CN117269232A - 一种二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法，包括以下步骤：将仪器开机预热；建立分析方法：设置脉冲熔融的参数，选择自动进样模式进行测量；空白测量：制备空白样，放入脉冲炉中运行程序；标准校正：选取氮标准物质做标准校正；样品测量：称取待测样品运行程序并进行数据处理。与现有技术相比，本发明具有方法简单，人员受照辐射剂量小、分析结果准确度高、精密度良好且成本低、分析效率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及氮含量分析领域，尤其是涉及一种二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法。
背景技术
二氧化钚粉末产品中的氮含量是必须控制和检测的分析项目之一，有严格的技术指标要求。在乏燃料工艺流程中，通常需要分析检测大量的产品样品，因此高效、快速、准确的分析技术是二氧化钚粉末中氮含量检测的关键。
氮含量的检测方法，常采用国标方法蒸馏-奈斯勒试剂分光光度法来测定，对于放射性样品，前处理蒸馏过程在手套箱操作较为繁琐，耗时，同时是在强酸、强碱高温条件下进行，产生的废液多，对手套箱腐蚀严重，分析时间通常在1.5h左右，分析效率低，而且所用奈斯勒试剂为有毒试剂，对安全环保不利。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种分析效率高、快捷、准确且安全的二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提出一种采用氧氮氢分析仪脉冲熔融-热导法进行氮含量检测的方法，通过选择合适的助熔剂，将样品直接称量后放入石墨坩埚内，仪器自动测量给出结果。不需要进行样品前处理的过程操作，极大地简化了分析步骤，提高了分析效率，并且实现了氮含量的准确、快速分析。
一种二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法，包括以下步骤：
S1：将仪器开机预热；
S2：建立分析方法：设置脉冲熔融的参数，选择自动进样模式进行测量；
S3：空白测量：制备空白样，放入脉冲炉中运行S2设定的分析方法；
S4：标准校正：选取氮标准物质做标准校正；
S5：样品测量：称取待测样品，加入助熔剂，后放入仪器中运行S2设定的分析方法并进行数据处理，
其中，S1中所述仪器为氧氮氢分析仪。
进一步地，步骤S1中，所述的仪器开机预热包括：
通载气和动力气、开启热导、仪器稳定时间不小于1.5h、然后依次打开冷却水开关、脉冲炉子电源开关和分析天平开关。
进一步地，步骤S2中，所述的分析方法包括：对样品进行脉冲熔融加热，样品中的氮气被载气载带到热导池，仪器自动测量减掉空白的氮含量值。
进一步地，步骤S2中，所述的参数包括熔融脉冲温度参数和脉冲熔融时间参数。
进一步地，所述的熔融脉冲温度为2000-3000℃；所述脉冲熔融时间为1-2min。
进一步地，步骤S3中，所述的空白测量重复3-5次。
进一步地，步骤S4中，所述的标准校正重复3-5次。
进一步地，步骤S5中，所述的样品为0.05g-0.20g的二氧化钚粉末。
进一步地，步骤S4中，所述标准校正的校正系数范围为0.8-1.1。
进一步地，步骤S5中，所述助熔剂包括镍蓝、镍囊或锡片中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)方法简单，人员受照辐射剂量小
样品称量于助熔剂内经包裹压制后，放入仪器内自动分析，样品无需前处理过程，操作简单，自动给出测量结果，降低了分析人员劳动强度，人员受照辐射剂量。
(2)分析结果准确度高、精密度良好
蒸馏-奈斯勒试剂分光光度法，加标回收率为90％-110％，精密度优于10％。采用国产氧氮氢分析仪对二氧化钚中的氮含量进行分析，加标回收率为98.2％-100.6％，精密度优于5％，结果准确，满足二氧化钚粉末生产质量检测要求。
(3)成本低、分析效率高
方法所需试剂材料少，不产生废液，整个分析测量过程只需几分钟就可完成，分析效率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
测量原理：
选择助溶剂，样品在高纯氦气的氛围下于脉冲炉中加热高温熔融，坩埚中试样里的氮以氮气的形式释放，通过氦气载带到热导池检测，经操作软件处理得到样品中的氮含量。
一种二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法，包括以下步骤：
S1：将仪器开机预热；
S2：建立分析方法：设置脉冲熔融的参数，选择自动进样模式进行测量；
S3：空白测量：称取空白样，加入助熔剂，放入脉冲炉中运行S2设定的分析方法；
S4：标准校正：选取氮标准物质做标准校正；
S5：样品测量：称取待测样品，加入助熔剂，后放入仪器中运行S2设定的分析方法并进行数据处理，
其中，S1中所述仪器为氧氮氢分析仪(ONH-330型氧氮氢分析仪)。
在本发明的具体实施例中，助熔剂使样品更好的熔融，二氧化钚粉末与氧氮氢分析仪常测量的金属、陶瓷、合金等样品不同，其为粉末状，若直接放入到坩埚中，在样品落下和之后的脱气过程中，会有较明显的质量损失和放射性物质外泄等风险，所以选择合适的助熔剂将二氧化钚粉末包裹起来，用镊子夹紧，再投入到仪器的进样口里；
由于二氧化钚与氮的亲和力较强，即使在高温下也无法充分释放氮气，所以加入助熔剂，使样品熔融完全，同时加速氮的释放，提高检测的回收率。
助熔剂包括镍蓝、镍囊或锡片中的一种，优选为镍囊。
在本发明的具体实施例中，步骤S1中，仪器开机预热包括：
通载气(氦气0.2Mpa-0.3Mpa)和动力气(氮气0.4Mpa-0.6Mpa)10min、开启热导、仪器稳定时间1.0h-1.5h、然后依次打开冷却水开关、脉冲炉子电源开关和分析天平开关。
在本发明的具体实施例中，步骤S2中，设置脉冲熔融的参数，脉冲炉中选择的加热模式为电流或者功率，将坩埚加热到2000℃以上，然后输入设定值；
步骤S2中，先进行脱气处理除去坩埚中的杂质：
设置脱气功率为5500W～6000W，脱气次数为2次～3次，脱气时间为20S～30S，脱气冷却时间10S～20S；
随后进行样品分析，其中，样品分析时的加热功率为5000W～5500W，
脉冲熔融时间为积分时间，氮释放曲线回到基线时自动停止计时，其中，积分延长5S～10S，积分时间为50S～60S。
选择自动进样模式测量。
在本发明的具体实施例中，步骤S3中：测量坩埚里的氮含量，在测量软件中输入助熔剂质量，放入进样口，下电极放上石墨坩埚，脱气完毕后，样品掉入坩埚中。经脉冲熔融加热后，测量空白值。分析3-5次空白值，直至基线稳定，仪器自动进行空白测量，记为ω0，测量软件上输入空白值。
在本发明的具体实施例中，步骤S4中，选取与样品氮含量相近的氮钢样标准物质做标准校正，测量软件中输入氮标准样的称量质量，将氮标准样放入进样口，待坩埚脱气后掉入坩埚中，经脉冲熔融加热后，测量标准值，分析3-5次标准样品，仪器自动进行标准校正。校正系数范围为0.8-1.1。
在本发明的具体实施例中，步骤S5中，称取二氧化钚粉末样品0.05g-0.20g(精确至0.0001g)于助熔剂中，将包裹好的样品放入进样器中，待坩埚脱气后掉入坩埚中，经脉冲熔融加热后，仪器自动测量给出结果，记为ω1。
在本发明的具体实施例中，二氧化钚粉末中氮含量以质量分数ωa计，数值以微克每克(μg/g)表示，由公式ωa＝ω1-ω0得到，结果经仪器测量软件计算后自动给出。
以下实施例以本发明上述技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
以下各实施例中，如无特别说明的原料试剂或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售产品或常规处理技术。
实施例1
本实施例提供一种二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法：
(1)仪器开机预热
仪器(ONH-330型氧氮氢分析仪)开机，通载气(氦气，0.25Mpa)和动力气(氮气，0.45Mpa)10min，开启热导，仪器稳定1.5h，依次打开冷却水开关，脉冲炉子电源开关、分析天平开关。
(2)建立分析方法
建立二氧化钚样品分析方法：设置脱气功率为6000W，脱气次数为2次，脱气时间为20s，脱气冷却时间10s；样品的分析功率为5500W，积分延长5s，积分时间为50s，选择自动进样模式测量。
(3)空白测量：空白测的是坩埚里的氮含量
分析4次空白值，直至基线稳定，记为ω0，测量软件上输入空白值。
测量软件中输入镍囊(本实施例中助熔剂为镍囊)称量质量，将镍囊用镍囊钳压制后放入进样口，下电极放上石墨坩埚，脱气完毕后，镍囊掉入坩埚中。经脉冲熔融加热，氮气被载气载带到热导池后，仪器自动测量空白值。分析4次空白值，直至基线稳定，记为ω0，在测量软件上输入空白进行标注。
(4)标准校正
选取氮钢样标准物质(氮标准范围0.0037％-0.0580％，本实施例中为0.0374％；氮钢样厂家:上海宝钢工业技术服务有限公司宝山分公司)做标准校正，测量软件中输入氮标准称量质量，将其放入进样口，待坩埚脱气后掉入坩埚中，经脉冲熔融加热，氮气被载气载带到热导池后，仪器自动测量标准值并进行标准校正(是仪器自动校正功能，校正界面处点击单点系数校正，提取测量的标准值结果，输入标准值，点击校正后保存。再次选中标准结果复算，保存复算结果)，分析4次标准样品，校正系数范围为0.95。
(5)样品测量
称取二氧化钚粉末样品0.2mg(精确至0.0001g)于镍囊桶(带盖)中，用镍囊钳压制成饼排除空气。将包裹好的样品放入进样器中，待坩埚脱气后掉入坩埚中，经脉冲熔融加热，氮气被载气载带到热导池后，仪器自动测量给出结果，记为ω1。
(6)数据处理
二氧化钚粉末中氮含量以质量分数ωa计，数值以微克每克(μg/g)表示，由公式ωa＝ω1-ω0得到，结果经仪器测量软件(ONH Analyzer)计算后自动给出，
测定二氧化钚中氮含量的测量值为0.022μg/g。
实施例2
本实施例提供一种二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法：
步骤(1)同实施例1的步骤(1)；
(2)仪器设置脱气功率为6000W，脱气次数为2次，脱气时间为20s，脱气冷却时间10S，样品分析功率为5000W，积分延长5S，积分时间为50S。选择自动进样模式测量；
步骤(3)同实施例1的步骤(3)；
(4)选取标准值为0.0374％钢样标准物质做标准校正，分析4次标准样品，仪器自动进行标准校正，校正系数为0.96，其他操作同实施例1；
步骤(5)、(6)同实施例1的步骤(5)、(6)，
测定二氧化钚中氮含量的测量值为0.029μg/g。
实施例3
本实施例提供一种二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法：
步骤(1)同实施例1的步骤(1)；
(2)仪器设置脱气功率为5500W，脱气次数为2次，脱气时间为20s，脱气冷却时间10S，样品分析功率为5000W，积分延长5S，积分时间为50S，选择自动进样模式测量；
步骤(3)同实施例1的步骤(3)；
(4)选取标准值为0.0374％钢样标准物质做标准校正，分析4次标准样品，仪器自动进行标准校正，校正系数为0.96，其他操作同实施例1；
步骤(5)、(6)同实施例1的步骤(5)、(6)，
测定二氧化钚中氮含量的测量值为0.035μg/g。
实施例4
本实施例提供一种二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法：
步骤(1)同实施例1的步骤(1)；
(2)仪器设置脱气功率为5500W，脱气次数为2次，脱气时间为20s，脱气冷却时间10S，样品分析功率为5000W，积分延长5S，积分时间为50S，选择自动进样模式测量；
步骤(3)同实施例1的步骤(3)；
(4)选取标准值为0.0374％钢样标准物质做标准校正，分析4次标准样品，仪器自动进行标准校正，校正系数为0.96，其他操作同实施例1；
(5)样品测量
称取二氧化钚粉末样品0.05mg(精确至0.0001g)于镍囊桶(带盖)中，用镍囊钳压制成饼排除空气。将包裹好的样品放入进样器中，待坩埚脱气后掉入坩埚中，经脉冲熔融加热，氮气被载气载带到热导池后，仪器自动测量给出结果，记为ω1。
步骤(6)同实施例1的步骤(6)，
测定二氧化钚中氮含量的测量值为0.049μg/g。
实施例5
本实施例提供一种二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法：
步骤(1)同实施例1的步骤(1)；
(2)仪器设置脱气功率为5500W，脱气次数为2次，脱气时间为20s，脱气冷却时间10S，样品分析功率为5000W，积分延长5S，积分时间为50S，选择自动进样模式测量；
步骤(3)同实施例1的步骤(3)；
(4)选取标准值为0.0374％钢样标准物质做标准校正，分析4次标准样品，仪器自动进行标准校正，校正系数为0.96，其他操作同实施例1；
(5)样品测量
称取二氧化钚粉末样品0.10mg(精确至0.0001g)于镍囊桶(带盖)中，用镍囊钳压制成饼排除空气。将包裹好的样品放入进样器中，待坩埚脱气后掉入坩埚中，经脉冲熔融加热，氮气被载气载带到热导池后，仪器自动测量给出结果，记为ω1。
步骤(6)同实施例1的步骤(6)，
测定二氧化钚中氮含量的测量值为0.068μg/g。
对比例1
本对比例采用氧氮氢分析仪(热导法)测定二氧化钚粉末中的氮含量与采用经典的蒸馏-奈斯勒试剂分光光度法测定同质量二氧化钚粉末中的氮含量的结果进行对比，比较结果如下表1。
表1氧氮氢分析仪(热导法)和蒸馏-奈斯勒试剂分光光度法(参考GB/T11843-1989《二氧化铀粉末和芯块中氮的测定分光光度法》进行测试)测定同质量二氧化钚粉末中的氮含量结果对比
| 方法 | 氮含量平均值(μg/g) | RSD(％) |
| 热导法 | 0.013 | 8.9 |
| 蒸馏-奈斯勒试剂分光光度法 | 0.068 | 2.8 |
表明采用本技术方案测量二氧化钚中的氮含量分析方法测量值准确，精密度较高。
注：所以测量值经过非密化处理。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将仪器开机预热；
S2：建立分析方法：设置脉冲熔融的参数，选择自动进样模式进行测量；
S3：空白测量：制备空白样，放入脉冲炉中运行S2设定的分析方法；
S4：标准校正：选取氮标准物质做标准校正；
S5：样品测量：称取待测样品，加入助熔剂，后放入仪器中运行S2设定的分析方法并进行数据处理，
其中，S1中所述仪器为氧氮氢分析仪。
2.根据权利要求1所述的二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法，其特征在于，步骤S1中，所述的仪器开机预热包括：
通载气和动力气、开启热导、仪器稳定时间不小于1.5h、然后依次打开冷却水开关、脉冲炉子电源开关和分析天平开关。
3.根据权利要求1所述的二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法，其特征在于，步骤S2中，所述的分析方法包括：对样品进行脉冲熔融加热，样品中的氮气被载气载带到热导池，仪器自动测量减掉空白的氮含量值。
4.根据权利要求1所述的二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法，其特征在于，步骤S2中，所述的参数包括熔融脉冲温度参数和脉冲熔融时间参数。
5.根据权利要求4所述的二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法，其特征在于，所述的熔融脉冲温度为2000-3000℃；所述脉冲熔融时间为1-2min。
6.根据权利要求1所述的二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法，其特征在于，步骤S3中，所述的空白测量重复3-5次。
7.根据权利要求1所述的二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法，其特征在于，步骤S4中，所述的标准校正重复3-5次。
8.根据权利要求1所述的二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法，其特征在于，步骤S5中，所述的样品为0.05g-0.20g的二氧化钚粉末。
9.根据权利要求1所述的二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法，其特征在于，步骤S4中，所述标准校正的校正系数范围为0.8-1.1。
10.根据权利要求1所述的二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法，其特征在于，步骤S5中，所述助熔剂包括镍蓝、镍囊或锡片中的一种。
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