CN103529067B - X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法 - Google Patents
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Abstract
一种X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法，属于炼钢工业领域。本发明的目的是通过对内标钴粉和玻璃熔片的成分重新设定，从而解决现有玻片存在的不足的X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法。本发明首次用四硼酸锂-偏硼酸锂、三氧化二钴、硝酸锂、溴化锂制备内标钴粉；再用无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉、硝酸锂、溴化锂制备玻璃熔片。本发明减少熔剂用量，降低检测成本。延长铂黄坩埚的使用时间，进一步降低检测成本。提高分析结果的准确度。
Description
技术领域
本发明属于炼钢工业领域。
背景技术
在钢铁工业分析中，铁矿石成分分析非常重要。在现在的日常生产中，常采用化学分析方法，但存在分析时间长、过程繁杂、人为误差大、精密度不高等问题。现有的X荧光光谱法测定铁矿石熔样时加入无水四硼酸锂6g，碳酸锂1g，试样0.7g，钴粉0.7g，加入氧化剂硝酸锂1ml（80g/L），加入脱膜剂溴化锂1ml（220g/L），置于铂黄坩埚中于高频熔样炉中1100℃熔融19分钟，制成钴玻璃片，用X荧光光谱仪测定铁矿石中TFe、CaO、MgO、SiO2、A12O3、P、MnO、TiO2等元素，加入铁的内标元素钴。
存在缺点：
1、使用无水四硼酸锂和碳酸锂熔融样品会侵蚀铂黄坩埚，而且制作工作曲线线性较差；
2、成本高：无水四硼酸锂314.00元/250g，碳酸锂72.63元/250g，每样需熔剂成本7.85元；
3：加入氧化剂硝酸锂1ml（80g/L），样品中金属和非金属单质未完全被氧化，侵蚀铂黄坩埚。
发明内容
本发明的目的是通过对内标钴粉和玻璃熔片的成分重新设定，从而解决现有玻片存在的不足的X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法。
本发明制备内标钴粉：取无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、三氧化二钴于烧杯中混匀，置于Pt—Au坩埚中，加入硝酸锂和溴化锂，放入高频熔样炉于1100℃温度下熔融：一热时间3min，温度600℃；二热时间3min，温度1100℃；熔融时间4min，温度1100℃；自冷5min，风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用；
其中水四硼酸锂-偏硼酸锂∶三氧化二钴∶硝酸锂∶溴化锂=15∶1∶0.6∶0.4；
玻璃熔片的制备：取灼烧并冷却后的无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉及硝酸锂、溴化锂于瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100℃进行熔融：一热时间3 min，温度600℃；二热时间3 min，温度1100℃；熔融时间4min，温度1100℃；自冷5min，风冷4min取出，全程19min,即制成熔融玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行分析；
其中无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂∶试样∶内标钴粉∶硝酸锂∶溴化锂=10∶1∶1∶0.6∶0.4；
其中所述的试样是检测样品铁矿石。
本发明减少熔剂用量，降低检测成本。延长铂黄坩埚的使用时间，进一步降低检测成本。提高分析结果的准确度。
附图说明
图1是本发明铁矿石中TFe工作曲线图；
图2是现有方法铁矿石中TFe工作曲线图。
具体实施方式
本发明制备内标钴粉：取无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、三氧化二钴于烧杯中混匀，置于Pt—Au坩埚中，加入硝酸锂和溴化锂，放入高频熔样炉于1100℃温度下熔融：一热时间3min，温度600℃；二热时间3min，温度1100℃；熔融时间4min，温度1100℃；自冷5min，风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用；
其中水四硼酸锂-偏硼酸锂∶三氧化二钴∶硝酸锂∶溴化锂=15∶1∶0.6∶0.4；
玻璃熔片的制备：取灼烧并冷却后的无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉及硝酸锂、溴化锂于瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100℃进行熔融：一热时间3 min，温度600℃；二热时间3 min，温度1100℃；熔融时间4min，温度1100℃；自冷5min，风冷4min取出，全程19min,即制成熔融玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行分析；
其中无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂∶试样∶内标钴粉∶硝酸锂∶溴化锂=10∶1∶1∶0.6∶0.4；
其中所述的试样是检测样品铁矿石。
以下通过具体实例对本发明做详细说明：
主要仪器与试剂
日本岛津MXF-2400X射线荧光光谱仪
北京静远世纪科技AmalymateV8C高频熔样炉
Pt—Au坩埚：95％Pt+5％Au，底部平整光滑
无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂：于500℃-550℃灼烧4h。
内标钴粉的制备：依次称取15g无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、1g三氧化二钴于500ml烧杯中混匀，置于Pt—Au坩埚中，加入0.6g硝酸锂和0.4g溴化锂，放入高频熔样炉于11000C温度下熔融：一热时间3min，温度600℃；二热时间3min，温度1100℃；熔融时间4min，温度1100℃；自冷5min，风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用。
玻璃熔片的制备：准确称取10g灼烧并冷却后的无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、1g试样、1g内标钴粉及0.6g硝酸锂、0.4g溴化锂于50ml瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100℃进行熔融：一热时间3 min，温度600℃；二热时间3 min，温度1100℃；熔融时间4min，温度1100℃；自冷5min，风冷4min取出，全程19min,即制成熔融玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行分析。
测量条件
表1.仪器测量参数
熔剂及稀释比：实验中选用无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂作为稀释剂。经试验，选定样品铁矿石：内标钴粉：熔剂为1：1：10，用0.5g铁矿石+0.5g内标钴粉+5g无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂进行熔片，既能制成高质量的样片，又使分析元素有较高的强度，并兼顾了高低不同含量元素的测定。
熔样时间：设置熔样一热时间3分钟，温度600℃为了驱除水分，使试样中的金属单质和非金属单质得到更好的氧化，在熔样温度1100℃的前提下，熔融时间分别选择2、4、6、8min进行试验，比较熔片质量。熔样时间为2min时，样品没有熔融完全，测定的某些元素结果不准确；样品在熔融4、6、8min时测定结果基本一致。兼顾考虑节省样品的制备时间，将熔融时间定为4min。
氧化剂：以硝酸锂为氧化剂，熔样时分别加入0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1.0份硝酸锂进行试验，比较熔片质量。结果发现加入0.6份硝酸锂熔片质量较好，且不易产生气泡。
脱膜剂：以溴化锂为脱模剂，熔样时分别加入0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1.0份l进行实验，结果溴化锂加入0.4份熔片脱膜效果较好。
表2：各成分绘制工作曲线的精密度和相关系数
精密度和准确度
选取YSBC11706-2008铁精矿的标准样品，采用熔样方法制成7个熔融片后进行检测，结果见表3。从表3可见，测量值与认定值均具有良好的一致性，且差值符合国家标准分析方法的误差范围要求。
表3 样品测定结果
以下是同样条件采用现有方法和配方制作的玻片的样品测定结果：
表4采用现有方法样品测定结果
通过以上对比试验可以看出：使用新方法制取玻璃片分析铁矿石结果的稳定性和准确度都高于原方法，增加硝酸锂的加入量可以充分氧化试样中的金属和非金属单质，降低样品对Pt—Au坩埚的侵蚀，而且熔剂的用量由原来的14份减少到10份，进一步降低了成本。
Claims (1)
1.一种X荧光光谱法测定铁矿石的方法，其特征在于：
制备内标钴粉：取无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、三氧化二钴于烧杯中混匀，置于Pt—Au坩埚中，加入硝酸锂和溴化锂，放入高频熔样炉于1100℃温度下熔融：一热时间3min，温度600℃；二热时间3min，温度1100℃；熔融时间4min，温度1100℃；自冷5min，风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用；
其中无水四硼酸锂-偏硼酸锂∶三氧化二钴∶硝酸锂∶溴化锂=15∶1∶0.6∶0.4；
玻璃熔片的制备：取灼烧并冷却后的无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉及硝酸锂、溴化锂于瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100℃进行熔融：一热时间3 min，温度600℃；二热时间3 min，温度1100℃；熔融时间4min，温度1100℃；自冷5min，风冷4min取出，全程19min,即制成玻璃熔片，使用X射线荧光光谱仪进行分析；
其中无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂∶试样∶内标钴粉∶硝酸锂∶溴化锂=10∶1∶1∶0.6∶0.4；
其中所述的试样是检测样品铁矿石。
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