CN103604915B - 炸药化学反应性在线检测系统及检测方法 - Google Patents
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Abstract
为解决现有技术CRT的标准方法存在的不能监测试验材料在受热过程中分解的气体及其组成的变化，也不能进行复合应力条件下试验材料的化学反应性的测定，且检测的气体种类相对较少等问题，本发明提出一种炸药化学反应性在线检测系统及检测方法。本发明炸药化学反应性在线检测系统，包括试验系统、测控系统、取样系统、真空系统、气体检测系统、多点校准单元和数据处理系统。本发明炸药化学反应性在线检测系统及检测方法的有益技术效果是能够监测试验材料在受热过程中分解的气体及其组成的变化，能够进行在不同压应力条件下试验材料的化学反应性的测定，且能够检测H2O和NO2无机化合物及有机化合物气体。
Description
技术领域
本发明涉及到一种炸药化学反应性检测技术，特别涉及到一种炸药化学反应性在线检测系统及检测方法。
背景技术
炸药化学反应性试验CRT是一种用于评价炸药与相关材料在一定条件下发生化学反应能力的方法。在CRT过程中，不但可以检测释出气体产物的总体积，同时，也能够检测出气体产物组分及其含量。与真空安定性试验相比，CRT不但能够给出炸药与相关材料受热后总的放气量，而且可以具体地指明气体产物成分的变化，即清楚地说明不同炸药与相关材料分解产物的差别，因此，更为具体、深入。与差热分析方法相比，CRT的相容性判据也更为简单，更易掌握。正是由于CRT在安定性与相容性分析上的突出优点，早在上个世纪80年代初美国就将该方法列入美军标MIL-STD-1751(USFA)(现为MIL-STD-1751A)中，作为炸药安全与性能测试鉴定试验的一种重要方法，并制定该方法的美军标MIL-STD-650504.1，作为炸药与接触材料相容性的验收方法。国内也在国军标(GJB772A-97方法502.4)中给出了用气相色谱法测试炸药安定性和相容性的标准。
但是，在现有技术CRT的标准方法中所用的化学反应性试验装置为管状反应器，装入试验材料试样(2.5g或0.25g)抽真空后在设定温度(如100℃，120℃)下加热一定时间(48h或22h)并冷却至室温，再将试验材料分解的气体产物引入色谱仪加以分析，且检测的气体种类仅为N2、O2、NO、N2O、CO和CO2气体。显然，现有技术CRT的标准方法存在着不能监测试验材料在受热过程中分解的气体及其组成的变化，也不能进行复合应力条件下试验材料的化学反应性的测定，且检测的气体种类相对较少等问题。
发明内容
为解决现有技术CRT的标准方法存在的不能监测试验材料在受热过程中分解的气体及其组成的变化，也不能进行复合应力条件下试验材料的化学反应性的测定，且检测的气体种类相对较少等问题，本发明提出一种炸药化学反应性在线检测系统及检测方法。本发明炸药化学反应性在线检测系统，包括试验系统、测控系统、取样系统、真空系统、气体检测系统、多点校准单元和数据处理系统；试验系统与取样系统、真空系统、气体检测系统和多点校准单元管路连接，与测控系统和数据处理系统电路连接；取样系统、真空系统、气体检测系统和多点校准单元相互之间管路连接；数据处理系统与试验系统、测控系统、取样系统、真空系统、气体检测系统和多点校准单元电路连接；其中，
试验系统包括加热浴炉、搅拌器和反应器，所述反应器包括不锈钢管反应器和不锈钢罐体反应器，且均设置有与其精密配合的玻璃容器、气体压力传感器、温湿度传感器和针阀；在不锈钢罐体反应器还设置有压应力加载装置和压应力传感器；
测控系统实时记录试验过程中反应器中温度、湿度、压应力以及气体压力值，准确控制加热浴炉加热浴温度和搅拌器转速，并在超温、超压时报警；
取样系统采用负压进样技术，实现反应器内释放气体的自动采集并输入气体检测系统；
真空系统包括高真空泵组、高低真空测量器件、气体流量控制器和高纯氦气源；在测控系统的控制下对试验系统、取样系统、气体检测系统和连接各个系统的管路进行清洗或置换；实现不同气氛加载、标准气体动态稀释以及气体组分检测过程中对气路系统的真空要求；
多点校准单元采用标准气体标定各组分气体线性检测范围；
气体检测系统对真空系统送入的反应器内释放气体进行检测，并将检测的数据输入数据处理系统；
数据处理系统接收各传感器和气体检测系统检测的数据，对数据进行分析和计算，得到各气体组分和含量；按照控制程序对真空系统、测控系统、取样系统、多点校准单元和气体检测系统的运行进行控制。
进一步的，本发明炸药化学反应性在线检测系统的加热浴炉的数量为4～6台，且为油浴或空气浴。
进一步的，本发明炸药化学反应性在线检测系统每台加热浴炉中设置的反应器数量为1～3个。
进一步的，本发明炸药化学反应性在线检测系统的气体检测系统包括N2、O2、NO、N2O、CO、CO2、H2O和NO2无机化合物及有机化合物检测装置。
进一步的，本发明炸药化学反应性在线检测系统不锈钢罐体反应器的压应力加载装置为液压或机械加载装置。
本发明炸药化学反应性在线检测方法，采用本发明炸药化学反应性在线监测系统对试验材料进行检测，包括以下步骤：
S1、将已按GJB 772A-97方法502.4处理过的试验材料定量加入到玻璃容器中，再将玻璃容器置于不锈钢反应器内；所述反应器包括不锈钢管反应器和不锈钢罐体反应器，且在不锈钢罐体反应器还设置有压应力加载装置和压应力传感器；
S2、数据处理系统根据预先设定的程序开启测控系统，将反应器内抽真空5min～10min，标定反应器空间体积，再抽真空5min～10min后充入高纯氦气、再抽真空5min～10min；反复充放高纯氦气至少3次后，保持真空状态或将反应器内充入高纯氦气至1atm，关闭反应器针阀；
S3、数据处理系统根据预先设定的程序开启测控系统，对试验系统、取样系统、气体检测系统和连接各个系统的管路进行清洗或置换；
S4、数据处理系统根据预先设定的程序开启测控系统，设定加热浴炉的恒定温度和搅拌器的搅拌速度，启动加热程序，并对加热浴炉的温度进行实时监测；
S5、数据处理系统根据预先设定的程序将反应器缓慢放入加热浴炉中，开始计时反应，打开反应器上的针阀，对反应器的温度和释放气体的压力值进行实时监测；
S6、数据处理系统根据预先设定的程序设定气体组分检测程序；
S7、数据处理系统根据预先设定的程序开启多点校准单元，采用标准气体标定各组分气体线性检测范围；
S8、数据处理系统根据预先设定的程序在反应器达到设定的温度点时开启取样系统，从反应器采集试验材料释放的气体并传送到气体检测系统；取样完成后，关闭采样系统；
S9、气体检测系统根据气体组分检测程序对材料释放的气体进行检测，并将检测结果传输到数据处理系统；数据处理系统对接收到的检测结果进行分析和计算，得到试验材料在设定温度点释放气体的组分和含量；所述气体检测系统包括N2、O2、NO、N2O、CO、CO2、H2O和NO2无机化合物及有机化合物检测装置；
S10、重复步骤S8和S9，直至完成所有设定温度点的取样和分析，即炸药化学反应性试验完成。
进一步的，本发明炸药化学反应性在线检测方法加入到玻璃容器中试验材料为粉体材料或固化为块状的试件。
进一步的，本发明炸药化学反应性在线检测方法在对反应器进行加热的同时，还可通过设置在不锈钢罐体反应器中的压应力加载装置和压应力传感器对块状试件施加压力，同时对压应力进行检测，从而获得在不同温度和压力条件下，块状试件释放的气体组分和含量；所述压应力加载装置为液压或机械加载装置。
本发明炸药化学反应性在线检测系统及检测方法的有益技术效果是能够监测试验材料在受热过程中分解的气体及其组成的变化，能够进行在不同压应力条件下试验材料的化学反应性的测定，且能够检测H2O和NO2无机化合物及有机化合物气体。
附图说明
附图1是本发明炸药化学反应性在线检测系统的结构示意图；
附图2是本发明炸药化学反应性在线检测方法的步骤示意图。
下面结合附图和具体实施方式对本发明炸药化学反应性在线检测系统及检测方法作进一步的说明。
具体实施方式
附图1是本发明炸药化学反应性在线检测系统的结构示意图，图中，l为试验系统，2为测控系统，3为取样系统，4为真空系统，5为气体检测系统，6为多点校准单元，7为数据处理系统，11为加热浴炉，12为搅拌器，13为不锈钢罐体反应器，14为不锈钢管反应器，实线为管路连接示意，虚线为电连接示意。由图可知，本发明炸药化学反应性在线检测系统，包括试验系统1、测控系统2、取样系统3、真空系统4、气体检测系统5、多点校准单元6和数据处理系统7；试验系统1与取样系统3、真空系统4、气体检测系统5和多点校准单元6管路连接，与测控系统2和数据处理系统7电连接；取样系统3、真空系统4、气体检测系统5和多点校准单元6相互之间管路连接；数据处理系统7与试验系统1、测控系统2、取样系统3、真空系统4、气体检测系统5和多点校准单元6电路连接；其中，
试验系统1包括加热浴炉11、搅拌器12和反应器，所述反应器包括不锈钢管反应器14和不锈钢罐体反应器13，且均设置有与其精密配合的玻璃容器、气体压力传感器、温湿度传感器和针阀；在不锈钢罐体反应器13还设置有压应力加载装置和压应力传感器；
测控系统2实时记录试验过程中反应器中温度、湿度、压应力以及气体压力值，准确控制加热浴炉加热浴温度和搅拌器转速，并在超温、超压时报警；
取样系统3采用负压进样技术，实现反应器内释放气体的自动采集并输入气体检测系统；
真空系统4包括高真空泵组、高低真空测量器件、气体流量控制器和高纯氦气源；在测控系统2的控制下对试验系统1、取样系统3、气体检测系统5和连接各个系统的管路进行清洗或置换；实现不同气氛加载、标准气体动态稀释以及气体组分检测过程中对气路系统的真空要求；
气体检测系统5对真空系统送入的反应器内释放气体进行检测，并将检测的数据输入数据处理系统；
多点校准单元6采用标准气体标定各组分气体线性检测范围；
数据处理系统7接收各传感器和气体检测系统检测的数据，对数据进行分析和计算，得到各气体组分和含量；按照控制程序对测控系统2、取样系统3、真空系统4、多点校准单元6和气体检测系统5的运行进行控制。
为提高检测效率，本发明炸药化学反应性在线检测系统的加热浴炉的数量为4～6台，且为油浴或空气浴，且每台加热浴炉中设置的反应器数量为1～3个。
为扩大检测的气体种类，本发明炸药化学反应性在线检测系统的气体检测系统包括N2、O2、NO、N2O、CO、CO2、H2O和NO2无机化合物及有机化合物检测装置。
为检测试验材料在不同压应力下的化学反应性，方便操作，本发明炸药化学反应性在线检测系统不锈钢罐体反应器的压应力加载装置为机械或液压加载装置。
附图2是本发明炸药化学反应性在线检测方法的步骤示意图，由图可知，本发明炸药化学反应性在线检测方法，采用本发明炸药化学反应性在线监测系统对试验材料进行检测，包括以下步骤：
S1、将已按GJB 772A-97方法502.4处理过的试验材料定量加入到玻璃容器中，再将玻璃容器置于不锈钢反应器内；所述反应器包括不锈钢管反应器和不锈钢罐体反应器，且在不锈钢罐体反应器还设置有压应力加载装置和压应力传感器；
S2、数据处理系统根据预先设定的程序开启测控系统，将反应器内抽真空5min～10min，标定反应器空间体积，再抽真空5min～10min后充入高纯氦气、再抽真空5min～10min；反复充放高纯氦气至少3次后，保持真空状态或将反应器内充入高纯氦气至1atm，关闭反应器针阀；
S3、数据处理系统根据预先设定的程序开启测控系统，对试验系统、取样系统、气体检测系统和连接各个系统的管路进行清洗或置换；
S4、数据处理系统根据预先设定的程序开启测控系统，设定加热浴炉的恒定温度和搅拌器的搅拌速度，启动加热程序，并对加热浴炉的温度进行实时监测；
S5、数据处理系统根据预先设定的程序将反应器缓慢放入加热浴炉中，开始计时反应，打开反应器上的针阀，对反应器的温度和释放气体的压力值进行实时监测；
S6、数据处理系统根据预先设定的程序设定气体组分检测程序；
S7、数据处理系统根据预先设定的程序开启多点校准单元，采用标准气体标定各组分气体线性检测范围；
S8、数据处理系统根据预先设定的程序在反应器达到设定的温度点时开启取样系统，从反应器采集试验材料释放的气体并传送到气体检测系统；取样完成后，关闭采样系统；
S9、气体检测系统根据气体组分检测程序对材料释放的气体进行检测，并将检测结果传输到数据处理系统；数据处理系统对接收到的检测结果进行分析和计算，得到试验材料在设定温度点释放气体的组分和含量；所述气体检测系统包括N2、O2、NO、N2O、CO、CO2、H2O和NO2无机化合物及有机化合物检测装置；
S10、重复步骤S8和S9，直至完成所有设定温度点的取样和分析，即炸药化学反应性试验完成。
为实线试验材料在压应力条件下的检测，本发明炸药化学反应性在线检测方法加入到玻璃容器中试验材料为固化为块状的试件。由此，本发明炸药化学反应性在线检测方法在对反应器进行加热的同时，还可通过设置在不锈钢罐体反应器中的压应力加载装置和压应力传感器对块状试件施加压力，同时对压应力进行检测，从而获得在不同温度和压力条件下，块状试件释放的气体组分和含量；所述压应力加载装置为液压或机械加载装置。
本发明炸药化学反应性在线检测系统及检测方法采用油浴和空气浴两种形式，不仅可以保证恒温加热时温度场的均匀性以及控温精度，还适用于加热不同形状和大小的反应器。并且，在反应器内衬玻璃容器，不仅可以阻止因试验对象与不锈钢的不良反应而导致的结果偏差，还便于试验后反应器的清洗。
本发明炸药化学反应性在线检测系统及检测方法，设计多因素复合应力加载试验系统，可实现温湿度、气氛和压应力等多因素复合加载及实时监测，同时可连接多台加热浴，便于同时进行不同环境条件下的化学反应性试验，不仅可缩短研究周期，更有利于影响因素的同期比对和反应动力学分析。
本发明炸药化学反应性在线检测系统及检测方法采用负压直接进样方式可避免采集材料热分解气体后再进行检测的二次污染等不良因素导致的影响。并且，不仅可以检测传统CRT所能检测的气体种类(即N2,O2,NO,N2O,CO,CO2)，还可以检测H2O,NO2等无机化合物及有机化合物，加之实现在线实时检测，可以实时监测材料受热过程中气体及其组成的变化，获得的相关数据能够更深入细致地解析反应机理，为考核材料/试件在复合环境条件下的老化行为及相容性提供实验依据。
显然，本发明炸药化学反应性在线检测系统及检测方法的有益技术效果是能够监测试验材料在受热过程中分解的气体及其组成的变化，能够进行在不同压应力条件下试验材料的化学反应性的测定，且能够检测H2O和NO2无机化合物及有机化合物气体。
Claims (8)
1.一种炸药化学反应性在线检测系统，其特征在于：该在线检测系统包括试验系统、测控系统、取样系统、真空系统、气体检测系统、多点校准单元和数据处理系统；试验系统与取样系统、真空系统、气体检测系统和多点校准单元管路连接，与测控系统和数据处理系统电路连接；取样系统、真空系统、气体检测系统和多点校准单元相互之间管路连接；数据处理系统与试验系统、测控系统、取样系统、真空系统、气体检测系统和多点校准单元电路连接；其中，
试验系统包括加热浴炉、搅拌器和反应器，所述反应器包括不锈钢管反应器和不锈钢罐体反应器，且均设置有与其精密配合的玻璃容器、气体压力传感器、温湿度传感器和针阀；在不锈钢罐体反应器还设置有压应力加载装置和压应力传感器；
测控系统实时记录试验过程中反应器中温度、湿度、压应力以及气体压力值，准确控制加热浴炉加热浴温度和搅拌器转速，并在超温、超压时报警；
取样系统采用负压进样技术，实现反应器内释放气体的自动采集并输入气体检测系统；
真空系统包括高真空泵组、高低真空测量器件、气体流量控制器和高纯氦气源；在测控系统的控制下对试验系统、取样系统、气体检测系统和连接各个系统的管路进行清洗或置换；实现不同气氛加载、标准气体动态稀释以及气体组分检测过程中对气路系统的真空要求；
多点校准单元采用标准气体标定各组分气体线性检测范围；
气体检测系统对真空系统送入的反应器内释放气体进行检测，并将检测的数据输入数据处理系统；
数据处理系统接收各传感器和气体检测系统检测的数据，对数据进行分析和计算，得到各气体组分和含量；按照控制程序对真空系统、测控系统、取样系统、多点校准单元和气体检测系统的运行进行控制。
2.根据权利要求1所述炸药化学反应性在线检测系统，其特征在于：加热浴炉的数量为4～6台，且为油浴或空气浴。
3.根据权利要求1所述炸药化学反应性在线检测系统，其特征在于：每台加热浴炉中设置的反应器数量为1～3个。
4.根据权利要求1所述炸药化学反应性在线检测系统，其特征在于：气体检测系统包括N2、O2、NO、N2O、CO、CO2、H2O和NO2无机化合物及有机化合物检测装置。
5.根据权利要求1所述炸药化学反应性在线检测系统，其特征在于：不锈钢罐体反应器的压应力加载装置为液压或机械加载装置。
6.一种炸药化学反应性在线检测方法，其特征在于：采用权利要求1所述炸药化学反应性在线监测系统对试验材料进行检测，包括以下步骤：
S1、将已按GJB 772A-97方法502.4处理过的试验材料定量加入到玻璃容器中，再将玻璃容器置于不锈钢反应器内；所述反应器包括不锈钢管反应器和不锈钢罐体反应器，且在不锈钢罐体反应器还设置有压应力加载装置和压应力传感器；
S2、数据处理系统根据预先设定的程序开启测控系统，将反应器内抽真空5min～10min，标定反应器空间体积，再抽真空5min～10min后充入高纯氦气、再抽真空5min～10min；反复充放高纯氦气至少3次后，保持真空状态或将反应器内充入高纯氦气至1atm，关闭反应器针阀；
S3、数据处理系统根据预先设定的程序开启测控系统，对试验系统、取样系统、气体检测系统和连接各个系统的管路进行清洗或置换；
S4、数据处理系统根据预先设定的程序开启测控系统，设定加热浴炉的恒定温度和搅拌器的搅拌速度，启动加热程序，并对加热浴炉的温度进行实时监测；
S5、数据处理系统根据预先设定的程序将反应器缓慢放入加热浴炉中，开始计时反应，打开反应器上的针阀，对反应器的温度和释放气体的压力值进行实时监测；
S6、数据处理系统根据预先设定的程序设定气体组分检测程序；
S7、数据处理系统根据预先设定的程序开启多点校准单元，采用标准气体标定各组分气体线性检测范围；
S8、数据处理系统根据预先设定的程序在反应器达到设定的温度点时开启取样系统，从反应器采集试验材料释放的气体并传送到气体检测系统；取样完成后，关闭采样系统；
S9、气体检测系统根据气体组分检测程序对材料释放的气体进行检测，并将检测结果传输到数据处理系统；数据处理系统对接收到的检测结果进行分析和计算，得到试验材料在设定温度点释放气体的组分和含量；所述气体检测系统包括N2、O2、NO、N2O、CO、CO2、H2O和NO2无机化合物及有机化合物检测装置；
S10、重复步骤S8和S9，直至完成所有设定温度点的取样和分析，即炸药化学反应性试验完成。
7.根据权利要求6所述炸药化学反应性在线检测方法，其特征在于：加入到玻璃容器中试验材料为粉体材料或固化为块状的试件。
8.根据权利要求6所述炸药化学反应性在线检测方法，其特征在于：在对反应器进行加热的同时，还可通过设置在不锈钢罐体反应器中的压应力加载装置和压应力传感器对块状试件施加压力，同时对压应力进行检测，从而获得在不同温度和压力条件下，块状试件释放的气体组分和含量；所述压应力加载装置为液压或机械加载装置。
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