CN102560270A - 一种纯净钢光谱标准样品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯净钢光谱标准样品，含有下述重量百分比的化学元素：C：0.0017～0.0279，Si：0.0100～0.0221，Mn：0.118～0.271，P：0.0067～0.0108，S：0.0037～0.0056，Ni：0.0021～0.0064，Cr：0.0095～0.0176，Cu：0.0030～0.0135，Ti：0.0251～0.0649，Alt：0.0014～0.0466，N：0.00123～0.0030，余量为Fe元素和不可避免杂质。纯净钢光谱标准样品制备方法，包括如下步骤：a冶炼、取样；b锻造；c车床加工；d均匀性检验；e进行特性量值的定值分析，确定每一个特性量值。
Description
技术领域
本发明涉及一种鉴别低碳钢、微合金钢以及纯净钢工艺材料的元素成分分析的标准样品，特别涉及一种纯净钢冶炼工艺的光谱标准样品。
背景技术
随着世界钢铁冶金工艺的飞速发展，为满足市场生产高技术含量和高附加值产品的需要，钢铁企业都步入了纯净钢和超低碳、微合金钢的大批开发、生产阶段。纯净钢冶炼的技术条件和生产能力日趋成熟，P、C、S、O、N、H六大元素的含量已能控制在100ppm～120ppm以下。能否对纯净钢的元素技术指标进行准确的赋值？——这一问题已经成为正确评价纯净钢的核心问题。同时对生产在线分析低含量、超低含量元素技术提出了更高要求，这也是制约纯净钢生产和实现纯净钢在线分析检测的一个重要因素。
钢铁生产在线分析检测主要以直读光谱仪为主，研究检测部门配以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、原子吸收光谱仪(AAS)和气体分析仪等手段，但这些分析手段都是检测限在ppm级的分析仪器。纯净钢产品化检验存在几个方面的问题：一是直读光谱仪没有纯净钢光谱标准样品进行校正，无法对超低含量元素建立工作曲线进行定量分析；二是目前冶金化检验行业只有低合金钢和低碳 钢类标准样品，没有与现代冶炼工艺相应的纯净钢冶炼工艺的标准样品，这样在冶金化检验分析中，只能以低合金钢或低碳钢来建立纯净钢产品化检验分析的方法工作曲线。由于火花直读光谱仪分析是一种相对的光谱比较法，存在很大的基体效应，使用这类标准样品容易造成检验人员的判断失误，导致纯净钢类产品在线检验存在较大误差。
研制纯净钢标准样品，建立纯净钢产品在线光电直读光谱法实现多元素的快速、准确分析，提高纯净钢在线分析水平已成当务之急。
发明内容
本发明目的是提供一种能验证纯净钢产品质量，以纯净钢冶炼工艺生产的，具有C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Alt和N元素特性量值的光谱标准样品及其制备方法。
本发明中的纯净钢光谱标样钢中均含有下述重量百分比的化学元素：C：0.0017～0.0279，Si：0.0100～0.0221，Mn：0.118～0.271，P：0.0067～0.0108，S：0.0037～0.0056，Ni：0.0021～0.0064，Cr：0.0095～0.0176，Cu：0.0030～0.0135，Ti：0.0251～0.0649，Alt：0.0014～0.0466，N：0.00123～0.0030，余量为Fe元素和不可避免杂质。
为实现发明目的，本发明采用的主要技术工艺路线包括：冶炼、取样→锻轧→样品加工→标样均匀性检验→标样特性量值分析和确定。
1、冶炼、取样：冶炼采用铁水预处理和钢包精炼手段，将钢中有害杂质的去除分解到各个工序，由炉外精炼技术控制钢中C、H、O、N、P、S及夹杂物含量，保证钢水的纯净化。
纯净钢冶炼采取主要工艺：铁水预处理→转炉→精炼(ANS、RH、LF、VD)→连铸，依据连铸坯化学材质单，从连铸坯取得符合本发 明标准样品研制成分设计要求的纯净钢坯样。
3、锻造：钢坯经车床扒皮至光洁后，锯床分割成小块，进行加热、锻打和缓冷工艺：钢坯在室温进加热炉升温，按照800℃～1000℃～1200℃三步进行阶梯式升温，每个温度平台依据样品重量保温1～2小时；锻打温度950℃～1150℃，分次锻打，防止内裂；钢坯冷却采取预加热沙堆埋冷的缓冷技术。锻后样品要求圆棒表面无裂纹、结疤、无混样，直径在Φ45mm±2mm范围内，长800mm～1000mm的圆棒，圆棒直度误差不能超过1.5mm。
4、车床加工：将锻轧后质量合格的直径Φ45mm±2mm，长800mm～1000mm的圆棒样品经车床扒皮——锯床切块——车床倒棱——抛光——酒精清洗水分(防治生锈)，最终加工成Φ38mm×30mm块状样品，即是最后的标准样品。
5、均匀性检验：选择主要定值项目和易偏析、稳定性差的元素C、Si、Mn、P、S、N、Ni、Cr、Cu、Al成分进行均匀性检验，采用F检验的方差分析法表示样品的均匀性。
6、由八家实验室采用两种以上的不同原理分析方法共同进行特性量值的定值分析，汇总数据，数理统计确定每一个特性量值。
本发明纯净钢标样成分设计成六点系列纯净钢标准样品，元素特性量值具有三点以上的线性相关性，相关系数在0.99以上，见附图。化学元素线性范围宽，覆盖纯净钢冶炼工艺中全部钢种，可适用于IF、管线、帘线等各种纯净钢工艺产品的光谱分析仪质量分析用。样品冶炼由于采用了纯净钢精炼工艺，纯净钢加热、锻造和缓冷技术，显著提高标样化学成分均匀性，且提高了加工性能，经COMAR检索， 本发明标准样品的均匀性好于同类国内及进口标准样品。
通过采取以上技术方案，本发明具有以下有益效果：
1、由于采用了铁水预处理→转炉→精炼(ANS、RH、LF、VD)→连铸的纯净钢冶炼工艺，本发明的纯净钢标准样品的化学成分均匀、组织致密；又由于采用合理的锻造工艺和缓冷工艺，显著提高标样化学成分均匀性；
2、本纯净钢光谱分析用国家标准样品所确定的C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Alt和N的特性量值是传递相应纯净钢类产品成分量值的“计量器具”。本专利产品应用于直读光谱仪建立分析方法和工作曲线，实现纯净钢冶炼生产的在线调质，对实现纯净钢生产质量的在线控制和提高纯净钢生产的在线分析检验水平有极大的促进作用。
附图说明
图1为纯净钢光谱标样C元素线性拟合图；
图2为纯净钢光谱标样Si元素线性拟合图；
图3为纯净钢光谱标样Mn元素线性拟合图；
图4为纯净钢光谱标样P元素线性拟合图；
图5为纯净钢光谱标样S元素线性拟合图；
图6为纯净钢光谱标样Ni元素线性拟合图；
图7为纯净钢光谱标样Cr元素线性拟合图；
图8为纯净钢光谱标样Cu元素线性拟合图；
图9为纯净钢光谱标样Al元素线性拟合图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明：
本发明通过实施例进一步说明发明内容，但不受实施例所限。
本发明纯净钢光谱标准样品包括六点，各点组分含量的重量百分比见下表：
纯净钢光谱标样CJG1#～CJG6#化学元素的总重量百分比汇总表(ω％)
| 编号 | 项目 | C | Si | Mn | P | S | Ni | Cr |
| CJG-1# | 标准值 | 0.0023 | 0.0158 | 0.183 | 0.0083 | 0.0042 | 0.0021 | 0.0151 |
| CJG-2# | 标准值 | 0.0017 | 0.0221 | 0.172 | 0.0078 | 0.0037 | 0.0064 | 0.0168 |
| CJG-3# | 标准值 | 0.0019 | 0.0168 | 0.148 | 0.0082 | 0.0045 | 0.0031 | 0.0176 |
| CJG-4# | 标准值 | 0.0034 | 0.0170 | 0.118 | 0.0067 | 0.0056 | 0.0063 | 0.0095 |
| CJG-5# | 标准值 | 0.0042 | 0.0188 | 0.155 | 0.0091 | 0.0045 | 0.0035 | 0.0174 |
| CJG-6# | 标准值 | 0.0279 | 0.0100 | 0.271 | 0.0108 | 0.0038 | 0.0035 | 0.0166 |
| 编号 | 项目 | Cu | Ti | Alt | N | |||
| CJG-1# | 标准值 | 0.0030 | 0.0649 | 0.0466 | 0.00130 | |||
| CJG-2# | 标准值 | 0.0135 | 0.0704 | 0.0447 | 0.00123 | |||
| CJG-3# | 标准值 | 0.0033 | 0.0362 | 0.0014 | 0.00269 | |||
| CJG-4# | 标准值 | 0.0081 | 0.0564 | 0.0192 | 0.00003 | |||
| CJG-5# | 标准值 | 0.0032 | 0.0251 | 0.0015 | 0.00002 | |||
| CJG-6# | 标准值 | 0.0056 | 0.0205 | 0.0232 | 0.00153 |
发明的上述的纯净钢光谱标准样品的制备方法，其特征在于它是
按如下的步骤进行的：
1、冶炼、取样：
冶炼工艺采取铁水预处理→转炉→精炼(ANS、RH、LF、VD)→连铸的纯净钢冶炼工艺。
2、纯净钢冶炼元素成分的控制技术措施：
2.1超低硫控制技术
超低硫钢工艺路线：铁水预处理脱硫-转炉冶炼-钢水二次精炼脱硫
对S含量控制从铁水预处理初脱硫、转炉抑制回硫、精炼深脱硫各个环节均采取控制措施：铁水预处理(CaO+Mg)实现铁水S含量≤20×10-6；转炉控制钢水回硫≤30×10-6；精炼实现LF、CAS-OB、VD深脱硫。
2.2超低碳控制技术：RH-TB脱碳技术
2.2.1RH脱碳技术包括两点：脱碳前的成分控制和加速RH脱碳技术。
(1)脱碳前的成分控制：纯净钢冶炼顶底复吹冶炼超低碳钢采取全程吹氩气，冶炼前、中、后期底吹供气强度分别为0.06、0.04和0.08Nm3/min·t。
(2)加速RH脱碳技术：通过增加转炉气体流量从2Nm3/min·t提升到15Nm3/min·t，从而增加RH-TB内钢液的循环流量，有效的加速脱碳速率，碳最低可降至10ppm。
2.2.2防止钢水增碳技术：采用无碳耐火材料和各种渣剂防止钢液凝固成铸坯过程中，钢液与含碳的衬包衬砖、长水口、和保护渣的接触增碳，全过程增碳量控制在3ppm左右。
2.3对T[O]控制主要措施：控制转炉终点[C]×[O]≤0.0029。采取措施为降低钢包顶渣氧化性的钢包顶渣改质技术，Si、Mn、Al、Al-Mg、Ti复合脱氧技术。
2.4对N含量控制主要从脱氮和防止增氮两个方面考虑：VD真空脱气处理技术；转炉出钢控氮及保护浇铸技术。
2.5对P含量主要控制措施：采用ARP技术；转炉“双渣”脱磷技 术和防止钢水回磷控制技术。
2.6H含量控制：优化耐火材料烘烤工艺、钢包、水口；入炉合金及造渣材料控制；VD、RH真空处理脱气。
2.7金相组织检验：取样，进行夹杂物和金相组织检验，样品夹杂物级别均在标准范围内，并且组织致密、均匀。
2.8取样：先通过炉前化验材质单选取以控制P、S元素含量为主的试样，控制N≤30ppm，转炉精炼目标[C]+[S]≤50ppm，其他微合金元素从梯度分布角度考虑进行选择取样，在大量取样的基础上补充真空感应炉冶炼，进行筛选或调整痕量元素的含量以达到每个元素呈梯度分布的目的。
经化学元素初检，连铸工序取样，取得并确定六个符合纯净钢标样成分设计的钢坯，作为纯净钢标样研制样。选定铸坯样，规格230×240×1000(mm)，坯料重约350Kg。
3、锻造：钢坯经车床扒皮至光洁后，锯床分割成小块，进行加热、锻打和缓冷工艺：钢坯在室温进加热炉升温，按照800℃～1000℃～1200℃三步进行阶梯式升温，每个温度平台依据样品重量保温1～2小时；锻打温度950℃～1150℃，分次锻打，防止内裂；钢坯冷却采取预加热沙堆埋冷的缓冷技术。锻后样品直径在Φ45mm±2mm范围内，长800mm～1000mm的圆棒，圆棒直度误差不超过1.5mm，圆棒表面无裂纹、结疤、无混样，。
4、车床加工：将锻轧后质量合格的直径Φ45mm±2mm，长800mm～1000mm的 圆棒样品经车床扒皮——锯床切块——车床倒棱——抛光——酒精清洗水分(防治生锈)，最终加工成Φ38mm×30mm块状样品，即是最后的标准样品。
5、均匀性检验：选择主要定值项目和易偏析、稳定性差的元素：C、Si、Mn、P、S、N、Ni、Cr、Cu、V、Al成分进行均匀性检验，采用F检验的方差分析法表示样品的均匀性。
6、由八家实验室采用两种以上的不同原理分析方法共同进行特性量值的定值分析，汇总数据，数理统计确定每一个特性量值。
采取的元素定值分析方法汇总如下。
Claims (2)
1.一种纯净钢光谱标准样品，含有下述重量百分比的化学元素：C：0.0017～0.0279，Si：0.0100～0.0221，Mn：0.118～0.271，P：0.0067～0.0108，S：0.0037～0.0056，Ni：0.0021～0.0064，Cr：0.0095～0.0176，Cu：0.0030～0.0135，Ti：0.0251～0.0649，Alt：0.0014～0.0466，N：0.00123～0.0030，余量为Fe元素和不可避免杂质。
2.一种根据权利要求1所述的纯净钢光谱标准样品制备方法，其特征在于包括如下步骤：a冶炼、取样；b锻造；c车床加工；d均匀性检验；e进行特性量值的定值分析，确定每一个特性量值。
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