CN106442071A - 一种x射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法 - Google Patents

一种x射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种X射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法，包括随机取样，采用四分法得到钛精矿样品；研磨钛精矿样品至100目全通过；烘干，然后冷却干燥至室温；按质量份数称量钛精矿样品20～100份并氧化处理；按质量份数称量钛精矿样品1～10份，并干燥冷却至室温；将钛精矿样品与助熔剂混合均匀置于铂金皿中；向铂金皿中加入氧化剂与脱模剂分散均匀；将铂金皿置于熔样机，以650℃预氧化烘烤6～8min；升高熔样温度至1050～1150℃，保持10～20min，得到符合X射线荧光光谱法测定要求的待测钛精矿样品融片；对一定目数的钛精矿采取中低温煅烧的氧化处理方法，以使钛精矿中的Fe2+等还原性元素被充分地氧化处理为Fe3+等稳定价态的元素，避免了样品对铂金皿的腐蚀。

Description

一种X射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法
技术领域
本发明涉及有色冶金分析技术领域，具体是一种X射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法。
背景技术
钛精矿通常是经过钛铁矿擦洗、干燥、静电和磁选等工艺步骤而得到的富钛矿源,是生产钛白粉和金属钛的一种重要原料。为了对钛精矿在经过磁选、预氧化/预还原等工艺处理步骤中对其元素含量进行跟踪分析，国内外大都采用了化学滴定分析法、原子吸收法，比色法和X射线荧光光谱分析方法等分析方法。
X射线荧光光谱法是目前大多数钛精矿筛选和冶炼行业所欣然采用的一种分析方法，该方法是采用对钛精矿样品进行X射线激发收集钛精矿中待测元素二次X射线发射光谱的仪器分析方法。该方法因具有制样相对简单、分析速度快、重现性好、精度高和能进行多元素同时分析的特点，所以仅需要对原矿进行简单的处理，即可进行快速且准确的分析全部元素含量，不仅有效地节约了制样与分析时间，而且具有非常有效地准确性。
然而，在采用X射线荧光光谱法分析过程中通常会发现因钛精矿中存有还原性物质而对X射线荧光光谱法分析用的融样铂金皿有着非常明显和严重的损害。其待测融样样品不仅影响了对钛精矿成分的准确测定，而且也因对其分析设备的损坏而带来分析结果的失真和财物的损失。因该过程需要对铂金皿损毁后进行重新熔融、重铸、抛光等修补工作，此过程不仅耗时、费力也对钛精矿的分析造成十分低效的分析效能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种X射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法，该方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种X射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法，包括以下步骤：
S1、随机取样，采用四分法得到钛精矿样品；
S2、研磨钛精矿样品至100目全通过；
S3、将研磨后的钛精矿样品在100～150℃条件下烘干，并置于真空干燥器中冷却干燥至室温；
S4、按质量份数称量步骤S3得到的钛精矿样品20～100份，在700～850℃的温度煅烧10～60min进行氧化处理，然后冷却干燥至室温；
S5、按质量份数称量步骤S4得到的钛精矿样品1～10份，在105℃条件下干燥1～2h，然后置于真空干燥器中冷却至室温；
S6、将步骤S5得到的钛精矿样品与助熔剂混合均匀置于铂金皿中，助熔剂与钛精矿样品的质量比为4～10:1；
S7、向铂金皿中加入氧化剂与脱模剂分散均匀，氧化剂加入量为钛精矿样品质量的5～10倍，脱模剂加入量为钛精矿样品重量的0.05～0.15倍；
S8、将铂金皿置于熔样机，以650℃预氧化烘烤6～8min；
S9、升高熔样温度至1050～1150℃，保持10～20min，得到符合X射线荧光光谱法测定要求的待测钛精矿样品融片。
进一步的，所述步骤S6中的助熔剂为Li2B4O7与LiBO2构成的混合剂，混合剂中Li2B4O7的质量百分比为67%，LiBO2的质量百分比为33%。
进一步的，所述步骤S7中的氧化剂为硝酸铵，脱模剂为溴化锂和/或碘化氨。
本发明的有益效果是：在制备符合X射线荧光光谱法测定要求的待测钛精矿样品融片之前，对一定目数的钛精矿采取中低温煅烧的氧化处理方法，以使钛精矿中的Fe2+等还原性元素被充分地氧化处理为Fe3+等稳定价态的元素，避免了样品对铂金皿的腐蚀；同时，有效地控制X射线荧光光谱法分析的融样，提升了X射线荧光光谱法分析检测钛精矿的准确性与灵敏性。相比较于采用的化学滴定法、原子光谱法等分析方法而言，经过钛精矿样品处理后的X射线荧光光谱法分析测定钛精矿样品，具有对试样处理的步骤简单，不需要分离干扰元素，分析速度快，测试误差小，成本低等特点，适用于钛精矿、富钛料、二氧化钛等产品的检测分析与质量控制。
具体实施方式
实施例一
本发明提供一种X射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法，包括以下步骤：
S1、随机取样，采用四分法得到钛精矿样品；
S2、研磨钛精矿样品至100目全通过；
S3、将研磨后的钛精矿样品在100℃条件下烘干，并置于真空干燥器中冷却干燥至室温；
S4、称量步骤S3得到的钛精矿样品2g，在700℃的温度煅烧10min进行氧化处理，然后冷却干燥至室温；
S5、称量步骤S4得到的钛精矿样品0.3g，在105℃条件下干燥2h，然后置于真空干燥器中冷却至室温；
S6、将步骤S5得到的钛精矿样品与1.5g助熔剂混合均匀置于铂金皿中；助熔剂为Li2B4O7与LiBO2构成的混合剂，混合剂中Li2B4O7的质量百分比为67%，LiBO2的质量百分比为33%；
S7、向铂金皿中加入氧化剂与脱模剂分散均匀，氧化剂加入量为钛精矿样品质量的10倍，脱模剂加入量为钛精矿样品重量的0.1倍；氧化剂采用硝酸铵，脱模剂采用碘化氨；
S8、将铂金皿置于熔样机，以650℃预氧化烘烤7min；
S9、升高熔样温度至1100℃，保持15min，得到符合X射线荧光光谱法测定要求的待测钛精矿样品融片。
实施例二
本发明提供一种X射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法，包括以下步骤：
S1、随机取样，采用四分法得到钛精矿样品；
S2、研磨钛精矿样品至100目全通过；
S3、将研磨后的钛精矿样品在150℃条件下烘干，并置于真空干燥器中冷却干燥至室温；
S4、称量步骤S3得到的钛精矿样品8g，在850℃的温度煅烧50min进行氧化处理，然后冷却干燥至室温；
S5、称量步骤S4得到的钛精矿样品0.5g，在105℃条件下干燥2h，然后置于真空干燥器中冷却至室温；
S6、将步骤S5得到的钛精矿样品与4.0g助熔剂混合均匀置于铂金皿中；助熔剂为Li2B4O7与LiBO2构成的混合剂，混合剂中Li2B4O7的质量百分比为67%，LiBO2的质量百分比为33%；
S7、向铂金皿中加入氧化剂与脱模剂分散均匀，氧化剂加入量为钛精矿样品质量的5倍，脱模剂加入量为钛精矿样品重量的0.05倍；氧化剂采用硝酸铵，脱模剂采用浓度为30g/L的溴化锂；
S8、将铂金皿置于熔样机，以650℃预氧化烘烤7min；
S9、升高熔样温度至1150℃，保持15min，得到符合X射线荧光光谱法测定要求的待测钛精矿样品融片。
实施例三
本发明提供一种X射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法，包括以下步骤：
S1、随机取样，采用四分法得到钛精矿样品；
S2、研磨钛精矿样品至100目全通过；
S3、将研磨后的钛精矿样品在120℃条件下烘干，并置于真空干燥器中冷却干燥至室温；
S4、称量步骤S3得到的钛精矿样品4g，在750℃的温度煅烧30min进行氧化处理，然后冷却干燥至室温；
S5、称量步骤S4得到的钛精矿样品0.6g，在105℃条件下干燥2h，然后置于真空干燥器中冷却至室温；
S6、将步骤S5得到的钛精矿样品与6.0g助熔剂混合均匀置于铂金皿中；助熔剂为Li2B4O7与LiBO2构成的混合剂，混合剂中Li2B4O7的质量百分比为67%，LiBO2的质量百分比为33%；
S7、向铂金皿中加入氧化剂与脱模剂分散均匀，氧化剂加入量为钛精矿样品质量的8倍，脱模剂加入量为钛精矿样品重量的0.12倍；氧化剂采用硝酸铵，脱模剂采用浓度为30g/L的溴化锂和碘化氨的混合液；
S8、将铂金皿置于熔样机，以650℃预氧化烘烤7min；
S9、升高熔样温度至1050℃，保持20min，得到符合X射线荧光光谱法测定要求的待测钛精矿样品融片。
实施例四
本发明提供一种X射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法，包括以下步骤：
S1、随机取样，采用四分法得到钛精矿样品；
S2、研磨钛精矿样品至100目全通过；
S3、将研磨后的钛精矿样品在100℃条件下烘干，并置于真空干燥器中冷却干燥至室温；
S4、称量步骤S3得到的钛精矿样品6g，在800℃的温度煅烧60min进行氧化处理，然后冷却干燥至室温；
S5、称量步骤S4得到的钛精矿样品0.8g，在105℃条件下干燥2h，然后置于真空干燥器中冷却至室温；
S6、将步骤S5得到的钛精矿样品与7.2g助熔剂混合均匀置于铂金皿中；助熔剂为Li2B4O7与LiBO2构成的混合剂，混合剂中Li2B4O7的质量百分比为67%，LiBO2的质量百分比为33%；
S7、向铂金皿中加入氧化剂与脱模剂分散均匀，氧化剂加入量为钛精矿样品质量的6倍，脱模剂加入量为钛精矿样品重量的0.08倍；氧化剂采用硝酸铵，脱模剂采用浓度为30g/L的溴化锂和碘化氨的混合液；
S8、将铂金皿置于熔样机，以650℃预氧化烘烤7min；
S9、升高熔样温度至1120℃，保持18min，得到符合X射线荧光光谱法测定要求的待测钛精矿样品融片。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (3)

1.一种X射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、随机取样，采用四分法得到钛精矿样品；
S2、研磨钛精矿样品至100目全通过；
S3、将研磨后的钛精矿样品在100～150℃条件下烘干，并置于真空干燥器中冷却干燥至室温；
S4、按质量份数称量步骤S3得到的钛精矿样品20～100份，在700～850℃的温度煅烧10～60min进行氧化处理，然后冷却干燥至室温；
S5、按质量份数称量步骤S4得到的钛精矿样品1～10份，在105℃条件下干燥1～2h，然后置于真空干燥器中冷却至室温；
S6、将步骤S5得到的钛精矿样品与助熔剂混合均匀置于铂金皿中，助熔剂与钛精矿样品的质量比为4～10:1；
S7、向铂金皿中加入氧化剂与脱模剂分散均匀，氧化剂加入量为钛精矿样品质量的5～10倍，脱模剂加入量为钛精矿样品重量的0.05～0.15倍；
S8、将铂金皿置于熔样机，以650℃预氧化烘烤6～8min；
S9、升高熔样温度至1050～1150℃，保持10～20min，得到符合X射线荧光光谱法测定要求的待测钛精矿样品融片。
2.根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法，其特征在于，所述步骤S6中的助熔剂为Li2B4O7与LiBO2构成的混合剂，混合剂中Li2B4O7的质量百分比为67%，LiBO2的质量百分比为33%。
3.根据权利要求1或2所述的一种X射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法，其特征在于，所述步骤S7中的氧化剂为硝酸铵，脱模剂为溴化锂和/或碘化氨。
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