CN103018126B - 一种用于热重分析仪的液封连接装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于热重分析仪的液封连接装置，实现在特殊气氛下大样品热重分析仪的密封和测量功能，所述装置由三部分组成：一密封罩，包括上挂钩和下挂钩；一密封上盖，包括油槽、气嘴、耐火塞吊钩和螺纹；以及一密封螺纹外环。本装置为特殊气氛下保护大样品热重仪的关键部件，为在特殊气氛下测量样品的质量变化提供了一种安全且精确的解决方案。

Description

一种用于热重分析仪的液封连接装置

技术领域

本发明属于实验设备领域，涉及一种液封连接装置，提供了一种适用于特殊气氛条件下较大重量样品的热重测量分析仪器的关键保护部件。

背景技术

热重分析仪是一种用天平在线监测反应过程样品重量变化值的仪器。现有商品化精密热重分析仪的量程较小(一般为0-200mg或多至0-5g)，并且对样品和反应气氛条件要求苛刻。工程技术实验要求实验条件接近工业实际，所用的实验样品尺寸和质量都比较大，如质量可达数百克（铁矿石还原性能测试样品量为500g±1粒铁矿石）；且实验环境与精密热重分析仪相比，要求设备对原料和气氛的适应性更广。通常工程技术实验采用天平在竖式管式加热炉上方安装支架并通过天平吊丝挂载样品来进行大样品热重分析实验，这样的装置降低了实验成本，并且对样品要求不高，便于开展相关工作。如果大样品热重分析实验条件为空气气氛，则设备搭建和操作都较为简单，可以在一般高温反应实验室开展。然而在工程中存在另一类情况，要求在非空气气氛条件下进行大样品热重实验，为实际生产提供实验数据。非空气气氛主要分为三类：氯气，二氧化硫等腐蚀性气体；一氧化碳、氢气等还原性气体；以及氩气、氧气等其它非大气组成的气体。进行这类实验的关键是保证炉内气氛的可控性和天平的正常操作，同时保证炉内反应气氛如腐蚀性气体和还原性气体等对外界不造成损害。这一类工程技术实验装置中也有少量商品化产品，比如铁矿石综合性能测试仪。但是由于上炉口采用敞口设计，通常有煤气等有害气体泄露的情况，从而造成较大的安全隐患；同时外界空气有可能进入反应炉内改变气氛条件，使得实验误差增大。现有的解决方案主要有以下几种：（1）减小吊丝孔面积以减少炉内气体泄露；（2）增加炉口抽风系统，尽量多的抽出炉内泄露气体到室外；（3）将样品放入炉管内，直接称量整个炉管质量；（4）将称量天平和炉膛密封为一体。前两种途径不能保证煤气完全不泄露，而方案（3）由于炉管及附属部件总重达几公斤至十几公斤，需要大幅度增加天平量程，并且不能避免炉管外接气路拖拽造成的误差，这两个方面都大大降低了天平的称量精度；方案（4）由于天平与外部的信号、电源线路连接以及基于开关设计、天平调平维修的考虑等会造成密封难度和成本增加；另外，天平与炉膛处于同一封闭空间内会造成实验前赶气的困难；同时，当炉内使用氯气、含水气体等时对天平设备的正常运行有损害，因此这一方案并不能完全保护称量仪器的准确性和安全性。

因此，开展相关的工程实验中，装备一套能够用于保护特殊气氛 下大样品热重仪的密封和测量装置是必要的。

发明内容

本发明的目的在于发明一种用于特殊气氛下大样品热重仪密封和测量的装置，此装置用于密封炉膛，同时保证天平能较精确地称量炉膛内样品的质量变化。这一装置为保护特殊气氛下大样品热重仪在线测量样品质量变化的关键部件。通过本发明采用的液封技术，避免了现有技术的缺点。

本发明装置既可以有效的密封炉内气氛，并且同时保证了样品质量测量的精度，还可以有效地用于一般高温实验室设备改造，经济易行。

本发明的目的是通过如下手段实现的：

本发明提供一种用于热重分析仪的液封连接装置，实现在特殊气氛下大样品热重分析仪的密封和测量功能，所述装置由三部分组成：     

一密封罩，包括上挂钩和下挂钩；一密封上盖，包括油槽、气嘴、耐火塞吊钩和螺纹；以及一密封螺纹外环。

进一步地，所述上挂钩与天平下端的吊丝相连，下挂钩通过高温合金丝或陶瓷连杆吊住待测样品或盛装待测样品的坩锅。

进一步地，所述密封上盖通过螺纹与内有硅胶密封圈的密封螺纹外环结合，用于密封炉膛，并固定在炉管上口。

进一步地，密封上盖上部的油槽中盛放液体至1/3高度处；密封罩底部应浸入液体中，但与油槽两侧及底部的距离保持一定距离。

进一步地，所述耐火塞吊钩用于吊装耐火材料制隔热组片或耐火材料塞。

进一步地，所述气嘴共有两个，对称布置在密封上盖两侧，用于连接外部气路；其中一个气嘴与一根气管连接，通入与进气管中相同成分的冷却气体；另一个气嘴与另一根气管连接导出气体。

  本发明还提供一种大样品的热重测量分析仪，包括天平、热电偶、进气管、待测样品、高温管式炉及炉膛，该分析仪包括上述装置。

本发明具有以下主要特点：

1、该装置提供一种工程实验用大样品热重仪密封和测量的装

置，可以用于特殊气氛下对大样品试样质量变化的在线测量，同时提高实验装置的安全性。

2、该装置在大样品称重过程中，通过液封能确保炉膛的密封。

由于液封只增加为一个较小固定值的浮力和罩体重量，因此天平称重范围不受明显影响，现代的电子平平采用电磁力平衡原理技术称量，当所测重量发生变化时，天平反馈产生相当的力与样品重量施加的外力达到平衡，样品不产生可观察到的位移，不会造成该装置浮力的变化。因此能满足工程技术实验的要求。

3、该装置设计简单、便于操作，可行性好，可以结合一般高

温实验室现有装置基础上改造非大气气氛反应用的大样品热重仪，从而降低实验成本。

附图说明

图1为本发明装置的装配示意图；

图2为本发明装置的结构示意图；

图3为本发明装置中密封罩的结构示意图；

图4为本发明装置中密封上盖及密封螺纹外环的结构示意图；

图5为本发明中装置测量效果对比图。

图6为利用此装置的热重仪测量铁粉在纯氧气500℃下氧化的热重曲线。

具体实施方式：

下面结合图1-图6对本发明作进一步的详细描述。

实施例1：

图4为本装置装配示意图。该装置11为置于高温加热炉内恒温区的样品与外部天平之间的连接体，起到密封高温加热炉内反应气氛和保护天平的作用。

参见图2-图4，该液封连接装置是在特殊气氛下大样品热重仪用于密封和称量的装置，由三部分组成：一密封罩2，包括上挂钩1和下挂钩6；一密封上盖3，包括油槽4、两个气嘴5、耐火塞吊钩7和螺纹8；以及一密封螺纹外环9。

先将本装置11中的密封罩2放入密封上盖3中，在油槽4中倒入1/3硅油16。将吊装耐火隔热塞17挂在密封上盖3中的耐火塞吊钩7上；用于防止本发明装置实际使用温度过高，耐火隔热塞17中间有供下端称重吊丝穿过的孔。下挂钩6通过高温合金丝或陶瓷连杆吊住待测样品19或盛装待测样品19的坩锅。将内有硅胶密封圈13的密封螺纹外环9套入高温管式炉20的上炉管处；将已吊装样品19及与其连接的组件一同下降，使样品19放入炉中恒温区，并同时将密封上盖3与密封螺纹外环9拧紧使硅胶密胶圈压实密封，以保证本装置11将高温管式炉20的电阻炉刚玉炉膛18密封良好。之后将上挂钩1挂在天平15称量挂钩上的一定长度的吊丝10上，保证密封罩2与密封上盖3并不接触，与油槽两侧及底部没有直接接触，并保证密封罩2下缘浸入甲基硅油16中。从炉膛18下方的进气管22内通入保护气体，其中进气管22和热电偶14通过下部耐火隔热塞21进入炉膛18；将气管12中的一根与密封上盖3两侧气嘴5中的一个连接，并通入与进气管22相同成分的冷却气体；将气管12中的另一根与气嘴5中的另一个连接，作为出气管通出气体。高温管式炉20升温至样品19下方的热电偶14测得温度到达设定温度正负1^oC时，开始通入反应气体，通过天平15每间隔20秒记录反应中样品重量变化数据。反应完毕后降温至室温停气，拆去本装置11并取出样品19。

  其中炉膛18内径为60厘米。天平精度为0.001g，量程为0到120g。加入油槽4中的甲基硅油16约50g，加至油槽4的1/3高度处。装配完毕后，不加样品时天平荷重为20g左右。

图5为在天平下端称重吊丝和坩锅之间加入本发明试验装置后清零，利用天平称得标准砝码所得重量。可以看出在称量标准砝码为1g情况下，相对误差为3.3%。称量物大于3g时相对误差0.6%以下。可见此装置在称量大样品时具有足够的精度。

此装置只在样品重量基础上增加一个较小的绝对重量，这一额外的重量等于密封罩2的重量减去其受油槽4中液体的浮力，因此天平量程不需改变，则天平成本不增加，且天平精度不减小。热重仪只需测量样品的重量变化值，因此所增加的额外重量也并不影响实验结果。由于现代电子天平只需通过测量平衡位置下与样品施加力相当的反馈力计算出重量，因此测量过程中样品重量变化并不会使密封罩2在油槽4中液体的浸入深度在实验过程中发生变化，则密封罩2所受浮力为一定值；因而天平示数的变化只会来自于样品本身的重量变化，而与本装置无关。

实施例2：

装置装配如图4所示。将密封罩2吊在天平称量挂钩下方，保证密封罩2下缘浸入甲基硅油16中但并不与密封上盖3直接接触，放入盛有1g左右纯电解铁粉样品的氧化铝坩锅。坩锅与下挂钩6通过耐高温合金丝连接。进气管22通入氮气，流量为200ml/min。气管12中一路通入氮气，流量为50 ml/min；另一路通出气体。炉体按照设定程序升温到500℃恒温后，将通入气体切换为相同流量的纯氧气，通过电脑软件定时记录天平示数。所得数据如图6所示。由图可见铁粉氧化反应初期增重较快，随后质量增重速率变缓。

本发明提供一种工程实验用大样品热重仪密封和测量的装置，可以用于特殊气氛下对大样品试样质量变化的在线测量，同时提高实验装置的安全性。该装置在大样品称重过程中，通过液封能确保炉膛的密封。由于液封只增加为一个固定值的浮力和罩体重量，因此天平称重精度不受明显影响，能满足工程技术实验的要求。该装置设计简单、便于操作，可行性好，可以结合一般高温实验室现有装置基础上改造非空气气氛反应用的大样品热重仪，从而降低实验成本。

本发明指的特殊气氛是指非空气气氛（即非空气或大气成分的气体），包括：氯气、二氧化硫等腐蚀性气体；一氧化碳、氢气等还原性气体；以及其他非大气成分的气体，如氩气、氧气等其他气体或气体的组合。

    以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种用于热重分析仪的液封连接装置，实现在特殊气氛下大样品热重分析仪的密封和测量功能，其特征在于：所述装置由三部分组成：

一密封罩(2)，包括上挂钩(1)和下挂钩(6)；

一密封上盖(3)，包括油槽(4)、气嘴(5)、耐火塞吊钩(7)和螺纹(8)；以及

一密封螺纹外环(9)；上挂钩(1)与天平(15)下端的吊丝(10)相连，下挂钩(6)通过高温合金丝或陶瓷连杆吊住待测样品(19)或盛装待测样品(19)的坩锅；所述密封上盖(3)通过螺纹(8)与内有硅胶密封圈(13)的密封螺纹外环(9)结合，用于密封炉膛(18)，并固定在炉管上口；密封上盖(3)上部的油槽(4)中盛放液体至1/3高度处；密封罩(2)底部应浸入液体中，但与油槽(4)两侧及底部的距离保持一定距离；所述特殊气氛是指非空气气氛。

2.根据权利要求1所述的液封连接装置，其特征在于：所述耐火塞吊钩(7)用于吊装耐火材料制隔热组片或耐火材料塞。

3.根据权利要求1所述的液封连接装置，其特征在于：所述气嘴(5)共有两个，对称布置在密封上盖(3)两侧，用于连接外部气路；其中一个气嘴(5)与一根气管(12)连接，通入与进气管(22)中相同成分的冷却气体；另一个气嘴(5)与另一根气管(12)连接导出气体。

4.一种大样品的热重测量分析仪，包括天平、热电偶、进气管、待测样品、高温管式炉及炉膛，其特征在于，该分析仪包括权利要求1‐3之一所述的液封连接装置。