CN113985000A - 一种测定增材制造用高温合金粉末中氧氮元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合金痕量元素分析技术，公开了一种测定增材制造用高温合金粉末中氧氮含量的检测方法，采用脉冲加热程序升温法，实现了粉末中吸附氧/氮和化合氧/氮含量的分离测定，同时实现了高温合金粉末中氧氮元素总含量的准确测定。包括以下6个步骤：(1)空白试验和空白扣除(2)分析样品前仪器校准；(3)粉末中吸附态氧/氮与化合态氧/氮的分离；(4)吸附氧和化合氧的测定；(5)吸附氮和化合氮的测定；(6)总氧含量和总氮含量的计算。本发明方法提高了总氧和总氮测定结果的准确性和精密性，解决了增材制造用合金粉末中吸附氧/氮和化合氧/氮含量的测定难题。
Description
技术领域
本发明属于合金痕量元素分析技术，涉及一种测定合金粉末中气体元素含量的方法，特别涉及一种测定增材制造用高温合金粉末中氧氮元素含量的方法。
背景技术
金属材料增材制造(3D打印)相对于传统的“减材制造”技术具有诸多优点，因此在航空发动机领域越来越受到航空发动机零部件设计及制造行业的关注。金属粉末是增材制造最重要的原材料之一。相比块材，粉末的比表面积大幅度增加，其对气体的吸附量也相应大幅增加，同时粉末在使用过程中会与空气接触而发生变化。大多数粉末原材料的成本非常昂贵，但是在增材制造过程中粉末的利率用较低。在实际生产过程中，金属粉末的粒径越细，其利用率也相应增大。因此，为了提高金属粉末的利用率，降低成本，增材制造用金属粉末的粒径通常在15μm-53μm之间，并且需要多次重复利用。但在重复使用过程中，金属粉末会发生明显的增氧现象，粉末的粒径越细增氧越严重，这对粉末原材料及成品的质量和性能造成严重影响。
高温合金粉末作为高温合金增材制造的原材料，其特性直接影响粉末经过热固结成型和热加工后的块体材料的组织特征，从而影响材料的服役性能。气体元素对铸件的机械性能有重要影响。因此，准确测定增材制造用高温合金粉末中的氧和氮含量，并区分氧氮元素在粉末表面吸附态和化合态的分量意义重大，将为增材制造生产工艺的监控及改进、相关机理研究提供数据基础。但是，目前现有增材制造用高温合金粉末中氧和氮含量的分析方法均为套用块状样品的分析方法，在实际分析中存在测定结果波动太大，不能准确测定增材制造用合金粉末中氧、氮含量的问题；同时现有的针对增材制造用高温合金粉末中氧和氮元素的分析方法测定的含量为各元素的总含量，无法区分表面吸附量和化合量。
发明内容
鉴于现有技术的上述情况，本发明的目的是提供一种可以准确测定增材制造用高温合金粉末中氧、氮总含量，同时可以测定粉末中吸附态氧/氮和化合态氧/氮分量的方法
本发明的一种测定增材制造用高温合金粉末中氧氮含量的检测方法包括：石墨坩埚和助熔剂空白试验和测量仪器校准；通过程序升温脉冲加热法，实现增材制造用高温合金粉末中吸附态氧/氮和化合态氧/氮的分离；通过红外检测器测定吸附态氧和化合态氧含量，通过热导检测器测定吸附态氮和化合态氮含量；最后通过吸附态氧/氮含量和化合态氧/氮含量，得到增材制造用高温合金粉末中总氧含量和总氮含量。
所述方法具体包括以下步骤：
步骤一、空白试验：石墨坩埚空白试验——按氧氮测定仪选定的工作条件，放置空坩埚测量氧和氮含量，扣除空白；镍囊或镍盒空白试验——按氧氮测定仪选定的工作条件，测量镍囊或镍盒的氧和氮含量，得到镍囊或镍盒中氧和氮含量的测量值，扣除空白；
步骤二、测量仪器校准：分析样品前，采用与粉末样品成分相同或相近，氧、氮含量接近粉末样品中氧、氮含量的标准物质校准测量仪器；
步骤三、吸附态氧/氮的分离和测定：称取一定质量的粉末样品于囊状或盒状助熔剂中，先将粉末样品在第一分析温度下保持第一时间,粉末中的吸附氧和吸附氮分别以CO/CO2和N2的形式释放；使粉末样品释放的气体先通过铜催化剂，将其中的CO全部转化成CO2后，通过红外检测器分析其中的吸附氧含量，原始粉末样品中的吸附氧被分离后以CO2的形式被测定，只去除经过红外检测器的气体中的CO2和H2O后，通过热导检测器分析其中的吸附氮含量，原始粉末中的吸附氮被分离后以N2的形式被测定；
步骤四、化合态氧/氮的分离和测定：将粉末样品在比第一分析温度高的第二分析温度下保持第二时间，粉末中的化合氧和化合氮分别以CO/CO2和N2的形式释放；使粉末样品释放的气体先通过铜催化剂，将其中的CO全部转化成CO2后，通过红外检测器分析其中的化合氧含量，原始粉末样品中的化合氧被分离后以CO2的形式被测定，只去除经过红外检测器的气体中的CO2和H2O后，通过热导检测器分析其中的化合氮含量，原始粉末中的化合氮被分离后以N2的形式被测定；
步骤五、总氧含量和总氮含量的计算：将吸附氧含量和化合氧含量相加，得到粉末样品中的总氧含量；将吸附氮含量和化合氮含量相加，得到粉末样品中的总氮含量。
其中所述第一分析温度为550℃～1200℃，所述第二分析温度为1900℃～2300℃。另外，所述第一时间为30s～45s，保证吸附态氧/氮的充分释放，所述第二时间为80s～95s，保证化合态氧/氮的充分释放。
其中所述石墨坩埚为套石墨坩埚，由高纯石墨制成，氧含量和氮含量≤0.0001％(以1g计的质量百分比)。
其中所述囊状或盒状助熔剂为镍囊或镍盒，优选为为高纯镍囊或镍盒，以1g计氧的质量含量≤0.0010％，氮的质量含量≤0.0002％。步骤二所述的标准物质为有证标准物质。
其中所述CO2和H2O的去除是通过碱石棉和无水高氯酸镁实现的。
其中所述粉末样品质量为0.2～0.5g，当粉末样品中氧含量或氮含量较高时，适当减少样品质量，当粉末样品中氧含量或氮含量较低时，适当增加样品质量。
另外，红外检测器要求能检测到0.0001％的氧含量，热导检测器要求能检测到0.0001％的氮含量。
本发明的方法可以准确测定增材制造用超细高温合金粉末中氧和氮总含量，弥补现有分析方法测定结果波动过大的不足。
附图说明
图1是采用本发明的方法的增材制造用高温合金粉末中氧含量的测定谱图。
图2是采用本发明的方法的增材制造用高温合金粉末中氮含量的测定谱图。
具体实施方式
为了更清楚地理解本发明的目的、技术方案及优点，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例：增材制造用高温合金粉末中氧和氮含量的测定(粒径15μm～53μm)
1空白试验：
1.1石墨坩埚空白试验：按氧氮测定仪选定的工作条件，测量石墨套坩埚的氧和氮含量，高纯石墨套坩埚的氧含量和氮含量的测定值应该小于0.0001％；
1.2镍囊或镍盒空白试验：按氧氮测定仪选定的工作条件，测量高纯镍囊或镍盒的氧和氮含量，得到镍囊或镍盒中氧和氮含量的测量值，扣除空白。高纯镍囊或镍盒的氧含量测定值应该小于0.0010％，氮含量测定值应该小于0.0002％。
2氧氮测定仪校准：采用与试料成分相同或相近，氧、氮含量接近试料中氧、氮含量的标准物质(美国LECO公司502-898,氧含量0.0090％±0.0005％；氮含量0.0072％±0.0002％)校准仪器。在选定的工作条件下进行3～5次分析，当测量值均在标准物质允许差范围内时，得出校准系数；再用另一个标准物质美国LECO公司502-893(氧含量0.0039％±0.0006％，氮含量0.0021％±0.0003％)进行验证，测量值在标准物质允许差范围内时可进行试料测定。
3吸附态氧/氮的分离和测定：称取0.4g～0.5g的粉末样品于镍囊或镍盒中(精确到0.0001g)，先将粉末样品在995℃下保持40s,粉末中的吸附氧和吸附氮分别以CO/CO2和N2的形式释放；使粉末样品释放的气体先通过铜催化剂，将其中的CO全部转化成CO2后，通过红外检测器分析其中的吸附氧含量，原始粉末样品中的吸附氧被分离后以CO2的形式被测定；再使气体通过碱石棉和无水高氯酸镁，去除经过红外检测器的气体中的CO2和H2O后，通过热导检测器分析其中的吸附氮含量，原始粉末中的吸附氮被分离后以N2的形式被测定；
4化合态氧/氮的分离和测定：将上述粉末样品在2125℃下保持80s，粉末中的化合氧和化合氮分别以CO/CO2和N2的形式释放；使粉末样品释放的气体先通过铜催化剂，将其中的CO全部转化成CO2后，通过红外检测器分析其中的化合氧含量，原始粉末样品中的化合氧被分离后以CO2的形式被测定；再使气体通过碱石棉和无水高氯酸镁，去除经过红外检测器的气体中的CO2和H2O后，通过热导检测器分析其中的化合氮含量，原始粉末中的化合氮被分离后以N2的形式被测定；
图1和图2分别是采用本发明的方法的增材制造用高温合金粉末中氧含量和氮含量的测定谱图。
表1 粉末样品中吸附态和化合态氧和氮的含量
由表1可知，粉末样品中吸附氧和化合氧含量分别为0.0008％和0.0141％，且测定结果稳定性较好(RSD＜10％)。粉末样品中吸附氮和化合氮含量分别为0.0003％和0.0022％，且测定结果稳定性较好(RSD＜20％)。
5总氧含量和总氮含量的计算：将吸附氧含量和化合氧含量相加，得到粉末样品中的总氧含量；将吸附氮含量和化合氮含量相加，得到粉末样品中的总氮含量。
表2 粉末样品中氧和氮总含量测定结果
由表2可知，粉末样品中氧和氮总含量分别为0.0149％和0.0025％，测定结果稳定较好(RSD＜5％)，明显优于传统的脉冲加热恒温法(总氧含量RSD＞20％)。
由表1和表2可知，本发明的方法具有准确度高、精密度好的优点，利于推广应用。
Claims (9)
1.一种测定增材制造用高温合金粉末中氧氮含量的检测方法，包括：石墨坩埚和囊状或盒状助熔剂空白试验和测量仪器校准；通过程序升温脉冲加热法，实现增材制造用高温合金粉末中吸附态氧/氮和化合态氧/氮的分离；通过红外检测器测定吸附态氧和化合态氧含量，通过热导检测器测定吸附态氮和化合态氮含量；最后通过吸附态氧/氮含量和化合态氧/氮含量，得到增材制造用高温合金粉末中总氧含量和总氮含量。
2.按照权利要求1所述的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、空白试验：石墨坩埚空白试验—按氧氮测定仪选定的工作条件，放置石墨坩埚测量氧和氮含量，扣除空白；囊状或盒状助熔剂空白试验——按氧氮测定仪选定的工作条件，测量囊状或盒状助熔剂的氧和氮含量，得到囊状或盒状助熔剂中氧和氮含量的测量值，扣除空白；
步骤二、测量仪器校准：分析样品前，采用与粉末样品成分相同或相近，氧、氮含量接近粉末样品中氧、氮含量的标准物质校准测量仪器；
步骤三、吸附态氧/氮的分离和测定：称取一定质量的粉末样品于囊状或盒状助熔剂中，先将粉末样品在第一分析温度下保持第一时间,粉末中的吸附氧和吸附氮分别以CO/CO2和N2的形式释放；使粉末样品释放的气体先通过铜催化剂，将其中的CO全部转化成CO2后，通过红外检测器分析其中的吸附氧含量；只去除经过红外检测器的气体中的CO2和H2O后，通过热导检测器分析其中的吸附氮含量；
步骤四、化合态氧/氮的分离和测定：将粉末样品在比第一分析温度高的第二分析温度下保持第二时间，粉末中的化合氧和化合氮分别以CO/CO2和N2的形式释放；使粉末样品释放的气体先通过铜催化剂，将其中的CO全部转化成CO2后，通过红外检测器分析其中的化合氧含量；只去除经过红外检测器的气体中的CO2和H2O后，通过热导检测器分析其中的化合氮含量；
步骤五、总氧含量和总氮含量的计算：将吸附氧含量和化合氧含量相加，得到粉末样品中的总氧含量；将吸附氮含量和化合氮含量相加，得到粉末样品中的总氮含量。
3.按照权利要求2所述的方法，其中所述第一分析温度为550℃～1200℃，所述第二分析温度为1900℃～2300℃。
4.按照权利要求2或3所述的方法，其中所述第一时间为30s～45s，所述第二时间为80s～95s。
5.按照权利要求2所述的方法，其中所述石墨坩埚为套石墨坩埚，由高纯石墨制成。
6.按照权利要求2所述的方法，其中所述囊状或盒状助熔剂为镍囊或镍盒。
7.按照权利要求6所述的方法，其中所述镍囊或镍盒为高纯镍囊或镍盒，以1g计氧质量含量≤0.0010％，氮质量含量≤0.0002％。
8.按照权利要求2所述的方法，其中所述CO2和H2O的去除是通过碱石棉和无水高氯酸镁实现的。
9.按照权利要求2所述的方法，其中所述粉末样品质量为0.2～0.5g，当粉末样品中氧含量或氮含量较高时，适当减少样品质量，当粉末样品中氧含量或氮含量较低时，适当增加样品质量。
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