标准是指炉控片的钴磁标准值与合金的碳含量有关，在生产炉控片的混合料时，会对这一批次的混合料抽检，压制成合适大小测试得到的钴磁值，是最原本的钴磁值，也是最准确的钴磁值。
上述炉控片测温方法中，优选的，不同烧结温度为1360-1520℃内分布的多个温度值，如5个，针对多个不同的烧结温度，可以重复多次，以提高拟合结果的准确性。
上述炉控片测温方法中，优选的，炉控片的烧结温度与矫顽磁力的对应关系为：T＝3384.32-108.81×Hc，其中，T为烧结温度，Hc为矫顽磁力(若进行修正，则利用修正后的矫顽磁力值Hc*代替Hc)。上述对应关系是指炉控片为质量含量为90％的WC与质量含量为10％的Co，且WC晶粒度为0.7-0.9μm时的对应关系。
上述炉控片测温方法中，优选的，所述步骤(3)中，测量炉控片的矫顽磁力值后，按照如下关系式对矫顽磁力值进行校准：Hc*＝Hc×Com测试/Com标准；
其中，Hc*是指修正后得到的矫顽磁力值，单位：kA/m；
Hc是指烧结后的炉控片测试得到的矫顽磁力值，单位：kA/m；
Com测试是指烧结后的炉控片测试得到的钴磁值，单位％；
Com标准是指炉控片的钴磁标准值，单位％。
本发明在测量得到矫顽磁力后，再通过钴磁值进行修正，主要用来减弱碳含量对矫顽磁力的影响，矫顽磁力的结果更加准确。
本发明的测量压力烧结炉内温度的炉控片测温方法，首先将压制好的硬质合金炉控片压坯放入脱蜡烧结一体炉中烧结，并测量烧结后硬质合金炉控片的矫顽磁力与钴磁值，通过拟合的方法确定炉控片的烧结温度与矫顽磁力的对应关系，从而确定不同烧结温度下对应炉控片的矫顽磁力，再将同一批次的硬质合金炉控片置于脱蜡炉进行脱蜡预烧，脱除炉控片压坯中的石蜡并使其预合金致密化，预烧完成后再随产品进行最终烧结，烧结完成后测量炉控片的矫顽磁力值与钴磁值，将所测得的矫顽磁力值进行修正，再按照该批次炉控片的烧结温度与矫顽磁力的对应关系推算出烧结炉内对应点的烧结温度，从而得到烧结炉内温度场的分布情况，并评价烧结炉内温度的均匀性，相关数据可以帮助硬质合金质量控制。上述过程中，通过对炉控片压坯进行预烧结使其致密化，可防止其脱蜡出炉后氧化，可将其用于脱蜡烧结分步工艺，并用于压力烧结炉内的温度测量，测温精度高。
本发明的测量压力烧结炉内温度的炉控片测温方法，操作便捷，测温准确，省时省力，能直观反映出压力烧结炉的温度状况，可通过每一炉次炉控片矫顽磁力的波动范围来评价烧结炉设备性能，对硬质合金生产过程中质量控制具有重要意义。
本发明可在正常生产时进行测温，可适用于脱蜡烧结分步工艺，能减少分步工艺带来的测温不准的影响。本发明方法简单易行，测温精度达±7℃，而传统钼丝热电偶测温在测量超过1000℃高温时，精度为±10℃，因此本发明方法具有较高的测温精度。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的测量压力烧结炉内温度均匀性的炉控片测温方法，该方法通过将炉控片压坯进行预烧，使其预合金致密化，致密化的预烧结炉控片不易氧化，再将其压力烧结炉内烧结，测量烧结完后炉控片的矫顽磁力值，根据脱蜡烧结一体化工艺下该炉控片矫顽磁力与烧结温度的对应关系，推导出压力烧结炉内的温度分布，由于预烧结炉控片氧化少，能更加准确的反应压力烧结炉内的温度，测温精度高。
2、本发明方法操作便捷、测温准确、省时省力，可以准确确定采用分步工艺的压力烧结炉内的温度，相对于传统钼丝热电偶测温法具有更高的精度，其测试得到的温度值以及温度的均匀性对硬质合金生产过程中的质量控制具有重要的指导意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中拟合得到的矫顽磁力与烧结温度的线性关系图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种测量压力烧结炉内温度的炉控片测温方法，它用于测量压力烧结炉内温度分布情况，包括以下步骤：
S1：取成分为WC-10％Co的硬质合金混合料，其中WC晶粒度0.7-0.9μm，使用油压机压制成200个炉控片压坯。
S2：将S1中制备得到的炉控片压坯放置于一台脱蜡烧结一体炉中进行烧结，采用脱蜡烧结一体化工艺，设定5种烧结温度分别为：1360℃、1370℃、1430℃、1450℃、1500℃，每种烧结温度下放置12片炉控片压坯，烧结完后分别检测每个炉控片的矫顽磁力值和钴磁值，将每个温度下测得的矫顽磁力值取平均值，并按照公式Hc*＝Hc×Com测试/Com标准对矫顽磁力校准，得到该批次炉控片的矫顽磁力与烧结温度的对应关系，如表1所示。根据此对应关系，采用Origin软件拟合得到该批次炉控片的矫顽磁力与烧结温度的对应关系图，如图1所示，得到矫顽磁力与烧结温度的线性关系为：T＝3384.32-108.81×Hc*，其中T为温度，Hc为修正后的矫顽磁力值Hc*。
S3：取S1中所制备得到的12个炉控片压坯，置于一台脱蜡用烧结炉的同一个位置中进行预烧，预烧温度为1250℃，预烧温度下保温1h得到预烧结炉控片。然后根据待测压力烧结炉炉膛结构特点选择12个测温点，将预烧后的12个预烧结炉控片放置于压力烧结炉的12个位置上。最后完成烧结后检测各个炉控片的矫顽磁力，并利用钴磁值校准，根据S2中得到的矫顽磁力与烧结温度的对应的线性关系计算出每个点位的烧结温度，最终得到被测试压力烧结炉内的温度分布情况。其结果如表2所示。此炉烧结温度为1335℃，测温结果为1326.92℃，相差约8℃，说明此方法测温较为准确。
表1：实施例1中炉控片的矫顽磁力与烧结温度的对应关系
表2：实施例1中被测试压力烧结炉内的温度分布情况
| 位置 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
| 矫顽磁力 | 19.00 | 18.91 | 18.88 | 18.87 | 18.88 | 18.90 | |
| 烧结温度 | 1316.86 | 1326.65 | 1329.92 | 1331.01 | 1329.92 | 1327.74 | |
| 位置 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 平均值 |
| 矫顽磁力 | 18.89 | 18.91 | 18.90 | 18.85 | 18.89 | 19.01 | 18.91 |
| 烧结温度 | 1328.83 | 1326.65 | 1327.74 | 1333.18 | 1328.83 | 1315.77 | 1326.72 |
实施例2：
一种测量压力烧结炉内温度的炉控片测温法，它用于测量脱蜡烧结分步工艺条件下，不同烧结温度对压力烧结炉内温度均匀性的影响，测量的具体步骤S1和S2与实施例1相同，其步骤S3为：
取12片S1中制备的炉控片压坯，采用烧结炉对这12片炉控片压坯进行预烧，预烧温度为1280℃，保温时间为1.5h，然后再将预烧后的预烧结炉控片与产品一起进压力烧结炉烧结，烧结温度分别为1360℃，1370℃，1375℃，1430℃，1450℃，1500℃。重复步骤S3共6次，烧结后检测炉控片的矫顽磁力，并利用钴磁值校准，对比炉控片矫顽磁力与温度的关系图计算出每个位置的烧结温度，最终得到的结果如表3所示。可以看出，在上述温度下烧结，压力烧结炉的均匀性小于±7℃，说明该压力烧结炉温度均匀性较好。温度均匀性根据公式：ΔT＝±(Tmax-Tmin)/2，其中ΔT为温度均匀性，Tmax为最高温度，Tmin为最低温度。
表3：实施例2中烧结温度与炉控片测量值之间的关系
实施例3：
一种测量压力烧结炉内温度的炉控片测温法，它用于测量压力烧结炉内温度沿压力烧结炉轴向的分布情况，测量的具体步骤S1和S2与实施例1相同，其步骤S3为：
取12片步骤S1制备的炉控片压坯，采用烧结炉对这12片炉控片压坯进行预烧，预烧温度为1300℃，保温时间为2h，然后将预烧后的预烧结炉控片放置在待测压力烧结炉内的不同位置，其摆放位置为：待测压力烧结炉内可以摆放4层舟皿，分别编号为A、B、C、D层，每层舟皿可以摆放6舟，分别编号为1、2、3、4、5、6舟，在A、C层第1、3、6舟处放置预烧结炉控片，在B、D层第2、4舟处放置预烧结炉控片。烧结后检测炉控片的矫顽磁力，并利用钴磁值校准，对比炉控片矫顽磁力与温度的关系图计算出每个位置的烧结温度，最终得到烧结温度沿着烧结炉轴向方向的温度分布，并评价其温度均匀性。其结果如表4。一般来说，靠近炉门处的温度相对较低，该压力烧结炉的沿轴向方向的温度均匀性为3.27℃，说明该压力烧结炉沿轴向方向温度均匀性较好，靠近炉门处与炉中间位置温度相差不大。
表4：实施例3中被测试压力烧结炉内的温度分布情况
| 位置 | A1 | B2 | A3 | B4 | A6 |
| 矫顽磁力 | 18.46 | 18.48 | 18.51 | 18.52 | 18.51 |
| 烧结温度 | 1375.62℃ | 1373.44℃ | 1370.18℃ | 1369.09℃ | 1370.18℃ |
| 位置 | C1 | D2 | C3 | D4 | C6 |
| 矫顽磁力 | 18.48 | 18.50 | 18.48 | 18.49 | 18.50 |
| 烧结温度 | 1373.44℃ | 1371.27℃ | 1373.44℃ | 1372.35℃ | 1371.27℃ |
| 均匀性 | ±3.27℃ |
实施例4：
一种测量压力烧结炉内温度的炉控片测温法，它用于对比不同晶粒度对炉控片测温准确性的影响，包括以下步骤：
S1：采用与实施例1步骤S1中相同的方法，取晶粒度为0.7-0.9μm的超细晶WC粉末制成WC-10％Co的混合料并压制成若干炉控片，取晶粒度为0.9-1.2μm的细晶WC粉末制成WC-10％Co的混合料并压制成若干炉控片。
S2：采用与实施例1步骤S2中相同的方法，通过实验拟合得到这两种炉控片的矫顽磁力与温度的关系，超细晶：T＝3384.32-108.81×Hc*，细晶：T＝3775.18-130.80Hc*。
S3：采用与实施例1步骤S3中相同的方法，但压力烧结炉设置温度为1450℃，结果如下表5、表6所示。
表5：实施例4中被测试压力烧结炉内的温度分布情况(超细晶WC粉末)
| 位置 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
| 矫顽磁力 | 17.75 | 17.71 | 17.74 | 17.79 | 17.71 | 17.73 | ||
| 位置 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 平均值 | 烧结温度 |
| 矫顽磁力 | 17.74 | 17.75 | 17.73 | 17.77 | 17.79 | 17.76 | 17.75 | 1452.94 |
表6：实施例4中被测试压力烧结炉内的温度分布情况(细晶WC粉末)
| 位置 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
| 矫顽磁力 | 17.81 | 17.77 | 17.65 | 17.76 | 17.69 | 17.76 | ||
| 位置 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 平均值 | 烧结温度 |
| 矫顽磁力 | 17.74 | 17.74 | 17.71 | 17.71 | 17.74 | 17.70 | 17.73 | 1456.10 |
上表5、表6测温结果表明，两种晶粒度的炉控片均能准确测得烧结炉的烧结温度，超细晶的炉控片与设定温度值相差为2.94℃，而细晶炉控片与设定温度相差6.10℃，说明超细晶的炉控片相较细晶炉控片测温更加准确，精度更高。
实施例5：
一种测量压力烧结炉内温度的炉控片测温法，它用于对比不同Co含量对炉控片测温准确性的影响，包括以下步骤：
S1：采用与实施例1步骤S1中相同的方法，制备WC-5％Co、WC-10％Co以及WC-15％Co三种混合料并压制成若干炉控片。
S2：采用与实施例1步骤S2中相同的方法，通过实验拟合得到上述三种炉控片的矫顽磁力与温度的关系，通过实验拟合得到这三种炉控片矫顽磁力与温度的关系分别为：
WC-5％Co：T＝3256.43-95.79×Hc*；
WC-10％Co：T＝3384.32-108.81×Hc*；
WC-15％Co：T＝3289.14-98.46×Hc*。
S3：采用与实施例1步骤S3中相同的方法，但压力烧结炉设置温度为1450℃，结果如下表7、表8、表9所示。
表7：实施例5中被测试压力烧结炉内的温度分布情况(WC-5％Co)
| 位置 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
| 矫顽磁力 | 18.66 | 18.68 | 18.52 | 18.69 | 18.68 | 18.53 | ||
| 位置 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 平均值 | 烧结温度 |
| 矫顽磁力 | 18.56 | 18.59 | 18.64 | 18.89 | 18.66 | 18.86 | 18.66 | 1468.67 |
表8：实施例5中被测试压力烧结炉内的温度分布情况(WC-10％Co)
| 位置 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
| 矫顽磁力 | 17.75 | 17.71 | 17.74 | 17.79 | 17.71 | 17.73 | ||
| 位置 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 平均值 | 烧结温度 |
| 矫顽磁力 | 17.74 | 17.75 | 17.73 | 17.77 | 17.79 | 17.76 | 17.75 | 1452.94 |
表9：实施例5中被测试压力烧结炉内的温度分布情况(WC-15％Co)
| 位置 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
| 矫顽磁力 | 18.32 | 18.54 | 18.47 | 18.62 | 18.36 | 18.44 | ||
| 位置 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 平均值 | 烧结温度 |
| 矫顽磁力 | 18.68 | 18.44 | 18.56 | 18.42 | 18.34 | 18.41 | 18.47 | 1470.58 |
由上表可以看出，三种不同配比的炉控片均可正常测温，其中WC-10％的炉控片测温准确度最高，WC-5％Co以及WC-15％Co的炉控片测温准确度相对较低，与程序设置温度分别相差18.67℃以及20.58℃。
对比例1：
一种测量压力烧结炉内温度的炉控片测温法，它用于对比预烧温度不同对炉控片测温准确性的影响，测量的具体步骤S1和S2与实施例1相同，其步骤S3为：
取两组S1所制备的硬质合金炉控片，每组12个，分别置于同一台烧结炉中分别进行脱蜡预烧，第一组预烧温度1250℃，第二组预烧温度1350℃，保温时间为1h，预烧完成后再进压力烧结炉烧结，烧结温度为1450℃。最后测得两组炉控片在该温度下烧结测得的矫顽磁力值，利用钴磁值校准后得到的矫顽磁力如表10、表11所示。
表10：对比例1中被测试压力烧结炉内的温度分布情况(预烧温度1250℃)
| 位置 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
| 矫顽磁力 | 17.75 | 17.71 | 17.74 | 17.79 | 17.71 | 17.73 | ||
| 位置 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 平均值 | 烧结温度 |
| 矫顽磁力 | 17.74 | 17.75 | 17.73 | 17.77 | 17.79 | 17.76 | 17.75 | 1452.94 |
表11：对比例1中被测试压力烧结炉内的温度分布情况(预烧温度1350℃)
| 位置 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
| 矫顽磁力 | 16.58 | 16.44 | 16.71 | 16.43 | 16.23 | 16.48 | ||
| 位置 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 平均值 | 烧结温度 |
| 矫顽磁力 | 16.59 | 16.63 | 16.54 | 16.55 | 16.58 | 16.61 | 16.53 | 1585.69 |
由上表可以看出，预烧温度为1350℃的炉控片矫顽磁力明显降低，测温值与实际值相差较大，而1250℃的炉控片矫顽磁力值正常，测温准确，与烧结炉设定的温度值仅相差2.94℃。分析原因可能有两点：1、在共晶反应温度以上预烧，会产生液相，从而导致Co聚集，在最终烧结时，Co的聚集程度增加，使得粘结相分布不均匀，从而导致矫顽磁力降低。2、在共晶反应温度以上预烧，实质上就是正常烧结，在这种情况下进行测温相当于进行了两次烧结，所以晶粒会异常粗大，导致矫顽磁力降低。
对比例2：
一种测量压力烧结炉内温度的炉控片测温法，它用于对比脱蜡与预烧工艺对炉控片测温准确性的影响，测量的具体步骤S1和S2与实施例1相同，其步骤S3为：
取两组S1所制备的硬质合金炉控片，每组12个，置于同一台烧结炉中分别进行预烧和脱蜡，第一组预烧温度为1250℃，第二组脱蜡温度在800℃，保温1h后出炉，然后将炉控片分别进压力烧结炉烧结，烧结温度为1450℃。得到两组炉控片在该温度下烧结测得的矫顽磁力值，利用钴磁值对其校准后得到的矫顽磁力值如表12、表13所示。
表12：对比例2中被测试压力烧结炉内的温度分布情况(预烧温度1250℃)
| 位置 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
| 矫顽磁力 | 17.75 | 17.71 | 17.74 | 17.79 | 17.71 | 17.73 | ||
| 位置 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 平均值 | 烧结温度 |
| 矫顽磁力 | 17.74 | 17.75 | 17.73 | 17.77 | 17.79 | 17.76 | 17.75 | 1452.94 |
表13：对比例2中被测试压力烧结炉内的温度分布情况(脱蜡温度800℃)
由上表可以看出，只经过脱蜡的炉控片矫顽磁力异常增大，测温与实际差距较大，而在1250℃预烧的炉控片矫顽磁力正常，测温准确。分析原因：1、由于炉控片在脱蜡过程中还没有致密化，成型剂以碳氢化合物的形式随气氛进入烧结体，导致炉控片增碳，使得钴磁升高，矫顽磁力下降。而预烧的炉控片由于炉气中碳氢化合物的浓度大大降低，使得合金的碳含量正常。
Claims (10)
1.一种测量压力烧结炉内温度的炉控片测温方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)确定炉控片的烧结温度与矫顽磁力的对应关系；
(2)将炉控片压坯进行预烧结，使其预合金致密化，得到预烧结炉控片；
(3)将所述预烧结炉控片放入压力烧结炉内进行烧结，烧结完成后取出炉控片，并测量炉控片的矫顽磁力值，依据步骤(1)中得到的对应关系，推算出压力烧结炉内的温度。
2.根据权利要求1所述的炉控片测温方法，其特征在于，将炉控片压坯进行预烧结时控制烧结温度低于其液相烧结温度。
3.根据权利要求2所述的炉控片测温方法，其特征在于，所述炉控片为WC-Co基硬质合金，预烧结时控制烧结温度为1250-1300℃，保温时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的炉控片测温方法，其特征在于，所述炉控片压坯中包括WC和Co，其二者的质量比为(85-95)：(5-15)，且WC晶粒度为0.7-0.9μm。
5.根据权利要求1所述的炉控片测温方法，其特征在于，所述预烧结炉控片包括质量含量为85-95％的WC与质量含量为5-15％的Co，所述预烧结炉控片的组织结构为WC+Co的两相组织。
6.根据权利要求1所述的炉控片测温方法，其特征在于，所述炉控片包括质量含量为85-95％的WC与质量含量为5-15％的Co，所述炉控片的组织结构为WC+γ的两相组织合金。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的炉控片测温方法，其特征在于，确定炉控片的烧结温度与矫顽磁力的对应关系包括如下步骤：将压制好的炉控片压坯放入脱蜡烧结一体炉中烧结，在不同烧结温度下烧结，并测量烧结后的炉控片的矫顽磁力，通过拟合的方法确定炉控片的烧结温度与矫顽磁力的对应关系。
8.根据权利要求7所述的炉控片测温方法，其特征在于，测量烧结后的炉控片的矫顽磁力后，按照如下关系式对矫顽磁力值进行校准：Hc*＝Hc×Com测试/Com标准；
其中，Hc*是指修正后得到的矫顽磁力值，单位：kA/m；
Hc是指烧结后的炉控片测试得到的矫顽磁力值，单位：kA/m；
Com测试是指烧结后的炉控片测试得到的钴磁值，单位％；
Com标准是指炉控片的钴磁标准值，单位％。
9.根据权利要求7所述的炉控片测温方法，其特征在于，不同烧结温度为1360-1520℃内分布的多个温度值。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的炉控片测温方法，其特征在于，所述步骤(3)中，测量炉控片的矫顽磁力值后，按照如下关系式对矫顽磁力值进行校准：Hc*＝Hc×Com测试/Com其中，Hc*是指修正后得到的矫顽磁力值，单位：kA/m；
Hc是指烧结后的炉控片测试得到的矫顽磁力值，单位：kA/m；
Com测试是指烧结后的炉控片测试得到的钴磁值，单位％；
Com标准是指炉控片的钴磁标准值，单位％。
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