CN117388206A - 一种使用氧氮分析仪测锌合金中氧元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用氧氮分析仪测锌合金中氧元素含量的方法，其包括以下步骤：S1：制备样品；S2：样品分析前使用醋酸溶液浸泡后，清水洗净，再用无水乙醇去除油污和水，冷风干燥后备用；S3：空白试验，将一个镍材料放入设备中，按设定的仪器条件参数分析镍材料氧含量，重复进行不少于两次，空白测定的标准偏差不超过0.0005％，记录结果；S4：称取标准样品，输入重量，将标准样品同镍材料一起进行分析，按程序测定，重复进行不少于2次标样分析，扣除空白值，确定校正系数；S5：将样品放入镍材料中，用氧氮分析仪按编好的程序，计算机计算出样品中氧的质量分数。本发明相较于现有技术可以解决现有技术中锌合金元素分析方法中没有氧含量测定的问题。
Description
技术领域
本发明涉及合金测定技术领域，尤其涉及一种使用氧氮分析仪测锌合金中氧元素含量的方法。
背景技术
现有的国家标准中针对锌合金的元素分析方法有GB/T 12689、GB/T 26042、GB/T8738及针对再生锌原料的化学分析方法YS/T 1171，以上标准中均没有对氧元素的分析方法。GB/T 12689中测试元素有：
Al\Cu\Mg\Fe\Pb\Cd\Sn\Sb\La\Ce\Si\As；GB/T 26042中测试元素有：Al\Cu\Mg\Fe\Pb\Cd\Sn；GB/T 8738中测试元素只有Ni；YS/T 1171中测试元素有：Zn\Pb\Cu\Fe\In\Cd\As\Ca\Al\F\Hg\Ge\ZnO。而在GB/T 11261中规定了钢铁中氧元素含量的测试方法(加热至2300℃)，但由于锌的沸点仅907℃，在2300℃的环境中，锌合金中的氧在释放前，已伴随锌升华至加料口，从而导致锌合金中氧无法释放，控制锌合金中的氧含量，有利于提高锌合金产品的质量及再生锌原料的利用率。开发一种测定锌合金中氧元素含量的方法是亟待本领域技术人员解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于，为了解决现有技术中锌合金元素分析方法中没有氧含量测定的问题，而提供的一种使用氧氮分析仪测锌合金中氧元素含量的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种使用氧氮分析仪测锌合金中氧元素含量的方法，包括以下步骤：
S1：制备样品，将锌合金制成直径小于3mm，长度小于12mm的棒状样品；
S2：样品分析前使用醋酸溶液浸泡后，清水洗净，再用无水乙醇去除油污和水，冷风干燥后备用；
S3：空白试验，将一个镍材料放入设备中，按设定的仪器条件参数分析镍材料氧含量，重复进行不少于两次，空白测定的标准偏差不超过0.0005％，记录结果；
S4：称取标准样品，输入重量，将标准样品同镍材料一起进行分析，按程序测定，重复进行不少于2次标样分析，扣除空白值，确定校正系数，再次用新校正系数测定氧氮标样，检验测定结果是否落在其标称值的误差范围内；
S5：称取0.2-0.5克步骤S2中的样品，精确至0.0001克，将样品放入镍材料中，压实，并将样品同镍材料一同放入设备中，用所述氧氮分析仪按编好的程序，独立地进行2次测定，计算机计算出样品中氧的质量分数，取2次测定的平均值。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述镍材料为镍囊、镍箔杯、镍箔片或镍篮。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述氧氮分析仪以脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法为测定原理进行氧含量的测定。
作为上述技术方案的进一步描述：
步骤S5中所述氧氮分析仪进行分析前先预热2-3h，通惰气30-60min，进行分析过程中，对样品和坩埚进行脱气后，设备功率调整0保持90s，然后再开始分析样品，样品分析阶段设备电流较脱气阶段功率降低100A。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述惰气为氦气，所述氦气的纯度不低于99.99％。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述醋酸溶液为醋酸和蒸馏水复配而成，且复配比例为1∶1。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述氧氮分析仪为美国LECO TC400氧氮测定仪。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中，通过设置氧氮分析仪不同阶段电流大小和时间的长短，从而控制炉膛温度，使锌合金缓慢熔化；样品经醋酸清洗，去除表面氧化物后放置于镍材料中，形成锌镍合金，提升样品的沸点，使样品不发生升华，进而保证锌合金中氧的释放完全并与石墨反应完全。
2、本发明不仅去除在样品前处理阶段产生的氧化物，而且保证了锌合金中氧元素的完全释放和反应，提高了测试结果的准确性和稳定性。本发明不仅适用于锌合金中氧元素的分析，同时适用于多数低沸点的金属材料氧元素含量分析。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
本发明提供的一种使用氧氮分析仪测锌合金中氧元素含量的方法，包括以下步骤：
S1：制备样品，将锌合金制成直径小于3mm，长度小于12mm的棒状样品；
S2：样品分析前使用醋酸溶液浸泡后，清水洗净，再用无水乙醇去除油污和水，冷风干燥后备用；
S3：空白试验，将一个镍材料放入设备中，按设定的仪器条件参数分析镍材料氧含量，重复进行不少于两次，空白测定的标准偏差不超过0.0005％，记录结果；
S4：称取标准样品，输入重量，将标准样品同镍材料一起进行分析，按程序测定，重复进行不少于2次标样分析，扣除空白值，确定校正系数，再次用新校正系数测定氧氮标样，检验测定结果是否落在其标称值的误差范围内；
S5：称取0.2-0.5克步骤S2中的样品，精确至0.0001克，将样品放入镍材料中，压实，并将样品同镍材料一同放入设备中，用所述氧氮分析仪按编好的程序，独立地进行2次测定，计算机计算出样品中氧的质量分数，取2次测定的平均值。
所述镍材料为镍囊、镍箔杯、镍箔片或镍篮。具体的镍材料为镍篮，样品在加热融化过程中，形成锌镍合金，提升试样的沸点，使试样不发生升华。进而保证锌合金中氧的释放完全并与石墨反应完全。
所述氧氮分析仪以脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法为测定原理进行氧含量的测定。
步骤S5中所述氧氮分析仪进行分析前先预热2-3h，通惰气30-60min，进行分析过程中，对样品和坩埚进行脱气后，设备功率调整0保持90s，然后再开始分析样品，样品分析阶段设备电流较脱气阶段功率降低100A。
所述惰气为氦气，所述氦气的纯度不低于99.99％。
所述醋酸溶液为醋酸和蒸馏水复配而成，且复配比例为1∶1。
所述氧氮分析仪为美国LECO TC400氧氮测定仪。氧氮分析仪工作参数设置如下表：
| 序号 | 程序 | 电流/A | 时间/s |
| 1 | 脱气 | 1000 | 25 |
| 2 | 脱气冷却 | 0 | 7 |
| 3 | 脱气 | 1000 | 25 |
| 4 | 脱气冷却 | 0 | 10 |
| 5 | 分析延时 | 0 | 60 |
| 6 | 加样冲洗 | 0 | 20 |
| 7 | 分析 | 900A | 120 |
| 8 | 冷却 | 0 | 15 |
工作原理：氧氮分析仪接通电源，预热2h，通气30min，检查并确保加热单元和测量单元的气密性，称取0.2克，精确至0.0001克，将样品放入镍篮中，用氧氮分析仪按编好的程序，独立地进行2次测定，计算机计算出样品中氧的质量分数，取2次测定的平均值。
下表为不同锌合金采用上述测量方法测的锌合金中的氧含量。
通过采用质谱法对上述标准样品YZZnAl4A、YZZnAl4Cu3和YZZnAl8Cu1进行测定分析，结果表明，本发明与质谱法测定的结果一致；本发明操作简单，测量准确，因此，本发明可以作为未来锌合金中氧气含量测定分析的发展方向。
因此，本发明的有益效果是：
1、通过设置氧氮分析仪不同阶段电流大小和时间的长短，从而控制炉膛温度，使锌合金缓慢熔化；样品经醋酸清洗，去除表面氧化物后放置于镍材料中，形成锌镍合金，提升样品的沸点，使样品不发生升华，进而保证锌合金中氧的释放完全并与石墨反应完全。
2、本发明不仅去除在样品前处理阶段产生的氧化物，而且保证了锌合金中氧元素的完全释放和反应，提高了测试结果的准确性和稳定性。本发明不仅适用于锌合金中氧元素的分析，同时适用于多数低沸点的金属材料氧元素含量分析。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种使用氧氮分析仪测锌合金中氧元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备样品，将锌合金制成直径小于3mm，长度小于12mm的棒状样品；
S2：样品分析前使用醋酸溶液浸泡后，清水洗净，在用无水乙醇去除油污和水，冷风干燥后备用；
S3：空白试验，将一个镍材料放入设备中，按设定的仪器条件参数分析镍材料氧含量，重复进行不少于两次，空白测定的标准偏差不超过0.0005％，记录结果；
S4：称取标准样品，输入重量，将标准样品同镍材料一起进行分析，按程序测定，重复进行不少于2次标样分析，扣除空白值，确定校正系数，再次用新校正系数测定氧氮标样，检验测定结果是否落在其标称值的误差范围内；
S5：称取0.2-0.5克步骤S2中的样品，精确至0.0001克，将样品放入镍材料中，压实，并将样品同镍材料一同放入设备中，用所述氧氮分析仪按编好的程序，独立地进行2次测定，计算机计算出样品中氧的质量分数，取2次测定的平均值。
2.根据权利要求1所述的一种使用氧氮分析仪测锌合金中氧元素含量的方法，其特征在于，所述镍材料为镍囊、镍箔杯、镍箔片或镍篮。
3.根据权利要求1所述的一种使用氧氮分析仪测锌合金中氧元素含量的方法，其特征在于，所述氧氮分析仪以脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法为测定原理进行氧含量的测定。
4.根据权利要求1所述的一种使用氧氮分析仪测锌合金中氧元素含量的方法，其特征在于，步骤S5中所述氧氮分析仪进行分析前先预热2-3h，通惰气30-60min，进行分析过程中，对样品和坩埚进行脱气后，设备功率调整0保持90s，然后再开始分析样品，样品分析阶段设备电流较脱气阶段功率降低100A。
5.根据权利要求4所述的一种使用氧氮分析仪测锌合金中氧元素含量的方法，其特征在于，所述惰气为氦气，所述氦r的纯度不低于99.99％。
6.根据权利要求1所述的一种使用氧氮分析仪测锌合金中氧元素含量的方法，其特征在于，所述醋酸溶液为醋酸和蒸馏水复配而成，且复配比例为1：1。
7.根据权利要求1所述的一种使用氧氮分析仪测锌合金中氧元素含量的方法，其特征在于，所述氧氮分析仪为美国LECO TC400氧氮测定仪。
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