CN105572316B - 一种对钛合金Ti‑6Al‑4V试验进行校正的方法 - Google Patents

一种对钛合金Ti‑6Al‑4V试验进行校正的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析测试技术领域，具体是一种对钛合金Ti‑6Al‑4V实验进行校正的方法，根据测定钛合金Ti‑6Al‑4V(TC4)中氧氮含量时所出现的异常结果，判定实验中出现的问题。化学分析中测定钛合金中氧氮含量有多种方法：如蒸馏分离‑奈斯勒试剂分光光度法测定氮含量；熔融库仑法测定氧含量；水蒸气蒸馏法测定氮含量等。在测定钛合金Ti‑6Al‑4V中氧氮含量的试验中，不免会出现各种异常的数据或现象，目前很少有文章对其试验中所涉及的异常结果进行分析说明。本发明所要解决的技术问题是：本发明通过依次排除可能的干扰因素，最终判定出现异常的原因。

Description

一种对钛合金Ti-6Al-4V试验进行校正的方法
技术领域
本发明属于分析测试技术领域，具体是一种对钛合金Ti-6Al-4V实验进行校正的方法，根据测定钛合金Ti-6Al-4V(TC4)中氧氮含量时所出现的异常结果，判定实验中出现的问题。
背景技术
Ti-6Al-4V是使用最广泛的钛合金，由于其耐热性、强度、塑性、韧性、成形性、可焊性、耐蚀性和生物相容性均较好，且使用量已占钛业的75％～85％，从而成为钛合金工业中的王牌合金。主要用于制作飞机发动机压气机部件，其次是火箭、导弹和高速飞机的结构件。如今，世界上第一个研制成功的高温钛合金也是Ti-6Al-4V，使用温度为300～350℃。
钛合金中氧氮作为间隙型元素，在α相中有较大的溶解度，可稳定钛合金的α相区，能提高钛的同素异晶转变温度。氧和氮对钛合金有显著的强化效果，但却使塑性下降。例如钛合金Ti-6Al-4V中增加0.1％的氮，可使钛的强度增加200MPa，而超过0.2％的氮，将使钛塑性急剧下降，因而极易发生脆性断裂。
化学分析中测定钛合金中氧氮含量有多种方法：如蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮含量；熔融库仑法测定氧含量；水蒸气蒸馏法测定氮含量等。这些方法都属于单测法，而且步骤繁琐，不能满足生产检测要求。采用惰性气体脉冲加热-红外热导法进行测定，该方法操作简单快速、准确度高，能满足大批量的生产检测要求。在测定钛合金Ti-6Al-4V中氧氮含量的试验中，不免会出现各种异常的数据或现象，目前很少有文章对其试验中所涉及的异常结果进行分析说明。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：本发明通过依次排除可能的干扰因素，最终判定出现异常的原因。
本发明的技术发明是：首先从仪器测试原理进行分析，从而得出有可能影响测定结果的因素有：坩埚的纯度，载气的纯度，助熔剂的纯度，然后依次排除可能存在的干扰。通过试验，以解决日常生产中异常的试验现象(如鼓包和爬壁现象)和测定结果，并进一步研究了石墨粉的添加量对试验结果的影响，最终对其试验的准确度和精度度进行评估。
具体步骤如下：
步骤一：试验条件准备
1.1仪器及条件参数
仪器：氧氮分析仪(型号：ON836，美国力可公司)；电子天平(型号：BSA124S，德国赛多利斯)
条件参数：分析延迟0～120S；真空开启时间0～60S；积分延迟0～300S；脱气周期1～7；脱气功率0～7500W；脱气时间1～600S；脱气冷却时间0～120S；分析功率0～7500W
1.2试剂、标样及辅助材料
试剂：乙醚或丙酮(分析纯)
标样：Leco 501-320(美国力可公司)，氧含量为0.193％±0.006％，氮含量为0.036％±0.003％；AR 650(阿尔法资源股份有限公司)，氧含量为0.104％±0.007，氮含量为0.0082％±0.0010％
辅助材料：石墨坩埚：内坩埚Leco 775-431(美国力可公司)，外坩埚Leco775-433(美国力可公司)；镍篮：Leco 502-344(美国力可公司)；高纯石墨粉：Leco 501-073(美国力可公司)
步骤二：试样制备
采用水冷切割机切取试料，再将试料精车制成Φ3×50mm的棒料，用细锉刀磨出较为光滑和光亮的表面，用剪线钳把试样切成约为0.1g的粒状样品，用乙醚和丙酮清洗后再放到低温炉上烘干，待分析。
步骤三：空白分析
钛合金化学试验分析方法采用美标ASTME1409-13进行试验分析。按照氧氮分析仪选定的工作条件，用石墨套坩埚进行3～5次的空白分析，根据分析结果，点击空白校准，然后点击Save保存新的空白值。
步骤四：氧氮分析仪校准
4.1选用钛合金标准物质Leco 501-320校准
将标准物质Leco 501-320的粒状料投放到氧氮分析仪中，按氧氮分析仪选定的工作条件测定标准物质中氧和氮的含量，进行至少3次的标准物质重复性试验。将钛合金标准物质Leco 501-320中氧和氮含量的单次测定值与标准物质的标准值进行比较，若在证书给出的允许偏差范围内，则该次标样的校准过程有效，继而可进行后续试验；否则，应根据标准物质的标准值对氧氮分析仪进行校准，直至偏差在证书允许范围内。
4.2选用钛合金标准物质AR 650确定校准
将标准物质AR 650的粒状料投放到氧氮分析仪中，按氧氮分析仪选定的工作条件测定标准物质中氧和氮的含量，得出AR 650标准物质中氧和氮的含量，且该测定值应在证书给出的允许偏差范围内。氧氮分析仪校准完成，继而可进行样品测定。
步骤五：测定试样中的氧和氮含量
称取并向氧氮分析仪中投放已剪切好约为0.1g的粒状样品，称取时精确至0.0001g，按氧氮分析仪选定的工作条件测定样品中氧和氮的含量，测得的结果将直接显示在屏幕的窗口上。
步骤六：异常测定结果的讨论及分析
使用氧氮分析仪测定样品中的氧和氮含量，都期望获得有效的或是最佳的测定结果。然而，由于氧氮分析仪、辅助设备、操作人员、环境等诸多不确定因素的影响(操作技术人员持有“中国航空工业集团公司检测及焊接人员资格认证管理中心”颁发的《气体分析Ⅱ级》证书)，不免会出现各种异常的试验现象和测定结果，具体表现为：熔样过程中氧和氮的释放速率曲线、坩埚内样品的熔样效果，以及屏幕上显示的氧和氮的测定值。
由整个试验流程可知，当仪器参数和环境条件基本确定且操作规范，影响钛合金中氧和氮含量测定的因素，首先从试验耗材的纯度方面考虑，具体包括载气的纯度、坩埚的纯度、助熔剂的纯度，然后依次排除可能的干扰因素。若异常的测定结果仍得不到解决，再从别的方面进行分析。
步骤七：解决发明
7.1载气的干扰排除
要想获得最佳的检测结果，载气的纯度是关键。如果在平时检测中，出现了异常试验现象或测定结果，首先应考虑的是载气的纯度问题，载气的纯度至少应大于99.995％，载气中存在的痕量H2O、O2、CO和CO2都会引起检测结果的波动。一般设备会装有吸收剂来除掉载气中的干扰因素。若载气的纯度达不到要求，吸收剂则不能完全吸收载气中的杂质成分，载气中的H2O、O2、CO和CO2就会吸附在整个气路和检测池上，使得分析结果的波动性增大。此时应更换满足纯度要求的载气，更换载气后要通过连续试验，将吸附在气路和检测池上的痕量杂质冲洗干净。如果检测结果向好的方向发展，说明载气的纯度问题可能是导致结果异常的主要原因。如果检测结果仍不理想，需考虑其它方面的原因。
7.2石墨坩埚的干扰排除
石墨坩埚是由高纯的石墨制成，坩埚作为熔样的容器，起着电阻的作用，当通大电流后能产生足够的热量熔融试样；同时碳作为还原剂与试样中的氧反应。坩埚中的杂质也会影响到检测结果，去除方法一般是在试样落入坩埚进行分析之前，对坩埚进行脱气，最好是采用多次脱气周期来去除杂质，让坩埚承受一次以上的的冷/热周期，其效果要好于只简单的延长单次脱气时间的方法。
7.3助熔剂的干扰排除
氧氮在钛合金中主要以二氧化钛(TiO2，熔点1830～1850℃)、氮化钛(TiN，熔点2950℃)等形式存在。对于高温难熔的钛合金来说，必须加入助熔剂与其形成中间合金以降低熔点。本试验用高纯镍蓝做助熔剂，需用洗涤液(75ml乙酸+25ml HNO3+2ml HCl配制)清洗镍篮50～60s，然后用流动的水冲洗2～3min，用纸巾吸干试样的水分后再将其存放在含有丙酮的密封玻璃容器中。
7.4添加石墨粉的作用效果
样品置于高纯坩埚内，在高至一定温度的惰性气氛(氦气)条件下，样品中的氧与石墨坩埚中的碳反应，最终以CO，CO2或二者共存的形式被红外检测器检测；样品中的氮以N2的形式被热导检测器检测，而测定结果的有效性取决于熔样阶段氧氮的充分释放。某些情况下，可以通过添加石墨粉来改善氧氮的回收率。石墨粉的作用：一是石墨粉可以阻止样品和助熔剂侵蚀坩埚底部；二是石墨粉使得样品和助熔剂在坩埚内起伏舞动，可有效地提高熔体的流动性，这将有助于氧和氮的释放；三是加入一定量的石墨粉，可以消除鼓包和爬壁的现象。
步骤八：准确度与精密度试验
通过试验，以解决异常的试验现象和测定结果。同时，为了进一步描述试验测定结果的准确性和精度性，需选用钛合金标准物质Leco 501-320测定样品中氧和氮的含量，应进行至少十次平行对照试验，最终通过测定的数据计算出相关参数，以描述本次试验的准确性和精密性。
本发明的优点是：本试验从可涉及试验测定过程中的物理条件和系统的测定原理进行全局分析，使我们能够更加全面、更加针对性的排除或解决试验过程中的异常测定。并采用钛合金标准物质Leco 501-320对测定结果的准确性和精密行进行描述，再次验证测定结果的有效性。因而，该解决发明在日常的生产测试中具有十分重要的实用价值。
附图说明
图1氧的释放曲线；
图2氮的释放曲线。
具体实施方式
具体试验步骤如下：
步骤一：试验条件准备
1.1仪器及条件参数
仪器：氧氮分析仪；电子天平
条件参数：分析延迟20S；真空开启时间10S；积分延迟0S；脱气周期2；脱气功率6000W；脱气时间15S；脱气冷却时间5S；分析功率5500W
1.2试剂、标样及辅助材料
试剂：丙酮
标样：Leco 501-320，氧含量为0.193％±0.006％，氮含量为0.036％±0.003％；AR 650，氧含量为0.104％±0.007，氮含量为0.0082％±0.0010％辅助材料：钛合金Ti-6Al-4V棒料：Φ3×50mm若干；石墨坩埚：内坩埚Leco775-431，外坩埚Leco 775-433；镍篮：Leco 502-344；高纯石墨粉：Leco 501-073
步骤二：试样制备
用丙酮清洗后再放到低温炉上烘干，待分析。
步骤三：空白分析
钛合金化学试验分析方法采用美标ASTME1409-13进行试验分析。按照氧氮分析仪选定的工作条件，用石墨套坩埚进行3次空白分析，然后将氧和氮的平均值输入到系统中。
步骤四：氧氮分析仪校准
4.1选用钛合金标准物质Leco 501-320校准
将标准物质Leco 501-320的粒状料投放到氧氮分析仪中，按氧氮分析仪选定的工作条件测定标准物质中氧和氮的含量，进行3次标准物质的平行性对照试验，氧和氮单次测定值应在证书给出的允许偏差范围内，则测定有效。通过试验可知，钛合金标准物质Leco501-320中氧和氮的单次测定值均在证书允许偏差范围内，并算出氧和氮3次测定的平均值依次是0.192％和0.036％。
4.2选用钛合金标准物质AR 650确定校准
将标准物质AR 650的粒状料投放到氧氮分析仪中，按氧氮分析仪选定的工作条件测定标准物质中氧和氮的含量，得出AR 650标准物质中氧和氮的含量依次是0.102％和0.0083％，且该测定值在证书给出的允许偏差范围内。氧氮分析仪校准完成，继而可进行样品测定。
表1 同一钛合金Ti-6Al-4V样品中氧氮含量的测定结果
步骤五：测定试样中的氧和氮含量
称取并向氧氮分析仪中投放已剪切好的钛合金Ti-6Al-4V约为0.1g的粒状样品，称取时精确至0.0001g，按氧氮分析仪选定的工作条件测定样品中氧和氮的含量，测得的结果将直接显示在屏幕的窗口上，测定结果详见表1，由测定结果可以看出：氧氮的测试结果平行性较差，且氮的测试结果有正有负。
步骤六：异常测定结果的讨论及分析
6.1熔样过程中氧和氮的释放速率曲线
在测定过程中有时会发现氧的释放曲线峰形虽好，但有的高，有的矮，数值不稳定(重复性很差)，释放曲线如图1所示；氮的释放曲线峰形不好，有的峰很平坦，有的呈锯齿状，且数值很低，释放曲线如图2所示。同样可以看出，上面表1的测定结果与氧氮的异常释放曲线趋于一致。
异常现象及结果分析：样品置于高纯坩埚内，在高至一定温度的惰性气氛(氦气)条件下，样品中的氧与石墨坩埚中的碳反应，最终以CO，CO2或二者共存的形式被红外检测器检测；样品中的氮以N2的形式被热导检测器检测。由试验的检测原理可知，当仪器参数和环境条件基本确定时，影响钛合金Ti-6Al-4V中氧氮含量测定的因素有：载气的纯度、坩埚的纯度、助熔剂的纯度。
6.2样品的异常熔样效果
在日常检测分析中，熔样阶段有时会出现不同程度的鼓包和爬壁现象。而这将导致试验数据异常，准确度和精密度都很差，无法进行定量分析。
异常现象分析：出现这种现象的原因是由于熔体的流动性差，样品内的气体没有完全释放出来，将导致测定结果偏低，平行性变差。
步骤七：解决发明
7.1载气的干扰排除
要想获得最佳的检测结果，载气的纯度是关键。如果在平时检测中，出现了异常试验现象或测定结果，首先应考虑的是载气的纯度问题，载气的纯度至少应大于99.995％，载气中存在的痕量H2O、O2、CO和CO2都会引起检测结果的波动。一般设备会装有吸收剂来除掉载气中的干扰因素。若载气的纯度达不到要求，吸收剂则不能完全吸收载气中的杂质成分，载气中的H2O、O2、CO和CO2就会吸附在整个气路和检测池上，使得分析结果的波动性增大。此时应更换满足纯度要求的载气，更换载气后要通过连续试验，将吸附在气路和检测池上的痕量杂质冲洗干净。如果检测结果向好的方向发展，说明载气的纯度问题可能是导致结果异常的主要原因。如果检测结果仍不理想，需考虑其它方面的原因。
7.2石墨坩埚的干扰排除
石墨坩埚是由高纯的石墨制成，坩埚作为熔样的容器，起着电阻的作用，当通大电流后能产生足够的热量熔融试样；同时碳作为还原剂与试样中的氧反应。坩埚中的杂质也会影响到检测结果，去除方法一般是在试样落入坩埚进行分析之前，对坩埚进行脱气，最好是采用多次脱气周期来去除杂质，让坩埚承受一次以上的的冷/热周期，其效果要好于只简单的延长单次脱气时间的方法。
7.3助熔剂的干扰排除
氧氮在钛合金中主要以二氧化钛(TiO2，熔点1830～1850℃)、氮化钛(TiN，熔点2950℃)等形式存在。对于高温难熔的钛合金来说，必须加入助熔剂与其形成中间合金以降低熔点。本实验用镍蓝做助熔剂，试验中用洗涤液(75ml乙酸+25ml HNO3+2ml HCl配制)清洗镍篮50～60s，然后用流动的水冲洗2～3min，用纸巾吸干试样的水分后再将其存放在含有丙酮的密封玻璃容器中。
7.4解决鼓包和爬壁现象
通过试验，发现石墨粉可以改善鼓包和爬壁现象，并且能提高氧氮测定结果的准确度和精密度，尤其对钛合金中氮的分析效果最为明显。因为石墨粉可以阻止样品和助熔剂侵蚀坩埚底部，当样品在高温下熔融的过程中，石墨粉在坩埚内作“跳舞”运动，可有效地提高熔体的流动性，这样有助于氧和氮的释放，有效的防止了鼓包和爬壁现象。
为了探究石墨粉的加入量对氧氮测定结果的影响，继而选用同一钛合金Ti-6Al-4V试样进行试验。选取步骤二中已剪切好的样品15粒进行测定，测试过程中依次向石墨坩埚中加入不同量的石墨粉，钛合金Ti-6Al-4V中氧和氮的测定结果如表2所示。
由表2的测试结果可以看出：随着石墨粉加入量的增加，氧、氮的测定结果平行性逐渐趋于良好；当石墨粉加入量达到55mg时，氧的测定结果平行性很好，但氮的测定结果仍不稳定；当石墨粉的量增加到75mg左右(约一平匙)时，试样中氧、氮测定结果的平行性都很好，而且很稳定。在联测分析中，选用试剂的加入量要兼顾每个元素的测定效果。本文最终确定石墨粉的加入量为75mg左右。
表2 石墨粉加入量对试验结果的影响
步骤八：准确度与精密度试验
选取钛合金标准物质Leco 501-320进行准确度和精密度试验。取十粒该标样依次进行平行性对比试验，测试时向石墨坩埚中加入约75mg的石墨粉，测定结果及相关参数详见表3。
表3 标样Leco 501-320中氧氮测定结果的相关参数
由表3的数据可以看出：在测试过程中，加入约75mg的石墨粉后，标样Leco 501-320中氧的相对偏差为0.10％～0.36％，氮的相对偏差0.28％～1.67％，它反映了本次试验的测定值和标准值极为接近，说明加入75mg石墨粉可有效保证试验结果的准确度；在测试过程中，加入约75mg的石墨粉后，标样Leco501-320中氧的RSD为0.24％，氮的RSD为1.09％，它反映了本次试验的测定结果的离散程度很小，说明加入75mg石墨粉显著提高了试验结果的精密度。
试验结果表明：在测定钛合金中氧氮含量的试验中，若出现了异常的试验现象和测定结果，则应依次从坩埚、载气及助熔剂的纯度方面进行排除。同时，添加石墨粉有助于熔样时氧氮的释放，从而提高试验的测试效果。结合试验表明：添加一定量的石墨粉不但可以减少或排除试验中的异常测定，而且可显著提高试验数据的准确度和精密度。

Claims (1)

1.一种对钛合金Ti-6Al-4V试验进行校正的方法，特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、氧氮异常的校正
首先进行载气判定
若载气纯度低于99.995％，更换满足纯度要求的载气，并将吸附在气路和检测池上的痕量杂质冲洗干净；如果检测结果正常，说明载气的纯度问题是导致结果异常的主要原因，如果检测结果不正常，继续以下步骤；
其次进行石墨坩埚的判定
若高纯石墨坩埚中存在杂质，对坩埚多次脱气，并让坩埚承受一次以上的冷/热周期，如果检测结果正常，说明石墨坩埚中存在的杂质是导致结果异常的主要原因，如果检测结果不正常，继续以下步骤；
然后进行助熔剂的判定
助熔剂为高纯镍蓝，用洗涤液清洗高纯镍篮50～60s，然后用流水冲洗2～3min，所述洗涤液由75ml乙酸、25ml HNO3和2ml HCl而成，如果检测结果正常，说明助熔剂中存在的杂质是导致结果异常的主要原因；
步骤二、鼓包和爬壁现象的判定
在高纯石墨坩埚中添加石墨粉来改善氧氮的回收率，如果鼓包和爬壁现象缓解或消除，则说明熔融状态下熔体的流动性不足，导致氧氮无法完全释放。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1411722A (en) * 1973-02-05 1975-10-29 Skf Ind Trading & Dev Method of testing the oxygen and nitrogen content in steel
CN102967619A (zh) * 2012-11-26 2013-03-13 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 提高钛或钛合金氧氮氢联测时氢精密度和准确度的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1411722A (en) * 1973-02-05 1975-10-29 Skf Ind Trading & Dev Method of testing the oxygen and nitrogen content in steel
CN102967619A (zh) * 2012-11-26 2013-03-13 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 提高钛或钛合金氧氮氢联测时氢精密度和准确度的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
TCH-600氧、氮、氢分析仪在唐钢的应用;唐权民等;《光谱实验室》;20060531;第23卷(第3期);第504页3.1助溶剂 *
惰气熔融-红外热导法同时测定铌钛合金中氧和氮;石新层等;《冶金分析》;20101231;第30卷(第12期);第30-32页 *
氧氮分析影响因素探讨;靳晓珠等;《广西科学院学报》;20061130;第22卷;第500页 *
还原熔融法同时测定铜铬合金中的氧氮含量;肖红新等;《理化检验-化学分册》;20030930;第39卷(第9期);第517-518页 *

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