CN105136833A - 一种应用x射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法，方法为：应用混合熔剂作为氧化剂在石墨坩埚内高温将硅铝钡锶合金熔融氧化成小球，再将熔剂与熔融好的小球放入铂金坩埚内，利用高频熔融机对其进行熔融制成用于X射线荧光光谱分析的硅铝钡锶合金测试样品玻璃样片；用X射线荧光光谱仪测试硅铝钡锶合金标准样品与测试样品中各元素的强度，计算试样中各组分的含量。上述技术方案使得制成的玻璃样片中元素分布均匀，无颗粒效应，可长期保存；操作方法简单、安全、样片制备时间短，实现了同时进行硅铝钡锶合金中主次量元素的快速准确的测定。
Description
技术领域
本发明属于钢铁工业生产技术领域，特别涉及一种应用X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法。
背景技术
硅铝钡锶是一种新型的复合合金，是炼钢和铸造行业的一种最佳脱氧剂、脱硫剂、变形记。其中的钡、锶、钙都具有很强的化学性，均对钢中的有害元素氧、硫有很强的亲和力，在钢液中有较强的脱氧脱硫效果，使用这种合金比用纯铝脱氧节约用铝量50%-70%，并使硅、锰的合金收得率分别提高3-5%和5-7%，能够有效的降低炼钢成本。
目前，硅铝钡锶合金成分分析通常采用化学分析法，由于其硅、铝、钡实验时溶样手续繁杂，分析周期长，分析人员劳动强度高，试剂消耗量大，并且所用试剂易对环境造成危害，锶元素通常采用ICP分析法，实验时溶样方法繁杂其使用大量试剂对环境造成污染。
也有用射线荧光光谱法分析硅铝钡锶合金，其制样方法通常采用压片法，由于受试样基体效益和粒度效应等因素影响，该方法的分析结果准确性不够理想，数据可靠性较差。
X射线荧光光谱（XRF）分析法是一种重要的化学成分分析手段，具有快速、简便、准确、分析元素多、测定的含量范围宽、精密度高等优点，可直接同时分析固体、粉末和液体试样中的元素含量。
在进行X射线光谱分析时，要求分析样品光滑平整、元素分布均匀、无颗粒效应和矿物效应，样片稳定，能长期保存，而且要求标准样品和测试样品的物理形式保持一致。因此，其样品的制备效果成为关键环节。
目前，国内外进行X射线光谱分析主要采用的样品制备方法有如下几种:
1、块状样品法：如对金属样品进行切割、抛光处理。
2、粉末压片法：如将分析材料，包括矿石、炉渣、岩石、耐材等进行破碎、磨细压片。此方法的缺点是难以完全消除颗粒效应和矿物效应，很难找到相匹配的标准用品，分析的准确度差。
3、熔融法：将粉末样品与熔剂，例如四硼酸钠、四硼酸锂或四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物等，在铂金坩埚内熔融形成玻璃片。此方法的优点是能有效克服颗粒效应和矿物效应，但其缺点是分析材料含腐蚀铂金坩埚的物质则无法制备，如含有金属、碳等。
4、液体和溶液法：是将样品处理成溶液。此方法的优点是能有效克服颗粒效应和矿物效应，元素分布均匀，但其缺点容易发生液体泄漏，对仪器产生不良影响，且标样与样品都难于长期保存，且因为使用大量的酸碱，容易对环境造成污染。
因此，开发一种安全、简便、可靠性高的检测硅铝钡锶合金成分的方法显得尤为必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种应用X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法。
为了解决目前公知技术存在的问题并克服其缺陷，实现使得制成的玻璃样片中元素分布均匀，无颗粒效应，可长期保存的发明目的，本发明采取的技术方案为：
一种应用X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法，所述的分析方法包括以下步骤：
第一步，制备标准样品玻璃样片：
1）称取0.2000～0.3500g的硅铝钡锶标准样品，加入3.000～6.000g的混合熔剂，放入称量皿中，充分混匀后，移入到中速或慢速定量滤纸上，用滤纸包裹好之后备用；
2）将步骤1）中的滤纸包放入石墨坩埚内，先放入900±50℃马弗炉边缘，待滤纸燃烧冒烟完毕后再将石墨坩埚移入马弗炉中心位置，关上炉门熔融15min～20min，取出，冷却；将熔好的小球取出，用毛刷将表面石墨粉刷净后再用干净纱布擦净备用；
3）称取6.0000～10.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内，将步骤2）中制得的小球放入四硼酸锂内，滴加8～10滴40%的碘化铵,用高频熔融机熔融，制备得到用于X射线荧光光谱分析的硅铝钡锶合金标准样品玻璃样片；
第二步，制备测试样品玻璃样片：取硅铝钡锶合金测试样品重复第一步操作；
第三步，测试：用X射线荧光光谱仪测试硅铝钡锶合金标准样品与测试样品中各元素的强度，计算试样中各组分的含量。
本发明所述混合熔剂其各成分质量比为碳酸钠:硼酸:硝酸钾=3:2:1。
本发明滤纸包放入前，向所述石墨坩埚内加入石墨粉并压紧，石墨粉内部成碗底型，石墨粉底部与石墨坩埚上边缘距离2.5±0.5cm，石墨粉底部光滑。
本发明所述石墨粉侧面与底面呈110°～120°角。
本发明所述高频熔融机参数设置如下：一热时间60S，温度1030±20℃，二热120S，温度1050±20℃，熔融720S，温度1050±20℃。
本发明所述石墨坩埚直径为7cm～10cm。
本发明所述石墨坩埚直径为8cm。
本发明所述方法适于分析Si、Al、Ba、Ca、Sr、Mn以及Fe元素成分。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：克服现有技术中存在的不足，用熔融制样进行X射线荧光分析硅铝钡锶合金，使得制成的玻璃样片中元素分布均匀，无颗粒效应，可长期保存；同时，操作方法简单、安全、样片制备时间短；本方法可同时进行硅铝钡锶合金中主次量元素的测定，因此，可节省大量的试验材料，大大缩短检测周期，解放劳动力，提高工作效率；分析周期从8-24小时缩短到1小时以内，操作人员由3-4人减少到1人。而且，除对铂金坩埚有微小的腐蚀和少量的试剂材料消耗外，几乎没有其它消耗，避免了化学分析时大量的重金属废液对环境造成的污染。本发明的实施，为其他类型的铁合金熔融制样X射线荧光分析的研究提供了有益的借鉴。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
表1为采用本发明所得X射线荧光分析结果同化学分析值对照，其中锶元素为X射线荧光分析结果同ICP分析值对照。
实施例1
本发明所提供的应用X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法，包括以下步骤：
第一步，制备标准样品玻璃样片:
1）称取0.2000g的硅铝钡锶标准样品，加入3.000g的混合熔剂（碳酸钠、硼酸、硝钾3:2:1），放入称量皿中，充分混匀后，移入到Φ12.5cm的中速定量滤纸上,用滤纸包裹好之后备用；
2）将步骤1）中的滤纸包放入石墨坩埚内，先放入900℃马弗炉边缘，待滤纸燃烧冒烟完毕后再将石墨坩埚移入马弗炉中心位置，关上炉门熔融15min，取出，冷却；将熔好的小球取出，用毛刷将表面石墨粉刷净后再用干净纱布擦净备用；
滤纸包放入前，向石墨坩埚（直径为8cm）内加入石墨粉并压紧，石墨粉内部成碗底型，石墨粉底部与石墨坩埚上边缘距离2.5cm，石墨粉底部光滑；石墨粉侧面与底面呈110°角。
3）称取6.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内，将步骤2）中制得的小球放入四硼酸锂内，滴加10滴40%的碘化铵,用高频熔融机熔融，制备得到用于X射线荧光光谱分析的硅铝钡锶合金标准样品玻璃样片；
高频熔融机参数设置如下：一热时间60S，温度1030℃，二热120S，温度1050℃，熔融720S，温度1050℃。
第二步，制备测试样品玻璃样片：取1#硅铝钡锶合金测试样品重复第一步操作；
第三步，测试：用X射线荧光光谱仪测试硅铝钡锶合金标准样品与测试样品中各元素的强度，计算试样中各组分的含量，结果见表1。
实施例2
本发明所提供的应用X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法，包括以下步骤：
第一步，制备标准样品玻璃样片：
1）称取0.3500g的硅铝钡锶标准样品，加入6.000g的混合熔剂（碳酸钠、硼酸、硝钾3:2:1），放入称量皿中，充分混匀后，移入到Φ12.5cm的慢速定量滤纸上,用滤纸包裹好之后备用；
2）将步骤1）中的滤纸包放入石墨坩埚内，先放入950℃马弗炉边缘，待滤纸燃烧冒烟完毕后再将石墨坩埚移入马弗炉中心位置，关上炉门熔融20min，取出，冷却；将熔好的小球取出，用毛刷将表面石墨粉刷净后再用干净纱布擦净备用；
滤纸包放入前，向石墨坩埚（直径为10cm）内加入石墨粉并压紧，石墨粉内部成碗底型，石墨粉底部与石墨坩埚上边缘距离3.0cm，石墨粉底部光滑；石墨粉侧面与底面呈120°角。
3）称取10.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内，将步骤2）中制得的小球放入四硼酸锂内，滴加10滴40%的碘化铵,用高频熔融机熔融，制备得到用于X射线荧光光谱分析的硅铝钡锶合金标准样品玻璃样片；
高频熔融机参数设置如下：一热时间60S，温度1050℃，二热120S，温度1070℃，熔融720S，温度1070℃。
第二步，制备测试样品玻璃样片：取2#硅铝钡锶合金测试样品重复第一步操作；
第三步，测试：用X射线荧光光谱仪测试硅铝钡锶合金标准样品与测试样品中各元素的强度，计算试样中各组分的含量，结果见表1。
实施例3
本发明所提供的应用X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法，包括以下步骤：
第一步，制备标准样品玻璃样片：
1）称取0.2500g的硅铝钡锶标准样品，加入4.000g的混合熔剂（碳酸钠、硼酸、硝钾3:2:1），放入称量皿中，充分混匀后，移入到中速定量滤纸上,用滤纸包裹好之后备用；
2）将步骤1）中的滤纸包放入石墨坩埚内，先放入850℃马弗炉边缘，待滤纸燃烧冒烟完毕后再将石墨坩埚移入马弗炉中心位置，关上炉门熔融18min，取出，冷却；将熔好的小球取出，用毛刷将表面石墨粉刷净后再用干净纱布擦净备用；
滤纸包放入前，向石墨坩埚（直径为7cm）内加入石墨粉并压紧，石墨粉内部成碗底型，石墨粉底部与石墨坩埚上边缘距离2.0cm，石墨粉底部光滑；石墨粉侧面与底面呈115°角。
3）称取8.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内，将步骤2）中制得的小球放入四硼酸锂内，滴加8滴40%的碘化铵,用高频熔融机熔融，制备得到用于X射线荧光光谱分析的硅铝钡锶合金标准样品玻璃样片；
所述高频熔融机参数设置如下：一热时间60S，温度1030℃，二热120S，温度1050℃，熔融720S，温度1050℃。
第二步，制备测试样品玻璃样片：取3#硅铝钡锶合金测试样品重复第一步操作；
第三步，测试：用X射线荧光光谱仪测试硅铝钡锶合金标准样品与测试样品中各元素的强度，计算试样中各组分的含量，结果见表1。
实施例4
本发明所提供的应用X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法，包括以下步骤：
第一步，制备标准样品玻璃样片：
1）称取0.3000g的硅铝钡锶标准样品，加入4.000g的混合熔剂（碳酸钠、硼酸、硝钾3:2:1），放入称量皿中，充分混匀后，移入到中速定量滤纸上,用滤纸包裹好之后备用；
2）将步骤1）中的滤纸包放入石墨坩埚内，先放入920℃马弗炉边缘，待滤纸燃烧冒烟完毕后再将石墨坩埚移入马弗炉中心位置，关上炉门熔融19min，取出，冷却；将熔好的小球取出，用毛刷将表面石墨粉刷净后再用干净纱布擦净备用；
滤纸包放入前，向石墨坩埚（直径为8cm）内加入石墨粉并压紧，石墨粉内部成碗底型，石墨粉底部与石墨坩埚上边缘距离2.5cm，石墨粉底部光滑；石墨粉侧面与底面呈110°角。
3）称取9.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内，将步骤2）中制得的小球放入四硼酸锂内，滴加10滴40%的碘化铵,用高频熔融机熔融，制备得到用于X射线荧光光谱分析的硅铝钡锶合金标准样品玻璃样片；
高频熔融机参数设置如下：一热时间60S，温度1010℃，二热120S，温度1030℃，熔融720S，温度1030℃。
第二步，制备测试样品玻璃样片：取4#硅铝钡锶合金测试样品重复第一步操作；
第三步，测试：用X射线荧光光谱仪测试硅铝钡锶合金标准样品与测试样品中各元素的强度，计算试样中各组分的含量，结果见表1。
表1：X荧光和化学值得比较（%）
由表1可知，采用本发明的分析结果同化学分析值吻合，准确度较高。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种应用X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法，其特征在于，所述的分析方法包括以下步骤：
第一步，制备标准样品玻璃样片：
1）称取0.2000～0.3500g的硅铝钡锶标准样品，加入3.000～6.000g的混合熔剂，放入称量皿中，充分混匀后，移入到中速或慢速定量滤纸上，用滤纸包裹好之后备用；
2）将步骤1）中的滤纸包放入石墨坩埚内，先放入900±50℃马弗炉边缘，待滤纸燃烧冒烟完毕后再将石墨坩埚移入马弗炉中心位置，关上炉门熔融15min～20min，取出，冷却；将熔好的小球取出，用毛刷将表面石墨粉刷净后再用干净纱布擦净备用；
3）称取6.0000～10.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内，将步骤2）中制得的小球放入四硼酸锂内，滴加8～10滴40%的碘化铵,用高频熔融机熔融，制备得到用于X射线荧光光谱分析的硅铝钡锶合金标准样品玻璃样片；
第二步，制备测试样品玻璃样片：取硅铝钡锶合金测试样品重复第一步操作；
第三步，测试：用X射线荧光光谱仪测试硅铝钡锶合金标准样品与测试样品中各元素的强度，计算试样中各组分的含量。
2.按照权利要求1所述的一种应用X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法，其特征在于，所述混合熔剂其各成分质量比为碳酸钠:硼酸:硝酸钾=3:2:1。
3.按照权利要求1或2所述的用于X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分分析方法，其特征在于：滤纸包放入前，向所述石墨坩埚内加入石墨粉并压紧，石墨粉内部成碗底型，石墨粉底部与石墨坩埚上边缘距离2.5±0.5cm，石墨粉底部光滑。
4.按照权利要求1或2所述的用于X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分分析方法，其特征在于：所述石墨粉侧面与底面呈110°～120°角。
5.按照权利要求1或2所述的一种应用X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法，其特征在于，所述高频熔融机参数设置如下：一热时间60S，温度1030±20℃，二热120S，温度1050±20℃，熔融720S，温度1050±20℃。
6.按照权利要求1或2所述的一种应用X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法，其特征在于，所述石墨坩埚直径为7cm～10cm。
7.按照权利要求1或2所述的一种应用X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法，其特征在于，所述石墨坩埚直径为8cm。
8.按照权利要求1或2所述的一种应用X射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法，其特征在于，所述方法适于分析Si、Al、Ba、Ca、Sr、Mn以及Fe元素成分。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151209 |