CN110736714B - 一种快速测定保护渣中游离碳含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定保护渣中游离碳含量的方法，其工艺为：将保护渣样品置于坩埚中，在惰性气体的气氛下，将样品加热至样品中的碳化物分解完全，待样品冷却后，将样品置于氧气的气氛中，进行高温灼烧，利用高频红外线方法对样品中的碳进行测定分析，从而得出保护渣样品中游离碳的含量。本发明操作简单，本方法操作简便、快速，测定结果的重现性、准确性较好，解决了保护渣中游离碳含量的测定难题，为钢铁冶炼质量控制提供了可靠的技术保障。
Description
技术领域
本发明属于钢铁冶金分析技术领域，尤其是一种快速测定保护渣中游离碳含量的方法。
背景技术
通常保护渣被用于钢铁和其他冶炼行业。在钢水冶炼过程中，保护渣主要起绝热保温，隔绝空气、防止钢液二次氧化、净化钢渣界面、吸附钢液中夹杂物硫和磷以及润滑坯壳并改善凝固传热的作用，连铸保护渣主要组分为CaO准确分析连铸保护渣中的游离碳成分，对提高连铸坯质量和连铸操作的稳定性都起着非常重要的作用，因此快速、准确测定游离碳含量非常重要。由于保护渣中碳有两种存在形式，一种是化合碳，另一种是游离碳，现在的游离碳的测定方法一般是将常规的化学分析与仪器分析有机结合起来，测定游离碳前须先将试样中的游离碳和化合碳分离出来，根据硝酸、氢氟酸对碳化物的溶解特性，采用混合酸体系中化合碳转变为碳酸盐并完全溶解于体系中，而保护渣中的游离碳则不受溶剂的影响，而以游离单质的形式漂浮或沉于溶液中，经过滤后，残渣连同过滤用的酸洗石棉一起烘干后，于红外碳硫分析仪上测定其中的碳量，即为游离碳的含量。
目前，测定连铸保护渣中游离碳的标准方法为YB/T190.6-2014《连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法》，该标准方法的步骤为：在40ml稀盐酸（1:1，体积比）中加入0.2g氟化钠或滴加4~6滴氢氟酸，加热溶解样品中的碳酸盐，再加入50ml热水，煮沸5min~6min；后续用装填有酸洗石棉的过滤器收集游离碳。由于该方法样品分解完后，液体体积较大，导致过滤收集游离碳的时间较长，单个样品的过滤时间在30分钟左右，分析效率较低，不利于对连铸保护渣中游离碳进行快速测定。
专利CN 107576546 A《一种连铸保护渣的分解方法以及游离碳的测定方法》提供了一种连铸保护渣的分解方法以及游离碳的测定方法，该分解方法包括：用浓盐酸将连铸保护渣样品润湿后，于100~120℃下加热至干燥，再与80~100℃水混合，得分解液。虽然采用该方法得到的分解液体积小，有利于缩短过滤收集游离碳的时间，提高连铸保护渣中游离碳的分析效率，但是整个测试过程仍是比较繁琐，测定时间长，操作较难掌握。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够快速、准确的测定保护渣中游离碳含量的方法。
保护渣中的碳含量一般由两部分组成，碳化物和游离碳，碳化物在高温下会发生分解，而游离碳则需要在高温有氧的环境下与氧气发生反应，采用管式炉红外测定技术，根据碳化物与游离碳的性质不同，在无氧的环境中高温加热将碳化物进行分解，反应完全后将试样冷却，充入氧气进行有氧燃烧，利用红外吸收法对游离碳含量进行测定。
本发明所采取的技术方案是：将保护渣样品置于坩埚中，在惰性气体的气氛下，将样品加热至样品中的碳化物分解完全；将样品冷却至室温；将样品置于氧气的气氛中，进行高温灼烧，利用高频红外线方法对样品中的游离碳进行测定分析。
本发明所述保护渣试样用量为0.1000g～0.2000g。
本发明所述坩埚为石英坩埚。
本发明所述惰性气体为高纯氮气。
本发明所述的碳化物分解温度为900～1000℃，持续保温时间为300～500s。
本发明所述将样品冷却至室温，要保证样品是在惰性气氛下进行冷却。
本发明所述在氧气中对样品进行高温灼烧的温度为800～950℃，保温持续时间为600～900s。
本发明所述高频红外线方法采用保护渣标准样品进行标准化校正。
本发明所述测定前进行空白试验，然后在测定保护渣试样时进行空白值的电子补偿。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明操作简便、快速，测定结果的重现性、准确性较好，解决了保护渣中游离碳含量的测定难题，为钢铁冶炼质量控制提供了可靠的技术保障。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本测定保护渣中游离碳含量的方法是应用多相碳分析仪采用固态红外吸收法进行测定，测定工艺如下所述：
1、主要仪器和试剂：
实验所用设备：美国力可RC612多相碳、氢和水分测定仪；德国赛多利斯电子天平，精度0.0001g。
实验所用试剂：石英专用坩埚在1000℃灼烧2小时后置于干燥器中备用；氧气：纯度＞99.99%（体积分数）；氮气，纯度＞99.99%（体积分数），必须无水无油；保护渣标准样品；力可校准样品合成碳标样。
2、测试步骤：
（1）分析准备：待仪器预热稳定后，在诊断菜单图表中进行环境监视（常数）检查，仔细核对各参数是否在规定值内，参数前如出现惊叹号等报警信号时要查明原因并及时消除。开启氧气或氮气气阀，调节减压阀至0.27MPa。在操作界面上按“Gas on”打开气流，稳定十分钟左右即可进行样品分析。
（2）方法参数：分析方法1-Nitrogen，载气为氮气；分析方法2-Oxygen，载气为氧气；碳化物的炉子分析方法Carbonate：初始温度100℃，目标温度900～1000℃，保持时间300～500s；游离碳的炉子分析方法BHZ：初始温度200～400℃，目标温度700～900℃，保持时间600～900s.
（3）空白校正：空白分析时不燃烧试样或标样，炉子、坩埚中不含任何分析物质。除试样外，任何与试样一同参与分析的物质都应执行空白分析，在执行试样或空白分析时，空白区域将被扣除。
（4）标准化校正：分析方法设为Nitrogen，设备自动切换成氮气载气状态，将保护渣标准样品放入多相碳分析仪中，炉子方法设为Carbonate，对保护渣标准样品的固定碳含量进行测量，每个标样三次分析值不超过允许差，最后按仪器操作规程进行多点标准化校正。
分析方法设为Oxygen，设备自动切换成氧气载气状态，将力可校准样品合成碳标样入多相碳分析仪中，炉子方法设为BHZ，对保护渣标准样品的碳含量进行测量，每个标样三次分析值不超过允许差，最后按仪器操作规程进行多点标准化校正。
校正后，另选一保护渣标样分别进行两个步骤分析，分析值在允许差范围内，即可进行试样分析，否则重新做标准化校正。
（5）空白实验：将一空坩埚于步骤（4）所得的标准化曲线中进行测定，重复测定3～5次得到低而且比较一致的读数，用记录最小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。
（6）称取0.1000g～0.2000g保护渣样品于空坩埚中，于步骤（4）所得的标准化曲线中进行测定。
（7）将坩埚放置在多相碳分析仪中，试样中的碳化物在氮气气氛下，高温加热发生分解生成CO2，随载气进入CO2红外吸收池，利用红外检测器和积分程序测定燃烧后CO2的生成量从而测得试样中碳化物的碳含量。在氮气气氛下冷却至100℃后取出，冷却至室温后，再放入多相碳分析仪中，在氧气气氛下，高温加热，使游离碳与氧气发生反应生成CO2，随载气进入CO2红外吸收池，利用红外检测器和积分程序测定燃烧后CO2的生成量从而测得试样中游离碳含量。
实施例一：本测定保护渣中游离碳含量的方法采用下述具体工艺。
1、测定过程中所需试剂：保护渣标准样品YSBC26801-2013，全碳含量为19.97wt%，游离碳含量为18.14wt%；保护渣标准样品YSBC26802-2013，全碳含量为12.71wt%，游离碳含量为9.94wt%；保护渣标准样品YSBC26803-2013，全碳含量为5.98wt%，游离碳含量为4.06wt%；保护渣标准样品YSBC26805-2013，全碳含量为3.06wt%，游离碳含量为1.57wt%；力可校准样品合成碳标样502-029，碳含量为1.01wt%；石英专用坩埚在1000℃灼烧2小时后置于干燥器中备用。
2、测试步骤：
（1）分析准备：待仪器预热稳定后，在诊断菜单图表中进行环境监视（常数）检查，仔细核对各参数是否在规定值内，参数前如出现惊叹号等报警信号时要查明原因并及时消除。开启氧气或氮气气阀，调节减压阀至0.27MPa。在操作界面上按“Gas on”打开气流，稳定十分钟左右即可进行样品分析。
（2）方法参数：分析方法1-Nitrogen，载气为氮气；分析方法2-Oxygen，载气为氧气；碳化物的炉子分析方法Carbonate：初始温度100℃，目标温度1000℃，保持时间300s；游离碳的炉子分析方法BHZ：初始温度200℃，目标温度700℃，保持时间900s.
（3）空白校正：空白分析时不燃烧试样或标样，炉子、坩埚中不含任何分析物质。除试样外，任何与试样一同参与分析的物质都应执行空白分析，在执行试样或空白分析时，空白区域将被扣除。
（4）标准化校正：分析方法设为Nitrogen，设备自动切换成氮气载气状态，将保护渣标准样品放入多相碳分析仪中，炉子方法设为Carbonate，对保护渣标准样品的固定碳含量进行测量，每个标样三次分析值不超过允许差，最后按仪器操作规程进行多点标准化校正。
分析方法设为Oxygen，设备自动切换成氧气载气状态，将力可校准样品合成碳标样入多相碳分析仪中，炉子方法设为BHZ，对保护渣标准样品的碳含量进行测量，每个标样三次分析值不超过允许差，最后按仪器操作规程进行多点标准化校正。
校正后，另选一保护渣标样分别进行两个步骤分析，分析值在允许差范围内，即可进行试样分析，否则重新做标准化校正。
（5）空白实验：将一空坩埚于步骤（4）所得的标准化曲线中进行测定，重复测定3～5次得到低而且比较一致的读数，用记录最小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。
（6）称取0.1000g保护渣样品于空坩埚中，于步骤（4）所得的标准化曲线中进行测定。
将步骤（5）、（6）重复6次，将7次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差（RSD），如表1所示。
表1：实施例1的测定结果
实施例二：本测定保护渣中游离碳含量的方法采用下述具体工艺。
1、测定过程中所需试剂与实施例1相同。
2、测试步骤：
（1）分析准备：待仪器预热稳定后，在诊断菜单图表中进行环境监视（常数）检查，仔细核对各参数是否在规定值内，参数前如出现惊叹号等报警信号时要查明原因并及时消除。开启氧气或氮气气阀，调节减压阀至0.27MPa。在操作界面上按“Gas on”打开气流，稳定十分钟左右即可进行样品分析。
（2）方法参数：分析方法1-Nitrogen，载气为氮气；分析方法2-Oxygen，载气为氧气；碳化物的炉子分析方法Carbonate：初始温度100℃，目标温度900℃，保持时间500s；游离碳的炉子分析方法BHZ：初始温度400℃，目标温度900℃，保持时间600s.
（3）空白校正、标准化校正和空白实验步骤与实施例1相同。
（4）称取0.2000g保护渣样品于空坩埚中，于步骤（4）所得的标准化曲线中进行测定。
将步骤（5）、（6）重复6次，将7次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差（RSD），如表2所示。
表2：实施例2的测定结果
实施例三：本测定保护渣中游离碳含量的方法采用下述具体工艺。
1、测定过程中所需试剂与实施例1相同。
2、测试步骤：
（1）分析准备：待仪器预热稳定后，在诊断菜单图表中进行环境监视（常数）检查，仔细核对各参数是否在规定值内，参数前如出现惊叹号等报警信号时要查明原因并及时消除。开启氧气或氮气气阀，调节减压阀至0.27MPa。在操作界面上按“Gas on”打开气流，稳定十分钟左右即可进行样品分析。
（2）方法参数：分析方法1-Nitrogen，载气为氮气；分析方法2-Oxygen，载气为氧气；碳化物的炉子分析方法Carbonate：初始温度100℃，目标温度950℃，保持时间400s；游离碳的炉子分析方法BHZ：初始温度300℃，目标温度800℃，保持时间800s.
（3）空白校正、标准化校正和空白实验步骤与实施例1相同。
（4）称取0.1500g保护渣样品于空坩埚中，于步骤（4）所得的标准化曲线中进行测定。
将步骤（5）、（6）重复6次，将7次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差（RSD），如表2所示。
表3：实施例3的测定结果
实施例四：本测定保护渣中游离碳含量的方法采用下述具体工艺。
1、测定过程中所需试剂与实施例1相同。
2、测试步骤：
（1）分析准备：待仪器预热稳定后，在诊断菜单图表中进行环境监视（常数）检查，仔细核对各参数是否在规定值内，参数前如出现惊叹号等报警信号时要查明原因并及时消除。开启氧气或氮气气阀，调节减压阀至0.27MPa。在操作界面上按“Gas on”打开气流，稳定十分钟左右即可进行样品分析。
（2）方法参数：分析方法1-Nitrogen，载气为氮气；分析方法2-Oxygen，载气为氧气；碳化物的炉子分析方法Carbonate：初始温度100℃，目标温度900℃，保持时间300s；游离碳的炉子分析方法BHZ：初始温度200℃，目标温度750℃，保持时间850s.
（3）空白校正、标准化校正和空白实验步骤与实施例1相同。
（4）称取0.2000g保护渣样品于空坩埚中，于步骤（4）所得的标准化曲线中进行测定。
将步骤（5）、（6）重复6次，将7次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差（RSD），如表2所示。
表4：实施例4的测定结果
加标回收试验：定量的称取保护渣标样，加入不同量的石墨粉，按照所述方法在相同的仪器条件设置下，采用高纯石墨粉、保护渣标样校正工作曲线（采用多点校正），测定其样品中游离碳含量，结果见表3。
表5：加标回收试验结果（wt%）
由表5可知，样品进行加标回收率的测定，回收率在95%以上，证明本方法能够充分满足游离碳的测定要求。
Claims (1)
1.一种快速测定保护渣中游离碳含量的方法，包括以下步骤：
1）将保护渣样品置于坩埚中，在惰性气体的气氛下，将样品加热至样品中的碳化物分解完全；将坩埚放置在多相碳分析仪中，试样中的碳化物在氮气气氛下，高温加热发生分解生成CO2，随载气进入CO2红外吸收池，利用红外检测器和积分程序测定燃烧后CO2的生成量从而测得试样中碳化物的碳含量；碳化物分解温度为900～1000℃，分解保温时间为300～500s；
2）将样品冷却至室温；在氮气气氛下冷却至100℃后取出，冷却至室温后，再放入多相碳分析仪中；
3）将样品置于氧气的气氛中，进行高温灼烧，使游离碳与氧气发生反应生成CO2，随载气进入CO2红外吸收池，利用红外检测器和积分程序测定燃烧后CO2的生成量从而测得试样中游离碳含量；在氧气中对样品进行高温灼烧的温度为800～950℃，灼烧保温持续时间为600～900s；
所述保护渣试样用量为0.1000g～0.2000g；
高频红外线方法采用保护渣标准样品进行标准化校正；
所述测定前进行空白试验，然后在测定保护渣试样时进行空白值的电子补偿；
标准化校正：分析方法设为Nitrogen，设备自动切换成氮气载气状态，将保护渣标准样品放入多相碳分析仪中，炉子方法设为Carbonate，对保护渣标准样品的固定碳含量进行测量，每个标样三次分析值不超过允许差，最后按仪器操作规程进行多点标准化校正；
分析方法设为Oxygen，设备自动切换成氧气载气状态，将力可校准样品合成碳标样入多相碳分析仪中，炉子方法设为BHZ，对保护渣标准样品的碳含量进行测量，每个标样三次分析值不超过允许差，最后按仪器操作规程进行多点标准化校正；
校正后，另选一保护渣标样分别进行两个步骤分析，分析值在允许差范围内，即可进行试样分析，否则重新做标准化校正；
空白实验：将一空坩埚于步骤（4）所得的标准化曲线中进行测定，重复测定3～5次得到低而且比较一致的读数，用记录最小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿；
称取0.1000g～0.2000g保护渣样品于空坩埚中，于步骤（4）所得的标准化曲线中进行测定。
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