CN110501472A - 一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法 - Google Patents

一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，包括步骤：S1、以胶囊状镍箔作为助溶剂，对该助溶剂进行空白校正，获取空白校正值；S2、对预设的标准物质进行校正，获取标准物质校正值；S3、进行试样测试，获得试样测试值；S4、对控样进行测试，获得控样测试值，判断控样测试值是否在认证值范围内，若所述控样测试值在认证值范围内，则所述试样测试值可靠。因镍箔质软易处理，一定程度上简化操作；镍箔质软易处理，可利用较少重量处理成小块结构，解决了助熔剂尺寸过大容易卡料的现象，在保证试样完全熔融的基础上，减少助熔剂质量以控制助熔剂自身带来的影响。

Description

一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，更具体的是涉及一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法。
背景技术
镍基高温合金广泛的用于航空航天领域，目前已成为航空发动机关键零部件的首选材料。镍基高温合金中微量的氧会形成氧化物，从而影响到合金的综合性能。而镍基高温合金粉末中氧含量的高低将直接影响到热等静压后合金件的氧含量，高的氧含量将显著降低高温合金的性能指标。
镍基高温合金粉末中氧含量的测试十分重要，尤其对于微量的氧，测试方法尚有缺陷。经查阅，有《YS/T539.13-2009镍基合金粉化学分析方法第13部分：氧量的测定脉冲加热惰气熔融-红外吸收法》对镍基高温合金粉末中氧含量的测试方法进行阐述，但该测试方法未明确设备参数，测试状态，助熔剂的称样量。实际运用该方法的过程中，1g助熔剂的加入尺寸过大，时常引起卡料现象。对于0.15g～0.25g的称样量，1g助熔剂是否加入过多，造成对粉末氧含量有较大干扰，需进一步讨论。该测试方法得出的结果需计算后方能得出粉末的氧含量，未能发挥设备的自动化优势。测试前使用的四氯化碳易挥发，毒性大，可造成测试员化学性器官损伤。
在《脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末高温合金中氧、氮含量》一文中，作者使用镍盒测试粉末中氧含量，发现镍盒材质较硬不易包裹粉末，且自身氧含量较高，测试前处理过程复杂费时。目前，对于镍基高温合金粉末中氧含量测试方法的开发比较少，已有的测试方法尚有缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，以解决现有方法中成本高、操作性低的问题。
为了实现上述的目的，本发明所提供一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，包括步骤：
S1、以胶囊状镍箔作为助溶剂，对该助溶剂进行空白校正，获取空白校正值；
S2、对预设的标准物质进行校正，获取标准物质校正值；
S3、进行试样测试，获得试样测试值；
S4、对控样进行测试，获得控样测试值，判断控样测试值是否在认证值范围内，若所述控样测试值在认证值范围内，则所述试样测试值可靠。
优选地，所述步骤S1中，以胶囊状镍箔作为助溶剂的过程包括：
S1a，将镍箔分割成0.2g～0.5g长条状，采用丙酮超声清洗3min～5min，然后用酒精超声清洗至少3次，每次2min～3min，晾干后卷成所述的胶囊状镍箔备用。
优选地，所述步骤S1中，对助溶剂进行空白校正，获取空白校正值的过程包括：
S1b，将所述胶囊状镍箔进行空气排出，投入坩埚中进行多次测试，获取空白测试平均值并确定所述空白测试平均值在预设的阈值范围内，将所述空白测试平均值作为空白校正值。
优选地，所述阈值范围为小于等于0.0030％。
优选地，所述步骤S2中，对预设的标准物质进行校正的过程包括：
S2a，准确称取标准物质的质量，并输入设备中，将该标准物质与镍箔投入坩埚中进行多次测试。
优选地，所述步骤S3中，进行试样测试的过程包括：
S3a，称取0.2g～0.5g试样并移入备好的胶囊状镍箔中，排出胶囊状镍箔中空气，并封口、挤压成较小块状，放入坩埚中进行多次测试。
优选地，所述步骤S3a中，还包括更换坩埚的步骤。
优选地，所述步骤S4中，对控样进行测试的过程包括：
S4a，将控样放入镍箔中，并投入坩埚中进行多次测试。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：助熔剂采用镍箔，降低测试成本，增加样品前处理的灵活性；因镍箔质软易处理，一定程度上简化操作。
另外，镍箔质软易处理，可利用较少重量处理成小块结构，例如采用 0.2g～0.5g镍箔解决了助熔剂尺寸过大容易卡料的现象，在保证试样完全熔融的基础上，减少助熔剂质量以控制助熔剂自身带来的影响。
附图说明
图1为本发明胶囊状镍箔的结构示意图。
图2为本发明石墨坩埚的结构示意图。
图3为本发明测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
如图1所示为本发明提供的测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，包括步骤：
S1、以胶囊状镍箔作为助溶剂，对该助溶剂进行空白校正，获取空白校正值；
S2、对预设的标准物质进行校正，获取标准物质校正值；
S3、进行试样测试，获得试样测试值；
S4、对控样进行测试，获得控样测试值，判断控样测试值是否在认证值范围内，若所述控样测试值在认证值范围内，则所述试样测试值可靠。
实施例1
本实施例以测定FGH97高温合金粉末中氧含量为例进行说明。
本实施例中所采用的仪器包括但不限于：氧氮氢分析仪，LECO，以及分析天平。
本实施例中设备测定条件的设定：试样自动投放、分析延迟：20s～30s、真空开启时间：15s～20s、
分析延迟：5s～10s、集成时间：25s～35s、炉子脱气设定：功率模式选择“恒温”；
脱气功率：5500W～6000W；脱气时间：20s～30s、分析炉子设定：功率模式选择“恒温”；
分析功率：5000W～5500W。
本实施例中，测定过程使用试剂与耗材如下：
1)丙酮：分析纯。
2)酒精：分析纯。
3)助熔剂种类：高纯镍箔。
4)助熔剂准备：镍箔在使用前剪为0.2g～0.5g长条状，采用丙酮超声清洗3min～5min，然后用酒精超声清洗3次，每次2min～3min，晾干后使用小镊子卷成胶囊状备用，见附图1。
5)石墨坩埚：套坩埚，见附图2。
6)标准物质：GSB-2486-2012，约1.0g每粒；GSB-2847-2012，约1.0g 每粒。
本实施例中称取试样的方式为：待测样品为镍基高温合金粉末试样，用称量纸粗略称量0.2g～0.5g样品，将样品倒入已清洗干净的胶囊状镍箔中。使用镊子将胶囊状镍箔中的空气尽量排除，封口待测试。
具体测试步骤如下：
S1，以胶囊状镍箔作为助溶剂，对该助溶剂进行空白校正，获取空白校正值。
其中，以胶囊状镍箔作为助溶剂的过程包括：
S1a，将镍箔分割成0.2g～0.5g长条状，采用丙酮超声清洗3min～5min，然后用酒精超声清洗至少3次，每次2min～3min，晾干后卷成所述的胶囊状镍箔备用。
对助溶剂进行空白校正，获取空白校正值的过程包括：
S1b，将所述胶囊状镍箔进行空气排出，投入坩埚中进行多次测试，获取空白测试平均值并确定所述空白测试平均值在预设的阈值范围内，将所述空白测试平均值作为空白校正值。
具体的，将完整的套坩埚置于电极上，将所述胶囊状镍箔进行空气排出，投入坩埚中，按分析键自动分析，重复测试5或多次助熔剂空白值，其氧含量平均空白值不超过0.0030％，即小于0.0030％的阈值，进行校正保存后进入下一步测试。
助熔剂空白数据如下：
如上表所示，根据5次空白测试所获得的值计算获取空白测试平均值为0.0019％，将该空白测试平均值作为空白校正值。
S2、对预设的标准物质进行校正，获取标准物质校正值。
本实施例中，选用GSB03-2846-2012作为标准物质，其氧含量为0.0058％±0.0002％。
在设备中输入标准物质质量，将包裹好的镍箔与重约1.0g的标准物质放入进样口，按下分析按钮，若外坩埚无破损，可不更换，只需更换内坩埚即可继续加载标准物质进入自动分析，测定标准物质氧含量，平行测定3次，三次测试值均在标准物质认证值范围内且数据稳定性良好，校准保存。标准物质测试结果如下：
可知标准物质测试平均值为0.0058％，以该值为标准物质校正值。
S3、进行试样测试，获得试样测试值。
采用称量纸称取0.2g～0.5g试样后移入已备好的镍箔胶囊中，用小镊子排出空气后封口，并挤压成小块状，分析天平准确称量试样粉末净重，将试样质量输入设备中，按分析按钮进入自动分析，测定试样氧含量，平行测定7次。
名称 氧平均值％ 氧标准偏差％
试样-1 0.0116 ±0.0011
序号 氧浓度％
1 0.0128
2 0.0117
3 0.0095
4 0.0114
5 0.0119
6 0.0116
7 0.0125
上述粉末样品氧含量平均值为：0.0116％，标准偏差为：0.0011％，相对标准偏差为：9％。
S4、对控样进行测试，获得控样测试值，判断控样测试值是否在认证值范围内，若所述控样测试值在认证值范围内，则所述试样测试值可靠。
完成试样测试后，选择已知含量的标准物质(GSB-2847-2012：氧含量为 0.0166％±0.0004％)作为控样，监控测试结果是否准确可靠。将控样放入胶囊状镍箔并一起投入进样系统，按分析按钮进入自动分析，平行测定3次，测试控样，对比认证值与测试值是否在允差范围内。对比认证值与测试值的偏差。
名称 氧平均值％ 氧标准偏差％
GSB03-2847-2012 0.0166 ±0.0001
序号 氧浓度％
1 0.0166
2 0.0165
3 0.0166
由上述测试结果得，控样测试值均在认证范围内，且稳定性良好，本测试方法稳定可靠。
由此可知，步骤S3中，所测得的试样氧含量准确可靠。
本实施例中，上述步骤的编号(S1、S2、S3、S4)并不能作为限制本发明中各个步骤的执行先后顺序的依据。
实施例2
本实施例以测定A系列镍基高温合金粉末中氧含量作为说明。
1.仪器与试剂
1.1仪器
本实施例中所采用的仪器包括但不限于：氧氮氢分析仪，LECO，以及分析天平。
本实施例中设备测定条件的设定：试样自动投放、分析延迟：20s～30s、真空开启时间：15s～20s、
分析延迟：5s～10s、集成时间：25s～35s、炉子脱气设定：功率模式选择“恒温”；
脱气功率：5500W～6000W；脱气时间：20s～30s、分析炉子设定：功率模式选择“恒温”；
分析功率：5000W～5500W。
1.2测定过程使用试剂与耗材如下：
1)丙酮：分析纯。
2)酒精：分析纯。
3)助熔剂种类：高纯镍箔。
4)助熔剂准备：镍箔在使用前剪为0.2g～0.5g长条状，采用丙酮超声清洗 3min～5min，然后用酒精超声清洗3次，每次2min～3min，晾干后使用小镊子卷成胶囊状备用。见附图1。
5)石墨坩埚：套坩埚，见附图2。
6)标准物质：GSB03-2846-2012
本实施例中称取试样的方式为：选择镍基高温合金JG-WZ-6粉末试样，称量纸粗略称量0.2g～0.5g样品，倒入已清洗干净的胶囊状镍箔中，使用镊子将胶囊状镍箔中的空气尽量排除，封口待测试。
具体测试步骤如下：
S1：将完整的套坩埚置于电极上，投入已处理好的胶囊状镍箔，按操作建自动分析，重复测试5次助熔剂空白，其氧含量平均空白值不超过0.0030％，进行校正保存后尚可进入下一步测试。助熔剂空白数据如下：
S2：选用GSB03-2846-2012作为标准物质，其氧含量为0.0058％±0.0002％。
具体的，输入标准物质质量，将包裹好的镍箔与一粒重约1.0g的标准物质放入进样口，按下分析按钮，若外坩埚无破损，可不更换，只需更换内坩埚即可继续加载标准物质进入自动分析，测定标准物质氧含量，平行测定3次，三次测试值均在标准物质认证值范围内且数据稳定性良好，校准保存。标准物质测试结果如下：
名称 氧平均值％ 氧标准偏差％
GSB03-2846-2012 0.0058 ±0.0001
序号 氧浓度％
1 0.0057
2 0.0057
3 0.0058
S3：采用称量纸称取0.2g～0.5g试样后移入已备好的镍箔胶囊中，排除空气后封口，分析天平准确称量粉末净重，试样质量输入软件，按分析按钮进入自动分析，测定试样氧含量，平行测定4次。
名称 氧平均值％ 氧标准偏差％
试样-2 0.0109 ±0.0004
序号 氧浓度％
1 0.0110
2 0.0114
3 0.0105
4 0.0108
上述粉末样品氧含量平均值为：0.0109％，标准偏差为：0.0004％，相对标准偏差为：4％。
S4：试样完成测试后，选择已知含量的标准物质(GSB-2847-2012)作为控样，监控测试过程稳定性良好。控样与镍箔一起投入进样系统，按分析按钮进入自动分析，平行测定3次，为保证测试过程状态稳定，测试控样，对比认证值与测试值是否在允差范围内。对比认证值与测试值的偏差。
名称 氧平均值％ 氧标准偏差％
GSB03-2847-2012 0.0166 ±0.0001
序号 氧浓度％
1 0.0166
2 0.0166
3 0.0165
由上述测试结果得，控样测试值均在认证范围内，且稳定性良好，本测试方法稳定可靠。
由此可知，步骤S3中，所测得的试样氧含量准确可靠。
本实施例中，上述步骤的编号(S1、S2、S3、S4)并不能作为限制本发明中各个步骤的执行先后顺序的依据。
上述实施例仅用于说明本发明的具体实施方式。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，都应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，其特征在于，包括步骤：
S1、以胶囊状镍箔作为助溶剂，对该助溶剂进行空白校正，获取空白校正值；
S2、对预设的标准物质进行校正，获取标准物质校正值；
S3、进行试样测试，获得试样测试值；
S4、对控样进行测试，获得控样测试值，判断控样测试值是否在认证值范围内，若所述控样测试值在认证值范围内，则所述试样测试值可靠。
2.根据权利要求1所述的测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，其特征在于，所述步骤S1中，以胶囊状镍箔作为助溶剂的过程包括：
S1a，将镍箔分割成0.2g～0.5g长条状，采用丙酮超声清洗3min～5min，然后用酒精超声清洗至少3次，每次2min～3min，晾干后卷成所述的胶囊状镍箔备用。
3.根据权利要求1所述的测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，其特征在于，所述步骤S1中，对助溶剂进行空白校正，获取空白校正值的过程包括：
S1b，将所述胶囊状镍箔进行空气排出，投入坩埚中进行多次测试，获取空白测试平均值并确定所述空白测试平均值在预设的阈值范围内，将所述空白测试平均值作为空白校正值。
4.根据权利要求3所述的测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，其特征在于，所述阈值范围为小于等于0.0030％。
5.根据权利要求1所述的测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，其特征在于，所述步骤S2中，对预设的标准物质进行校正的过程包括：
准确称取标准物质的质量，并输入设备中，将该标准物质与镍箔投入坩埚中进行多次测试。
6.根据权利要求1所述的测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，其特征在于，所述步骤S3中，进行试样测试的过程包括：
称取0.2g～0.5g试样并移入备好的胶囊状镍箔中，排出胶囊状镍箔中空气，并封口、挤压成较小块状，放入坩埚中进行多次测试。
7.根据权利要求6所述的测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，其特征在于，所述步骤S3还包括：更换坩埚的步骤。
8.根据权利要求1所述的测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，其特征在于，所述步骤S4中，对控样进行测试的过程包括：
将控样放入镍箔中，并投入坩埚中进行多次测试。
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