CN113899771A - 一种玄武岩SiO2含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玄武岩SiO2含量检测方法，包括下列步骤：S1取样：取30~50g玄武岩原矿在干燥箱中，在105℃~110℃下加热干燥1小时；S2研磨：将干燥后玄武岩原矿通过振动研磨机研磨混匀至220目（65μｍ）；S3熔融：准确称取0.6000g矿粉，将矿粉与熔剂按1:9比例混合，溶剂选用无水四硼酸锂（Li2B4O7）、偏硼酸锂（LiBO2），混合比例：67:33，置于铂金坩埚在高频熔样机中1300℃~1400℃下熔融10min，熔融后加入15滴KI作脱模剂，重熔5min；S4冷却：取出熔样，手动摇动至冷却，形成玻璃制片；S5测量：将熔融制备好的玄武岩试样玻璃片放入波长型X射线荧光光谱仪中，测量试样中SiO2的含量。本发明方法操作简单、准确性好，适用于各类型玄武岩矿石中SiO2的测定。
Description
技术领域
本发明涉及玄武岩选矿技术领域，具体而言，涉及一种玄武岩SiO2含量检测方法。
背景技术
玄武岩纤维是天然绿色的新材料，它是以火山喷出岩为原料，其化学成分与辉长岩相似，SiO2含量在45%～60%之间，K2O+Na2O含量比侵入岩略高，CaO、Fe2O3+FeO、MgO含量比侵入岩略低。玄武岩根据SiO2含量分为碱性（高达42%SiO2）、弱酸性（43-46%SiO2）和酸性玄武岩（超过46%SiO2），只有酸性玄武岩才能满足制备纤维的条件。因此在制备玄武岩纤维之前，对矿石的选料极其重要。
现有专利201510907336.0发明了一种新的玄武岩纤维生产装置及生产方法，降低了生产成本；现有专利201610801288.1提供了生产玄武岩纤维的完整工艺，即选料、熔融、拉丝成型。可以看出，上述专利都是提供了整个生产工艺和装置，然而，目前关于对生产流程选料方法的专利较少。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种玄武岩SiO2含量检测方法，目的是通过测试分析玄武岩原矿SiO2含量，有效选择适合制作玄武岩纤维的矿石。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种玄武岩SiO2含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1取样：取30~50g玄武岩原矿在干燥箱中加热干燥；
S2研磨：将干燥后玄武岩原矿通过振动研磨机研磨混匀；
S3熔融：准确称取0.6g矿粉，将矿粉与溶剂按比例混合，置于铂金坩埚在高频熔样机中熔融10分钟；熔融后加入15滴脱模剂，再置入高频熔样机重熔5分钟，形成熔样。
S4冷却：取出熔样，手动左右摇晃铂金坩埚至熔样冷却，形成玻璃制片；
S5测量：将熔融制备好的玄武岩试样玻璃片放入波长型X射线荧光光谱仪中，测量试样中SiO2的含量。
进一步地，所述步骤S1取样：所述干燥箱加热温度为105℃~110℃，加热干燥时间为1小时。
进一步地，所述步骤S2研磨：所述的研磨机研磨混匀的粉末尺寸为220目，直径为65μｍ。
进一步地，所述步骤S3熔融：所述的矿粉与溶剂混合的比例为1：9，溶剂为5.4g；溶剂选用无水四硼酸锂Li2B4O7、偏硼酸锂LiBO2，混合比例为67:33；高频熔样机设置温度为1300℃~1400℃。
进一步地，所述步骤S3熔融：所述的脱模剂为碘化钾溶液（KI），浓度为30g/100ml。
进一步地，所述步骤S5测量：所述的X射线荧光光谱仪的工作参数为：分析谱线为氟的Kα线，晶体为PET晶体，探测器为PC探测器，测量时间为50秒。
与现有技术相比，本发明具有以如下有益效果：
本专利提供了利用X射线荧光光谱分析法来分析矿石SiO2含量与传统化学分析方法相比，该方法高效、简单、适用范围广、测量不损坏试样，并且有效地提高SiO2测试精度、消除矿物结构和粒度影响，适用于各类玄武岩原矿石SiO2含量的测定。
附图说明
图1为本发明一种玄武岩SiO2含量检测方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种玄武岩SiO2含量检测方法，包括：
（一）仪器与试剂
ZSX Primus Ⅱ型波长色散X荧光光谱仪（日本理学公司）；
HN101-3A型鼓风干燥箱（南通沪南科学仪器有限公司）；
MFM-01型熔样机（瑞绅葆分析技术有限公司）；
熔剂：无水四硼酸锂:偏硼酸锂=67:33；
脱模剂：碘化钾（KI：30g/100ml）。
（二）X荧光光谱仪工作参数
表1：SiO2测量选定的X荧光光谱仪工作参数
| 分析项目 | 分析谱线 | 电压U/kV | 电流I/mA | 晶体 | 探测器 | 2  | PHA | 测量时间t/s |
| SiO<sub>2</sub> | K | 50 | 70 | PET | PC | 109.08 | 135-288 | 50 |
（三）测量方法
取30~50g玄武岩原矿，用研磨机研磨成矿粉。
准确称取0.6g矿粉，5.4g混合熔剂。
将称取好的玄武岩矿粉与混合熔剂混合均匀后，置于铂金坩埚中，放入高频熔样机中，按照设定的温度（1300℃~1400℃）进行熔片，熔融后加入15滴KI脱模剂，取出手动摇动至冷却，最终形成玻璃制片。
将制备好的玻璃片放入X射线荧光光谱仪中，选定相应的工作参数，由仪器测量出二氧化硅的含量。同时要进行质控样测量，通过质控样测量结果来根据需要进行漂移校正。
（四）测试分析
1 样品处理
1.1 熔融法制玻璃片
熔融法制玻璃片是将样品矿粉与熔剂、脱模剂按一定比例混合后置于铂金坩埚加热熔融后，冷却形成玻璃状试样。而玻璃熔融法有以下优点：
（1）高效、简单、适用范围广、测量不损坏试样。
（2）测得的成分含量精度、准确度能有效提高。
（3）可以消除矿物结构和粒度影响。
1.2 熔剂的选择
为使试样和熔剂在高温熔融时能较好的形成非晶态共熔体玻璃样品，通常选用的溶剂有：Na2B4O7、Li2B4O7、不同配比的Li2B4O7 ＋ LiBO2混合溶剂等。而本次实验选用混合熔剂无水四硼酸锂:偏硼酸锂=67：33，使得熔融物流动性较好，试验片表面平整、光洁，没有不熔物、结晶或气泡。
1.3 稀释比的选择
对同一玄武岩试样与熔剂分别按1：3、1：5、1：9、1：20比例制成玻璃制片，每种比例分别制7片。结果表明采用稀释比1：3、1：5时，样品流动性差，难以形成均匀、透明的玻璃制片；采用1：9和1：20时，样品流动性好，样品成型透明、均匀。在选定条件下测量各组的荧光强度、相对标准偏差，1：9比例的样品荧光强度最大，标准偏差最小，因此选用比例1：9。
2 测量条件
2.1 仪器工作参数
通过查阅相关技术资料，宜选用电压50kV作为激发条件。
3标准样品选择
由于玄武岩标准样品种类少，本实验通过现有标准样品按一定比例混合配置成9种人工合成校准样品，这9种样品构成一组具有适当含量梯度的标准系列，在选定条件下对该标准系列样品依次进行测定，绘制校准曲线，校准曲线相关系数均大于0.998。
4精密度
对同一样品在选定条件下制备12个样片，按实验方法测定，结果见表2。
表2 精密度实验表
| 组分 | 测定值/% | 标准偏差/% | 相对标准偏差/% |
| SiO<sub>2</sub> | 52.81 | 0.06 | 0.41 |
可见各组的结果相对偏差小于2%。
5 准确度
选取2批玄武岩样品（#1和#2），同时选取3个人工合成标准样品（P1、P2、P3），按照试验方法和滴定方法分别进行分析，对照结果如表3所示。
表3 正确度实验表
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种玄武岩SiO2含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取样：取30~50g玄武岩原矿在干燥箱中加热干燥；
S2、研磨：将干燥后玄武岩原矿通过振动研磨机研磨混匀；
S3、熔融：准确称取0.6g矿粉，将矿粉与溶剂按比例混合，置于铂金坩埚在高频熔样机中熔融10分钟；熔融后加入15滴脱模剂，再置入高频熔样机重熔5分钟，形成熔样；
S4、冷却：取出熔样，手动左右摇晃铂金坩埚至熔样冷却，形成玻璃制片；
S5、测量：将熔融制备好的玄武岩试样玻璃片放入波长型X射线荧光光谱仪中，测量试样中SiO2的含量。
2.根据权利要求1所述一种玄武岩SiO2含量检测方法，其特征在于，所述步骤S1取样中的干燥箱加热温度设置为105℃~110℃，加热干燥时间为1小时。
3.根据权利要求1所述一种玄武岩SiO2含量检测方法，其特征在于，所述步骤S2研磨中的研磨机研磨混匀的粉末尺寸为220目，直径为65μｍ。
4.根据权利要求1所述一种玄武岩SiO2含量检测方法，其特征在于，所述步骤S3熔融中的矿粉与溶剂混合比例为1:9，溶剂为5.4g；溶剂选用无水四硼酸锂Li2B4O7、偏硼酸锂LiBO2，混合比例为67:33；高频熔样机设置温度为1300℃~1400℃。
5.根据权利要求1所述一种玄武岩SiO2含量检测方法，其特征在于，所述步骤S3熔融中的脱模剂为碘化钾KI溶液，浓度为30g/100ml。
6.根据权利要求1所述一种玄武岩SiO2含量检测方法，其特征在于，所述步骤S5测量中的X射线荧光光谱仪工作参数为：分析谱线为氟的Kα线，晶体为PET晶体，探测器为PC探测器，测量时间为50秒。
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