CN114689642A - 一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法，涉及材料比热测试领域。为了解决由于以往的同步热分析仪仅存在高温炉，材料在测试过程中直接进行升温测试，无法测试低温或常温相结构变化，导致比热测量结果不准确的问题。本发明所述的测试方法，具体测量步骤如下：将样品清洗干净，然后置于同步热分析仪样品室中；对样品室进行抽真空然后再通入氦气净化样品室；步骤三：利用天平称量出样品质量；步骤四：利用液氮装置将样品室中的温度降温至初始温度，然后升温至测试起始温度并保温，以恒定的升温速率升温至终点温度并保温，记录样品在加热过程中的热流结果；步骤五：采用上述步骤对标样进行测试获得热流结果。本发明主要用于测量材料的比热容。
Description
技术领域
本发明涉及材料比热容测试技术领域，尤其涉及一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法。
背景技术
热物理性能对于晶体材料的制备及未来应用至关重要。材料的各种热性能的物理本质均与晶格热振动有关。晶体的比热越大，其抗光损伤阈值越高。晶体通过表面冷却进行散热，冷却的效率取决于晶体的热扩散系数和热导率，而比热是计算热导率的重要物理参数。
材料在现有方法测量比热过程中，需要在仪器外部空气气氛下进行质量的称量，导致测量结果的不准确；而且由于以往的同步热分析仪仅存在高温炉，材料在测试过程中，是直接进行升温测试的，因此无法测试低温或常温相结构变化，以及无法实现低温段温度的稳定性和DSC曲线的重复性，导致比热的测量结果不准确。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是：由于以往的同步热分析仪仅存在高温炉，材料在测试过程中，是直接进行升温测试的，因此无法测试低温或常温相结构变化，以及无法实现低温段温度的稳定性和DSC曲线的重复性，导致比热的测量结果不准确的问题；进而提供一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：
一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法，利用同步热分析仪分别获得样品和标样的DSC曲线，具体测量步骤如下：
步骤一：将样品清洗干净，然后置于同步热分析仪样品室中的样品端；
步骤二：对同步热分析仪的样品室进行抽真空，然后再通入惰性气体净化样品室，保持惰性气体的始终通入，直至测试结束；
步骤三：当样品室内的气压达到大气压时，利用同步热分析仪样品室中的天平称量出样品在惰性气体氛围下的质量；
步骤四：利用同步热分析仪中的液氮装置将样品室中的温度降温至初始温度T，然后升温至测试起始温度T′并保温，关闭液氮装置，以恒定的升温速率升温，直至升温至终点温度T〞并保温，利用同步热分析仪记录样品在加热过程中的热流结果，获得样品的DSC曲线；
步骤五：采用上述步骤对标样进行测试，利用同步热分析仪记录标样在加热过程中的热流结果，获得标样的DSC曲线；
步骤六：依据步骤四中所测得的样品的热流结果和步骤五中所测得的标样的热流结果进行对比计算，获得样品的比热值。
进一步的，所述的惰性气体为氦气。
进一步的，所述的样品室中通入的惰性气体的气体流量为20～50ml/min。
进一步的，设样品和标样的比热测定温度为A～A′，样品或标样的比热测定温度与初始温度T、测试起始温度T′和终点温度T〞满足以下关系：所述的初始温度T＜测试起始温度T′＜A，A′＜终点温度T〞。
进一步的，所述的样品室中的样品端为铝坩埚。
进一步的，所述的升温速率为20℃/min。
进一步的，所述的测试起始温度T′的保温时间为20min。
进一步的，所述的终点温度T〞的保温时间为15min。
进一步的，所述的样品为圆片状，直径小于4mm。
进一步的，所述的样品的质量选取12.5mg、25mg、37.5mg或50mg之一。
本发明与现有技术相比产生的有益效果是：
1、本发明通过在同步热分析仪上配备连接液氮装置的不锈钢低温炉，先对样品室进行降温然后再升温，不锈钢低温炉的配置实现了低温下的热物性测量，且保证了样品处于低温段的低温稳定性，弥补了以往使用高温炉无法测试样品低温或常温下的相结构变化。
2、本发明采用差示扫描量热法连续测量材料的比热，相比于绝热量热法和弛豫量热法，其优点是测量温区宽、所需样品量少及测试时间短，不限制样品种类，如薄膜、粉末、液体和固体块体均可以测试，而且本发明在低温的环境下扩大测量温区并连续升温测试，有效提高样品比热的测试温区(A～A′)温度的稳定性，提高测试结果的重复性和准确性。
3、本发明中的样品处于氦气氛围下，可以准确称量样品质量。
附图说明
附图作为本申请的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1中蓝宝石标样的DSC曲线示意图；
图2为本发明实施例1中蓝宝石样品的DSC曲线示意图；
图3为本发明实施例1中蓝宝石样品与标样的DSC曲线比对示意图；
图4为本发明实施例1中蓝宝石样品在一定测试温度范围内蓝宝石样品的比热测试值。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本申请实施例提供一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法，设样品和标样的比热测定温度为A～A′，样品或标样的比热测定温度与初始温度T、测试起始温度T′和终点温度T〞满足以下关系：所述的初始温度T＜测试起始温度T′＜A，A′＜终点温度T〞；利用同步热分析仪并采用差示扫描量热方法分别获得样品和标样的DSC曲线，具体测量步骤如下：
步骤一：将直径小于4mm，质量接近为12.5mg、25mg、37.5mg或50mg的圆片状样品清洗干净，然后置于同步热分析仪样品室中的样品端的铝坩埚中；
步骤二：对同步热分析仪的样品室进行抽真空，然后再向样品室中以20～50ml/min的速度通入氦气以达到净化样品室的目的，保持氦气的始终通入，直至测试结束；
步骤三：当样品室内的气压达到大气压时，利用同步热分析仪样品室中的天平称量出样品在氦气氛围下的质量；
步骤四：利用同步热分析仪中连接不锈钢低温炉的液氮装置将样品室中的温度降温至初始温度T，然后设定温度程序，利用不锈钢低温炉使得样品室升温至测试起始温度T′
并保温，所述的初始温度T和测试起始温度T′均为零下温度，样品室内以恒定的升温速率升温，直至升温至终点温度T〞并保温，利用同步热分析仪记录样品在加热过程中的热流结果，获得样品的DSC曲线；其中，在测试起始温度T′恒温过程中关闭液氮冷却装置，设定温度程序后，仪器开始测试并记录样品在加热过程中的热流变化；
步骤五：采用上述步骤对标样进行测试，利用同步热分析仪记录标样在加热过程中的热流结果，获得标样的DSC曲线；
步骤六：依据步骤四中所测得的样品的热流结果和步骤五中所测得的标样的热流结果进行对比计算，获得样品的比热值。
本发明中的同步热分析仪测试比热的原理是使用DSC功能，先使用一对空白坩埚测得的基线漂移(baseline)DSCbsl，然后通过对比热已知的标准样品与比热未知的待测样品的测量结果进行比较计算，具体计算过程如下：
按照热物理学的定义，比热(一般热分析中涉及的是定压比热Cp)通过公式(1)计算获得：
在一定温度下，单位质量(m)的样品升高单位温度(ΔT)所需要吸收的能量Q通过公式(2)计算获得：
再对时间微分，样品在升温过程中的吸热功率q通过公式(3)计算获得：
q＝Cp*m*HR (3)
其中，HR为升温速率；
使用热流型DSC，以动态升温的方式，在相同的升温速率HR下，分别测量未知的样品的比热(Cpsam)与已知的标准样品比热(Cpstd)在一定温度下的吸热功率q，分别通过公式(4)和公式(5)计算获得：
qsam＝KT*(DSCsam-DSCbasl)＝Cpsam*msam*HR (4)
qstd＝KT*(DSCstd-DSCbasl)＝Cpstd*mstd*HR (5)
其中，KT为热流传感器的灵敏度系数，通过该系数可将一定温度下的DSC原始信号(单位uV)转换为热流信号(单位mW)；DSCbsl为使用一对空白坩埚测得的基线漂移(baseline)，在测量样品与标样的热流时需加以扣除；通过公式(4)和(5)相除，最后得到样品在一定温度下的定压比热容，具体测量结果通过公式(6)获得：
Cpsam＝Cpstd*[(DSCsam-DSCbsl)/msam]/[(DSCstd-DSCbsl)/mstd] (6)
本实施方式中，样品室的样品端选用导热性优于氧化铝坩埚的铝坩埚，保证了样品的温度与样品室的温度一致。
本实施方式中，通过抽真空再选用氦气来净化样品室，一方面保证了样品或者标样的质量测量的准确性，另一方面氦气的导热性较好，可与液氮一同降温炉体。
本实施方式中，在测试过程中采用炉体(不锈钢低温炉)控温方式保证标样与样品测试的炉体加热情况完全一致；且由于刚开始升温的20～30℃区间内，仪器尚处于调整与适应热惯性的阶段，信号可能有偏差，而在结束升温阶段，样品最终所能达到的温度会比程序温度/炉体温度低20～30℃，因此温度程序中设定的温度范围大于比热数据覆盖的温度范围，保证了样品比热的测试温区(A～A′)温度的稳定性，提高测试结果的重复性和准确性。
本实施方式中，采用的同步热分析仪的型号为STA449F3，配备不锈钢低温炉，将不锈钢低温炉安装在旋转架上，并连接液氮装置；所述的不锈钢低温炉的配置在液氮装置冷却的作用下实现了样品处于低温下的热物性测量，并且可以通过炉体的加热实现温度的连续升高，实现样品高温段的比热的测试，弥补了以往同步热分析仪使用高温炉无法测试低温或常温相结构变化，以及使用其他仪器测量样品低温段比热时的低温稳定性等，本发明利用同步热分析仪的低温炉，采用差示扫描量热方法连续加热法测量比热，相比于绝热量热法和弛豫量热法，其优点是测量温区宽、所需样品量少及测试时间短。不限制样品种类，如薄膜、粉末、液体和固体块体均可以测试。
下面采用本发明中的测试方法采用同一个蓝宝石晶体分别作为样品和标样进行比热的测试，所述的蓝宝石晶体为国家认可的标样：
实施例1：利用同步热分析仪，采用差示扫描量热方法(DSC)测定蓝宝石晶体在-10～150℃温度范围内的比热，具体测试步骤如下：
步骤一：选用直径为4mm，质量大概为12.5mg的圆片状蓝宝石晶体标样清洗干净，然后置于同步热分析仪样品室中样品端的铝坩埚中；
步骤二：对同步热分析仪的样品室进行抽真空，再以吹扫流量为50ml/min的氦气来净化样品室，待样品室恢复常压后，通过同步热分析仪自带的天平准确称量蓝宝石晶体标样的质量；
步骤三：提前打开液氮装置，先手动将其降温至-100℃，设置软件程序测试起点温度T′为-50℃并保温20min，以20℃/min升温速率升温至终点温度200℃，并保温15min，利用同步热分析仪记录蓝宝石晶体标样在加热过程中的热流变化；其中，在-50℃恒温过程中关闭液氮冷却装置；
步骤四：采用上述步骤再一次对蓝宝石(作为样品)进行测试，利用同步热分析仪记录样品在加热过程中的热流结果，获得样品的DSC曲线；
步骤五：依据步骤三中蓝宝石晶体标样测试的热流结果，与相同条件下测试的蓝宝石晶体样品热流结果进行对比计算，即获得蓝宝石晶体比热测试值，如图4和表1所示：
表1
如图1至图3所示，图1为蓝宝石晶体标样第一次测量的DSC曲线，图2为蓝宝石晶体样品(标样)第二次测量的DSC曲线，图3为蓝宝石晶体标样第一次测量以及第二次测量结果的对照，可以看出两次测量结果基本一致，因此可以说明了本发明利用同步热分析仪并采用差示扫描量热方法测试样品的比热测量精度高。
本发明的测试方法思路清晰，操作简便，相比较传统测试方法，可有效提高材料的比热测试准确度，能够满足目前材料比热测试的需求。
虽然在本文中参照了特定的实施方式来描述本发明，但是应该理解的是，这些实施例仅仅是本发明的原理和应用的示例。因此应该理解的是，可以对示例性的实施例进行许多修改，并且可以设计出其他的布置，只要不偏离所附权利要求所限定的本发明的精神和范围。应该理解的是，可以通过不同于原始权利要求所描述的方式来结合不同的从属权利要求和本文中所述的特征。还可以理解的是，结合单独实施例所描述的特征可以使用在其他所述实施例中。
Claims (10)
1.一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法，其特征在于：利用同步热分析仪分别获得样品和标样的DSC曲线，具体测量步骤如下：
步骤一：将样品清洗干净，然后置于同步热分析仪样品室中的样品端；
步骤二：对同步热分析仪的样品室进行抽真空，然后再通入惰性气体净化样品室，保持惰性气体的始终通入，直至测试结束；
步骤三：当样品室内的气压达到大气压时，利用同步热分析仪样品室中的天平称量出样品在惰性气体氛围下的质量；
步骤四：利用同步热分析仪中的液氮装置将样品室中的温度降温至初始温度T，然后升温至测试起始温度T′并保温，关闭液氮装置，以恒定的升温速率升温，直至升温至终点温度T〞并保温，利用同步热分析仪记录样品在加热过程中的热流结果，获得样品的DSC曲线；
步骤五：采用上述步骤对标样进行测试，利用同步热分析仪记录标样在加热过程中的热流结果，获得标样的DSC曲线；
步骤六：依据步骤四中所测得的样品的热流结果和步骤五中所测得的标样的热流结果进行对比计算，获得样品的比热值。
2.根据权利要求1所述的一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法，其特征在于：所述的惰性气体为氦气。
3.根据权利要求2所述的一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法，其特征在于：所述的样品室中通入的惰性气体的气体流量为20～50ml/min。
4.根据权利要求3所述的一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法，其特征在于：设样品和标样的比热测定温度为A～A′，样品或标样的比热测定温度与初始温度T、测试起始温度T′和终点温度T〞满足以下关系：所述的初始温度T＜测试起始温度T′＜A，A′＜终点温度T〞。
5.根据权利要求4所述的一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法，其特征在于：所述的样品室中的样品端为铝坩埚。
6.根据权利要求5所述的一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法，其特征在于：所述的升温速率为20℃/min。
7.根据权利要求6所述的一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法，其特征在于：所述的测试起始温度T′的保温时间为20min。
8.根据权利要求7所述的一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法，其特征在于：所述的终点温度T〞的保温时间为15min。
9.根据权利要求8所述的一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法，其特征在于：所述的样品为圆片状，直径小于4mm。
10.根据权利要求9所述的一种利用同步热分析仪进行比热测试的方法，其特征在于：所述的样品的质量选取12.5mg、25mg、37.5mg或50mg之一。
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