CN111650243A - 定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法 - Google Patents

定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法，包括用同步热分析仪测试TGDSC步骤如下；步骤一、用IN，Sn，Pb，Zn，Al，Au，6种标准金属校正TGDSC传感器的温度和热晗值；步骤二、在参比坩埚端和样品坩埚端放置2个空白氧化铝坩埚做基线，利用同步热分析仪，以10℃/MIN的升温速率从室温升温至1000℃，炉膛气氛为空气，流量50毫升/MIN，保证基线平稳无异常；在实验室通过综合热分析仪器对连铸结晶器保护渣中总碳和自由炭含量的判定，运用保护渣中自由炭在升温过程中氩气气氛下不燃烧，只在空气气氛下燃烧的特点，从而表现在同步热分析仪的TG值和DSC值的不同，然后对数据TGDSC数据分析处理得到保护渣中总碳和自由炭含量。

Description

定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法
技术领域
本发明涉及结晶器保护渣技术领域，具体涉及定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法。
背景技术
结晶器保护渣是连铸过程中使用的重要冶金功能材料，对保证浇注的顺行及良好的铸坯质量起极为关键的作用。加入到结晶器钢液面上的粉渣依靠钢液提供的热量被逐渐加热，使得结晶器上表面的保护渣分为三层，分别为粉渣层，烧结层，液渣层。随着液渣向结晶器和铸坯缝隙流动，会使得粉渣层逐渐向下部移动，其温度逐渐升高，粉渣层会向烧结层转变。这一转变过程存在大量的物理化学反应，由低温到高温的反应变化有水的挥发、有机粘结剂挥发、炭的燃烧、碳酸盐的分解等，保护渣中的固定炭作用为控制保护渣熔化速率，而保护渣中碳酸盐主要为保护渣加入原料的成分，其中固定炭的含量是控制熔化速率的关键因素，固定炭的含量对于计算保护渣的消耗和稳定保护渣的液渣量以及控制富C层含量有重要意义，而碳酸盐分解出的二氧化碳也有一定搅拌熔池的作用，因此，准确判断保护渣的中固定炭和碳酸盐中二氧化碳的含量对于判定保护渣的消耗和实现浇注顺行并获得好的铸坯质量有重要影响。
目前工厂可以通过现有检测标准YB-T190.7-2014燃烧气体容量法和红外线吸收法进行保护渣总的二氧化碳和总固定炭的含量，通过YB-T190.6-2014燃烧气体容量法和红外线吸收法进行保护渣中固定炭的含量，但是该两种标准方法原理是首先通过盐酸，硝酸等强酸把保护渣中硅铝酸盐进行溶解分离，然后对滤除的剩余成分在管式炉中燃烧，最后根据红外线吸收法测试燃烧产生的二氧化碳的含量来分别对总炭含量或自由炭含量进行检测，然而，通过酸处理后不能完全分离的碳酸盐在高温下也会分解产生二氧化碳，因此，该方法得到的总碳和自由炭含量并不太准确，且检测过程需要额外引入盐酸等化学试剂，一系列的化学处理也会带来误差，造成干扰，其测试过程也比较繁琐，耗时长，对测试人员经验要求较高，而且过多的使用酸类等化学试剂也不环保，很不安全。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的连铸结晶器保护渣不能准确高效测试其总碳和自由炭含量，提供定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法，该定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法具有检测更迅速、准确，测试人员更方便，检测方法更环保的效果。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：连铸结晶器保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法，包括用同步热分析仪测试TGDSC步骤如下；
步骤一、用IN，Sn，Pb，Zn，Al，Au，6种标准金属校正TGDSC传感器的温度和热晗值；
步骤二、在参比坩埚端和样品坩埚端放置2个空白氧化铝坩埚做基线，利用同步热分析仪，以10℃/MIN的升温速率从室温升温至1000℃，炉膛气氛为空气，流量50毫升/MIN，保证基线平稳无异常；
步骤三、用电子天平称取20毫克保护渣颗粒样品，放置于样品端氧化铝坩埚内，得到样品在加热过程中的曲线；
步骤四、重复步骤一至步骤三用同样的方法在氩气气氛下进行热分析实验；
步骤五、测试结束后，利用与热分析设备配套的热分析软件将测试结果导出到文本文档中。
优选的，所述步骤五中计算包括如下步骤；
步骤一、在空气气氛下的TGDSC曲线中，由于自由炭会燃烧，DSC出现放热峰，伴随TG会失重，根据DSC曲线各自放热峰起始温度点到结束温度点温度范围对应的TG数据可以得到失重百分比G空。
步骤二、同样在氩气气氛下的TGDSC曲线中，由于自由炭不燃烧，TG失重只来自于碳酸盐分解，碳酸盐的DSC出现吸热峰，根据DSC曲线对应吸热峰起始温度到结束温度范围对应的TG数据为失重百分比G氩，即为对应非自由炭的百分比含量，空气失重量G空减去氩气失重量G氩即为自由炭的百分比含量。
优选的，所述步骤三中横坐标为温度。
优选的，所述步骤三中单位为℃。
优选的，所述步骤三中纵坐标分别为热流和失重率。
优选的，所述步骤三中单位分别为mw/mg和％。
与现有技术相比，本发明提供了连铸结晶器保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法，具备以下有益效果：
1、本发明利用标准仪器德国耐驰同步热分析仪449F3分别在空气和氩气气氛下测试保护渣随着温度变化的热重和热量的数据，利用炭在氩气下不燃烧，只在空气下燃烧这一特点，通过分析得到的TG和DSC数据来判定连铸结晶器保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法；
2、本发明相对于现有技术，其样品不需要任何制备，测试设备为通用标准热分析仪器，仪器操作简单，取样量少，不会引入分析试剂带来额外误差，对环境无污染，实验结果高效准确。其计算方法明确可行，对连铸结晶器保护渣产品评估及性能评价都具有一定的参考价值；
3、本发明在实验室通过综合热分析仪器对连铸结晶器保护渣中总碳和自由炭含量的判定，其特征在于运用不同气氛下保护渣中炭在升温过程中氩气不燃烧，只在空气下燃烧的特点，从而表现在同步热分析仪的TG值和DSC值的不同，然后对数据TGDSC数据分析处理得到保护渣中总碳和自由炭含量的含量。
附图说明
图1是本发明提出的低碳钢保护渣空气气氛示意图；
图2是本发明提出的低碳钢保护渣氩气气氛示意图；
图3是本发明提出的中碳钢保护渣空气气氛示意图；
图4是本发明提出的中碳钢保护渣氩气气氛示意图；
图5是本发明提出的高碳钢保护渣空气气氛示意图；
图6是本发明提出的高碳钢保护渣氩气气氛示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
请参阅图1-6，本发明提供一种技术方案：定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法，包括用同步热分析仪测试TGDSC步骤如下；
步骤一、用IN，Sn，Pb，Zn，Al，Au，6种标准金属校正TGDSC传感器的温度和热晗值；
步骤二、在参比坩埚端和样品坩埚端放置2个空白氧化铝坩埚做基线，利用同步热分析仪，以10℃/MIN的升温速率从室温升温至1000℃，炉膛气氛为空气，流量50毫升/MIN，保证基线平稳无异常；
步骤三、用电子天平称取20毫克保护渣颗粒样品，放置于样品端氧化铝坩埚内，得到样品在加热过程中的曲线；
步骤四、重复步骤一至步骤三用同样的方法在氩气气氛下进行热分析实验；
步骤五、测试结束后，利用与热分析设备配套的热分析软件将测试结果导出到文本文档中。
本发明中，优选的，所述步骤五中计算包括如下步骤；
步骤一、在空气气氛下的TGDSC曲线中，由于自由炭会燃烧，DSC出现放热峰，TG失重，根据DSC曲线各自放热峰起始温度点到结束温度点温度范围对应的TG数据可以得到失重百分比G。
步骤二、同样在氩气气氛下的TGDSC曲线中，由于自由炭不燃烧，DSC不出现放热峰，TG失重只来自于碳酸盐分解，碳酸盐的DSC出现吸热峰，TG失重的温度段也不同，根据DSC曲线对应吸热峰起始温度到结束温度范围对应的TG数据为失重百分比G氩即为对应非自由炭的百分比含量，空气失重量G空减去氩气失重量G氩即为自由炭百分比含量。
本发明中，优选的，所述步骤三中横坐标为温度。
本发明中，优选的，所述步骤三中单位为℃。
本发明中，优选的，所述步骤三中纵坐标分别为热流和失重率。
本发明中，优选的，所述步骤三中单位分别为mw/mg和％。
实施例一
定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法，包括用同步热分析仪测试TGDSC步骤如下；
步骤一、用IN，Sn，Pb，Zn，Al，Au，6种标准金属校正TGDSC传感器的温度和热晗值；
步骤二、在参比坩埚端和样品坩埚端放置2个空白氧化铝坩埚做基线，利用同步热分析仪，以10℃/MIN的升温速率从室温升温至1000℃，炉膛气氛为空气，流量50毫升/MIN，保证基线平稳无异常；
步骤三、用电子天平称取20毫克保护渣颗粒样品，放置于样品端氧化铝坩埚内，得到样品在加热过程中的曲线，横坐标为温度，单位为℃，纵坐标分别为热流和失重率，单位分别为mw/mg和％；
步骤四、重复步骤一至步骤三用同样的方法在氩气气氛下进行热分析实验；
步骤五、测试结束后，利用与热分析设备配套的热分析软件将测试结果导出到文本文档中。
实施例二
计算包括如下步骤；
步骤一、在空气气氛下的TGDSC曲线中，由于自由炭会燃烧，DSC出现放热峰，伴随TG失重的温度段也不同，根据DSC曲线各自放热峰起始温度点到结束温度点温度范围对应的TG数据可以得到失重百分比G空。
步骤二、同样在氩气气氛下的TGDSC曲线中，由于自由炭都不燃烧，DSC不出现峰，TG失重只来自于碳酸盐分解，碳酸盐的DSC出现吸热峰，根据DSC曲线对应吸热峰起始温度到结束温度范围对应的TG失重百分比G氩即为对应非自由炭的百分比含量，空气失重量G空减去氩气失重量G氩即为保护渣中自由炭的百分比含量。
实施例三
定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法，包括用同步热分析仪测试TGDSC步骤如下；
步骤一、用IN，Sn，Pb，Zn，Al，Au，6种标准金属校正TGDSC传感器的温度和热晗值；
步骤二、在参比坩埚端和样品坩埚端放置2个空白氧化铝坩埚做基线，利用同步热分析仪，以10℃/MIN的升温速率从室温升温至1000℃，炉膛气氛为空气，流量50毫升/MIN，保证基线平稳无异常；
步骤三、用电子天平称取20毫克保护渣颗粒样品，放置于样品端氧化铝坩埚内，得到样品在加热过程中的曲线，横坐标为温度，单位为℃，纵坐标分别为热流和失重率，单位分别为mw/mg和％；
步骤四、重复步骤一至步骤三用同样的方法在氩气气氛下进行热分析实验；
步骤五、测试结束后，利用与热分析设备配套的热分析软件将测试结果导出到文本文档中。
计算包括如下步骤；
步骤一、在空气气氛下的TGDSC曲线中，由于自由炭会燃烧，DSC出现放热峰，伴随TG失重，根据DSC曲线各自放热峰起始温度点到结束温度点温度范围对应的TG数据可以得到失重百分比G空。
步骤二、同样在氩气气氛下的TGDSC曲线中，由于自由炭不燃烧，DSC不出现峰，TG失重只来自于碳酸盐分解，碳酸盐的DSC出现吸热峰，根据DSC曲线对应吸热峰起始温度到结束温度范围对应的TG数据为失重百分比G氩即为对应非自由炭的百分比含量，空气失重量G空减去氩气失重量G氩即为保护渣中自由炭的百分比含量。
本发明的工作原理及使用流程：使用时；
本发明利用标准仪器德国耐驰同步热分析仪449F3分别在空气和氩气气氛下测试保护渣随着温度变化的热重和热量的数据，利用炭在氩气下不燃烧，只在空气下燃烧这一特点，通过分析得到的TG和DSC数据来判定保护渣中不同类型碳酸盐含量和自由炭的含量；
本发明相对于现有技术，其样品不需要任何制备，测试设备为通用标准热分析仪器，仪器操作简单，取样量少，不会引入分析试剂带来额外误差，对环境无污染，实验结果高效准确。其计算方法明确可行，对连铸结晶器保护渣产品评估及性能评价都具有一定的参考价值；
本发明在实验室通过综合热分析仪器对连铸结晶器保护渣中总碳和自由炭含量的判定，其特征在于运用不同气氛下保护渣中炭在升温过程中氩气不燃烧，只在空气下燃烧的特点，从而表现在同步热分析仪的TG值和DSC值的不同，然后对数据TGDSC数据分析处理得到保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法。
表1三种保护渣炭含量和碳酸盐含量结果
Figure BDA0002534722190000091
Figure BDA0002534722190000101
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法，其特征在于，包括用同步热分析仪测试TGDSC步骤如下；
步骤一、用IN，Sn，Pb，Zn，Al，Au，6种标准金属校正TGDSC传感器的温度和热晗值；
步骤二、在参比坩埚端和样品坩埚端放置2个空白氧化铝坩埚做基线，利用同步热分析仪，以10℃/MIN的升温速率从室温升温至1000℃，炉膛气氛为空气，流量50毫升/MIN，保证基线平稳无异常；
步骤三、用电子天平称取20毫克保护渣颗粒样品，放置于样品端氧化铝坩埚内，得到样品在加热过程中的曲线；
步骤四、重复步骤一至步骤三用同样的方法在氩气气氛下进行热分析实验；
步骤五、测试结束后，利用与热分析设备配套的热分析软件将测试结果导出到文本文档中。
2.根据权利要求1所述的定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法，其特征在于，所述步骤五中计算包括如下步骤；
步骤一、在空气气氛下的TGDSC曲线中，由于自由炭会燃烧，DSC出现放热峰，碳酸盐会分解，根据DSC曲线放热峰起始温度点到结束温度点对应温度范围的TG值变化可以得到失重百分比G空。即为保护渣中总碳含量。
步骤二、同样在氩气气氛下的TGDSC曲线中，由于自由炭不会燃烧，DSC不出现峰，TG失重只来自于碳酸盐分解，DSC出现吸热峰，根据DSC曲线对应吸热峰起始温度到结束温度范围对应的TG数据为失重百分比G氩，即为对应碳酸盐中二氧化碳的含量，G自＝G空-G氩(1)根据公式(1)空气气氛下保护渣失重量减去氩气失重量即为固定炭的含量。
3.根据权利要求1所述的定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法，其特征在于，所述步骤三中横坐标为温度。
4.根据权利要求1所述的定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法，其特征在于，所述步骤三中单位为℃。
5.根据权利要求1所述的定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法，其特征在于，所述步骤三中纵坐标分别为热流和失重率。
6.根据权利要求1所述的定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法，其特征在于，所述步骤三中单位分别为mw/mg和％。
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